1、中华人民共和国国家标准食品添加剂蒸锢单硬脂酸甘油醋GB 15612一1995Food additive Distilled glycerin monostearate 1 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂蒸馆单硬脂酸甘油酶的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于氢化棕榈汹与甘油反应，经分子蒸馈装置提纯而成的蒸馈单硬脂酸甘泊酶，在食品工业中作为乳化剂。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 618化学试剂结晶点测定方法GB 1986食品添加剂单硬腾酸甘池酶（40%)GB 8
2、450食品添加剂中碑的测定方法GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法3技术要求3. 1 感官指标z乳白色或浅黄色蜡状或粉状固体，无臭无睐。3.2理化指标z见下表。项目单硬脂酸甘油酣含量，%、f磺值运二凝固点游离酸（以硬脂酸计，%运豆碑（As),%运二重金属（以Pb计），%s豆国东技术监督局1995-07-06批准指标90.0 4.0 60.010.。2. 5 。.0001 0.0005 1996一04-01实施:9 GB 1 5 61 2 1 9 9 5 4 试验方法4. 1 感官指标检验4. 1. 1 外观检查z以正常视力在自然光下目测。4. 1. 2气味检验以正常嗅觉闯不要j臭味或泊
3、脆的哈败气味。4. 2 理化指标检验4.2. 1 单硬脂酸甘泊醋含量4.2.1.1 试剂和溶液a. 甘油（GB687）：分析纯。b. 高殃酸（HG/T3-1086），分析纯.2.7 g高腆酸溶于50mL蒸馆水中，然后再加950mL冰乙酸，将榕液避光保存。 冰乙酸（GB6_76）：分析纯。d. 三氯甲烧（GB682）：分析纯。e. 高氯酸（GB623），分析纯，56%溶液：10mL高氯酸（约70%浓度），加4.4 mL冰乙酸，摇匀即成HP配即用）。f. 模化僻（GB1272），分析纯，15%溶液：15 g腆化御用水定容于100mL容量瓶，贮存于棕色瓶中。g. 1%淀粉指示液z按GB603方法配制
4、。h. 0. 1 mol/L硫代硫酸锅标准溶液2按GB601方法配制和标定。4.2. 1.2 试剂的适用性鉴别4.2.1.2. 1 高破酸的测定将0.5 o. 6 g甘泊溶于50mL蒸馆水中，加入50mL离破酸溶液，另加50时，高腆酸溶液于50mL蒸馆水中作一空白对照。将制备的洛液和空白试剂放置30min，然后按照4.2.1.4的操作步骤分别进行滴定。用空白滴定校正后，高映酸溶液的滴定比值应在o.750.76之间，否则此高碗酸试剂不符合本实验要求。4.2.1.2.2 三氯甲烧的测定：取两份50mL高破酸溶液（经Ji,(上检测符合要求的，分别加入50mL三氯甲统和50mL蒸缩水，然后按4.2.
5、. 4方法漓定。两者的漓定值之差应不离子o.5 mL，否则比兰氯甲烧试剂不符合本实验要求。4.2.1.3 样品的和j备样品必须是均质的，如果需要熔化，熔化的温度不应超过其凝固点10，过分加热会导致祥品的单硬脂酸甘泊醋含量减少。若样品含有游离甘泊，这类样品应在激烈搅拌下完全熔化均一后才取样称量并测定。4.2.1.4 操作步骤称取样品。.15 o. 17 g （准确至0.000 2 g），将样品溶解在三氯甲烧中，移入50mL容量瓶内，以三氯甲烧定容，充分摇匀，然后全部jjJ入250mL分液漏斗，并加50mL蒸馆水，分四次冲洗干净器皿，一起并入分液漏斗，加塞塞紧，激烈摇动内容物1min（中间倒置排气
6、两次），然后静置到混合物水相和三氯甲炕层分开，约需13h（如形成乳化液，不能分离时，可用50mL 5%乙酸溶液代替蒸锢水重做），分离后，三氯甲烧层必须是澄清的，或稍有混浊。用移液管吸25.00 mL高腆酸试液于500mL碗量瓶中，加入25.00 mL c=:氯甲烧样品榕液，另加入o. 04 mL 56%的高氯酸溶液，振摇碟量瓶，使轻轻地混合。空白对照与样品测定相同，不同的只是用25 mL三氯甲烧代替样品溶液。暗处放置30min，使充分作用注意z此时温度（即液温）绝不许超过20，若气温过高，可用冰水隔层冷却。加入15%腆化御溶液10mL，振摇混合，放置15min，避免强烈阳光。加入lOOmL冷蒸
