1、ICS 65. 100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准滇鼠灵原药Brodifacoum technical material 2006-08-24发布中华人民共和国国家质量监督检验检度总局中国国家标准化管理委员会GB 20690-2006 2007-04-01实施发布目。自本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位:农业部农药检定所。本标准主要起草人:王国联、姜宜飞、黄修柱、单炜力。本标准为首次发布。GB 20690-2006 I j臭鼠灵原药该产品有效成分澳鼠
2、灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下zISO用名称:brodifacoum CA登记号，56073-10-0化学名称，3-3-(4-澳联苯-4-基)-1.2澳鼠灵组成z澳鼠灵由一对顺结构式甲烧3。1 范围2 规范性引用文件下列文件中的条款通过的修改单(不包括勘误的内容)是否可使用这些文件的最新版本。GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 19138 农药丙翻不溶物测定方法3 要求3. 1 外观团体粉末.无可见外来杂质.3.2 澳鼠灵原药应符合表1要求。GB 20690-20
3、06 F 日期的引用文件，其随后所有本标准达成协议的各方研究GB 20690-2006 澳鼠灵质盘分数/%顺、反异构体的比例(A/B)pH值范围干燥减量/%丙嗣不榕物/%4 试验方法4. 1 抽样项表1臭鼠灵原药控制项目指标目指标二三95.0 1. 04. 0 4. 08. 0 运二1. 0 0.5 按GB/T1605-2001中商品原药采样进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于100g. 4. 2 鉴别试验高效液相色谱法一一本鉴别试验可与澳鼠灵含量的测定同时进行。在相同的色i曹操作条件下，试样溶液某个两色谱峰的保留时间与标样溶液中澳鼠灵A与澳鼠灵B色谱峰的保留时间，其相对差值应
4、在1.5%以内。红外光谱法试样与标样在4000 cm-1 400 cm-1范围内的红外吸收光谱图，应没有明显的差异，见图1.r 图1澳鼠灵标样的红外光谱图4.3 臭鼠灵质量分数以及(A/)的泪定4.3. 1 方法提要试样用甲Ili和二氯甲烧的混合溶剂溶解，以甲院和水为流动相，使用以EclipseXDB-C. (5m)为填料的不锈钢柱和可变波长紫外检测器，对试样中的澳鼠灵进行反相高效液相色谱分离和l测定，外标法定量。4.3.2 试剂和溶液甲醉，包谱纯，磷酸，2 二氯甲炕5混合溶剂甲醇(V)，二氯甲炕(V)=32 , 水2新蒸二次蒸馆水;澳鼠灵标样已知澳鼠灵质量分数注99.0% 4.3.3 仪器高
5、效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;色谱数据处理机;色i昔柱，150mmX4. 6 mm(i. d.)不锈钢柱，内装EclipseXDB-C, (5m)填料;过滤器滤膜孔径约O.45m， 微量进样器，100L，定量进样管，10L，超声波清洗糕。4.3.4 高效液相色i曹操作条悴流动相.甲醇(V)，水(V)(用磷酸调至pH=3)=8020 , 流量，1.0 mL/min , 柱温z室温(温差变化应不大于2.C), 检测波长，254nrn , 进样体积，10L，保留时间:澳鼠灵A约9.3min、澳鼠灵B约10.1min. GB 20690一-2006上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器特
6、点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的澳鼠灵原药高效液相色谱图见图2.一一一一扎一一一一-一-一_.1一一澳鼠灵A，2一一澳鼠灵B.4.3.5 测定步骤4.3.5. 1 标梓溶液的制备图2澳鼠灵原药的高效液相色i昔图称取澳鼠灵标样0.05g(精确至0.0002 g).置于100mL容量瓶中，用甲博和二氯甲烧混合溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。4.3.5.2 试样溶液的和l备称取含澳鼠灵0.05g的试样(精确至0.0002 g) .置于100mL容量瓶中，用甲醇和二氯甲烧混合溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤.3 、GB 20690-2006 4. 3. 5. 3 测定在上述操作条件
7、下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针澳鼠灵响应值相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定.4.3.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中澳鼠灵峰面积分别进行平均。试样中澳鼠灵的质量分数w，(%)，按式(1)计算式中4.5 pH值的测定按GB/T1601进行。4.6 丙丽不溶物的测定按GB/T19138进行。4. 7 产品的检验与验收应符合GB/丁1604的规定.极限数值的处理采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5. 1 澳鼠灵原药的标志、标签、包装，应符合GB3796的规定。4 ( 1 ) 结果。GB 20690-
8、2006 5. 2 漠鼠灵原药应用清洁、干燥的塑料瓶包装，每瓶净含量为O.25 kg、O.5吨。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但应符合GB3796的规定。5.3 澳鼠灵原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，*1免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.5 安全:滇鼠灵属剧毒杀鼠剂。使用本品应戴防护手套，穿干净的防护服，施药后立即用肥皂水洗净，避免皮肤和眼睛接触药液B如果误服(几小时内)，可用干净的手指插入喉咙引吐，并立即送往医院。解毒药维生素K。5. 6 验收期澳鼠灵原药验收期为1个月。从交货之日起，在一个月内，完成产
9、品质量验收，其各项指标应符合标准要求。5 uccell-ECUCC回r、国和中华人民共国家标准澳鼠灵原药圳、白山.，.:飞午、N -lJ 千1J扩，.川-i VHIL r 川斗，J-dch Mf， i,u, IitAftoL GB 20690 2006 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码100045 网址电话6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销字数10千字骨印张O.75 1/16 开本880X12302007年3月第一次印刷特2007年3月第一版:n; 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话(010)68533533定价14.00书号155066 . 1-29057