7、馆水，电磁搅拌混合，并以0.1 mol/L标准硫代硫酸锅溶液进行滴定。滴至水层中碗由棕色至浅黄，加入1%淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色完全消失（注意z应激烈搅拌，必须使so GB 15612一1995三氯甲烧层内确完全转入水层）为止，记录消耗硫代硫酸销标准溶液毫升数，同样做空白试验样品所消糙的硫代硫酸销标准溶液的量与空白滴定消耗硫代硫酸铺标准溶液的量之比，其值应为o.s或稍大些，否则可用一个量小些的样品重新测定。若空白滴定数减去样品滴定数少于2mL时，则用一个稍大些的样品，重新测定。4.2.1.5 结果计算X 1.15(V, V,) c o. 344 5 = x 100 ” 式中gx 单硬脂
8、酸甘油黯含景，%，1. 15一一校正系数，v，空白滴定消耗硫代硫酸销标准溶液体积，mL1Vi一样品滴定消耗硫代硫酸锵标准溶液体积，mL1c 硫代硫酸饷标准溶液的实际浓度，mol/L,m 一一样品质量，gI . ( 1 ) o. 344 5一一与1.00 mL硫代硫酸纳标准滴定溶液c(2Na2S203)=1.000 mol/L相当的以克表示的单硬脂酸甘油酶的平均质量。4.2.1.6 允许差实验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准（保留两位小数。两次平行测定结果允许差为1. 00%。4.2.2 破值4.2.2. 1 试剂和溶液a. 盐酸（GB622）：化学纯，密度1.19 kg/Lo b. 高锺
9、酸饵（GB643）：化学纯。c. 腆（GB675），化学纯。d. 冰乙酸（GB676），化学纯。e. 三氯甲烧（GB682），化学纯。f. 碳化御（GB1272），化学纯，15%溶液g. 0. 5 %淀粉指示液z按GB603方法配制。h. 0. 1 mol/L硫代硫酸锅标准溶液按GB601方法配制和标定。I. 氯气：用盐酸滴加于高镜酸例中，使产生的氯气先通入盛有密度1.84 kg/L硫酸洗气瓶干燥后，再通入碗溶液中。j. 韦氏液：先溶13g惧于1000 mL冰乙酸中，榕解时可略加热，榕液盛于1000 mL棕色瓶里，冷却后作为模溶液。从中倒出100200mL于另一棕色瓶中，置阴暗处供调整韦氏溶液
10、之用。再通氯气于所剩确溶液内，待其色由深色渐渐变淡直至桶红色透明为止氯气通入量应使滴定所耗用硫代硫酸销溶液量接近未通氯气前耗用硫代硫酸锅溶液量的一倍。通氯气也可适当过量，然后用预先留存之腆液加以调整。其校正方法为：各取25mL腆液及新配制的韦氏溶液，加入15%砚化饵溶液20mL，再各加100 mL蒸馆水，用0.1 mol/L硫代硫酸销溶液漓定至溶液呈淡黄色时，加l2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为止。新配制的韦氏溶液所消耗的硫代硫酸销溶液量应将近一倍于腆溶液4.2.2.2 操作步骤称取祥品2g（准确至o.000 2 g）于腆量瓶中究加入20mL三氯甲烧，待祥品溶解后由滴定管加入10 mL韦
11、氏溶液，摇匀，以少量15%模化僻溶液湿润瓶塞，在1520放置暗处30min后取出，再加入15%殃化饵溶液20mL及100mL蒸馆水，用0.1 mol/L硫代硫酸销溶液滴定，至溶液呈淡黄色时，加51 GB 15612一1995入12mLO. 5%淀粉指示液，再继续滴定至溶液蓝色消失为止。同时在相同条件下做空白试验。4.2.2.3结果计算(V。一V，）co.253 8 1a100H. ( 2 ) m 式中zx，一殃值，v，空臼试验所用硫代硫酸纳标准溶液体积，mLov，一一试样所用硫代硫酸销标准济液体积，mL,C一一硫代硫酸纳标准溶液的实际浓度，mol/L1 m 样品质量，日o. 253 8一一与1
12、.00 mL硫代硫酸锅标准滴定溶液c(Na,5203)= 1. 000 mol/L相当的以克表示的腆的质量。4.2.2.4 允许差实验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准（保留两位小数）。两次平行测定结果允许差为o. 20% 0 4.2.3凝固点的测定按GB618之规定进行。4.2.4 游离酸的测定4.2.4.1 试剂和溶液a. 95%乙醇（GB679），分析纯。b. O. 1 mol/L氢氧化制标准溶液2按GB601方法配制。 1%盼歌指示液z按GB603方法配制。4.2.4.2 操作步骤称取样品4g（准确至O.OOlg），置于锥形瓶中，加8090mL中性乙醇，加热使其溶解后滴入56滴酸欧
13、指示液，立即以0.1 mol/L氢氧化铺标准溶液滴定至呈微红色，并维持30s不褪色为终点。4.2.4.3结果汁算nU A 唱A phu- AUZ- 。?“- nv- -m c- X一v- 2 X . ( 3 ) 式中：X一游离酸含量，%$V一一滴定消耗氢氧化销标准溶液体积，mL1c一一氢氧化销标准溶液的实际浓度，mol/L1o. 284 5一一与1.oo mL氢氧化销标准滴定溶液c(NaOH)= 1. 000 mol/L相当的以克表示的硬脂酸的质量，用一样品质量，go4.2.4.4 允许差实验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准（保留两位小数。两次平行测定结果允许差为o. 02%。4.2.5
14、碑的测定称取样品5g（称准至o.1 g），按GB8450中经干法消化之碑斑法进行。4.2.G重金属的测定52 GB 15612-1995 称取样品5g（称准至o.1 g），按GB8451中经于法消化之规定进行。5检验规则5. 1 本产品由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求。5. 2 每批产品出厂检验项目为感宫、含量、凝固点、游离酸等四项。型式检验项目有映值、呻、重金属三项，正常生产时每兰个月进行次。5. 3 本产品经最后混合具有质量均匀性的产品为批。5.4 抽样时应从每批箱数（n）中取数量为.;n+1的样箱，小批时不得少于3箱从样箱中均匀取样，取样质量不
15、得少于100g.将所取的试样混匀，分装两个清洁干燥样瓶中，一瓶作分析用，另一瓶作留样，并在样瓶上标明生产日期、产品名称及批号。5. 5 如果检验结果中有任何一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中抽样进行复验，复验结果不合格者，则整批产品和不合格处理。5. 6如果供需双方对产品质量发生异议时，由法定仲裁单位进行仲裁。6标志、包装、运输、贮存6 1 包装上应涂有牢固的标志，标有“食品添加剂”字样，并标明生产厂名称、厂址、商标、产品名称、生产日期、批号、净重、保质朔和产品标准代号、顺序号及生产许可证号。包装内应有质量检验合格证。62 本产品包装内衬为食品用聚乙烯袋或洁净牛皮纸，装入木箱或
16、纸箱中，再用塑料带加固，每箱净重10 kg或20吨。63本产品在运输中应注意防雨、防潮、防晒。搬运装卸应小心轻放，避免破损污染。64 本产品应贮存在阴凉、干燥库房中，室温不得超过40，应垫离地面1.0cm以上，防止受潮。本产品从生产日期起，在原包装条件下保质期为两年。6. 5 本产品在贮运中不得与有毒物质混装、混运、混放。. 53 A1 名称说明GB 1 5 61 2 1 9 9 5 附录A蒸馆单哽脂酸甘油画名称说明、化学式及相对分子质量（参考件本标准中蒸馆单硬脂肪酸甘泊醋是单硬脂酸和棕榈酸混合酸甘泊酶，其含量大于或等于90%。A2 化学式A2. 1 结构式H,OOC叫）”CH,CHOH CH,OH A2. 2 实验式C.H,.O ”=19,21 A3相对分子质量”=14,16 A3. 1 实验式中n=l9时，按1987年国际相对原子质量计，330.50。实验式中n=21时，按1987年国际相对原子质量计1358.56。A3. 2 本产品按平均相对分子质量计：344.53附加说明：本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国食品发酵标准化中心、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由广州食品添加剂技术开发公司负责起草，由广东省食品卫生监督检验所协助起草。本标准主要起草人谢国强、陈志伟、梁颖糖、黄庆瑞、戴涯。54
