1、中华人民共和国国家标准GB 2404-92 氯苯代替GB2404 80 Chlorobenzene 1 主锺内容与适用范围本标准规定了氯苯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等要求。本标准适用于在三氯化铁存在下，苯经氯化精制而得的氯苯该产品主要用于染料、农药及有机合成等工业。结构式：Cl 分子式sC,H,Cl 相对分子质量z112. 56（按1989年国际相对原子质量）2 引用标准GB 190 危险货物包装标志GB 191 包装贮存图示标志GB 3143液体化学产品颜色测量法（Hazen单位钳钻色号）GB 6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法通用方法）GB 6388 运
2、输包装收发货标志GB 6678 化工产品采样总则GB 9722化学试剂气相色谱法通则3技术要求氯苯的质量应符合表1要求s表1指项目优级晶标级晶合格晶外观20时为无色或徽带黄色的透明液体（其色度不得深于40号水分啻量，%运二0.05 0.10 0 15 酸度以H，盹酌，%运二0 001 0 001 0 001 圈R技术监督局1992一06-29批准1993一0501实施.178 GB 2404-92 续表1指标项目优级品一级品合格晶氯苯含量%二主99.8 99.5 99.0 革吉量，%运二o. 05 o. 15 0.20 二氯苯吉量，%三二o. 15 0.35 o.65 注，l）章含量包括萃及氯
3、苯峰前所有杂质2）二氯苯吉量包括氯苯峰后的二氯苯、邻氯甲苯及其他所有的翻质4试验方法4. 1 外观的测定按GB3143的规定测定氯苯的色度4.2水分的测定4. 2. 1 方法原理本方法是在甲醇及毗睫的存在下利用水利模及二氯化硫定量地反应以定量测定氯苯中水分。4.2.2仪器仪糟装置见GB6283. 4.2.3试剂卡尔费休试剂制备按GB6283中4.12条的规定进行或卡尔费休改良试弗rj伽j备见附录A)1 三氯甲烧无甲醇（3+1）混合试剂4.2.4 卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂的滴定度的标定4. 2. 4. 1 5 L纯水质量（m）的测定用10L微量注射器准确吸取纯水5L，称其质量（精确至o.0
4、002g），重复两次，取其算术平均值作为5L纯水质量4.2.4.2 空白试验用移液管吸取25mL三氯甲烧无水甲醇（3+1）混合试111于反应器中，盖上瓶塞，接通电源，开启电磁搅拌器，用卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂滴定溶液中微量水，滴定至电流表指针产生较大偏转并保持1min不变为终点（不记录所消耗试剂的体积，不排掉溶液）。4.2.4.3 标定用10L微量注射糖向反应器中加入5L水，盖上瓶塞，继续用卡尔费休试111或卡尔费休改良试剂滴定至电流表指针停留在空白试验时终点的位置，并保持1min不变为虫害点记录卡尔费休试剂的用量V，排掉废液4.2.4.4滴定度的计算卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂的滴定
5、度T按式（）计算g搁一v一T . ( 1 ) 式中，T卡尔费休试剂的滴定度.g/mL1m一一5L纯水的质量，g1v一标定时所消蜒的卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂的体积，mL.重复两次，取其算术平均值作为该试剂的滴定度479 试剂的滴定度每天标定一次。4. 2. 5分析步骤4.2.5.1 空白试验同4.2.4.2。4.2.5.2 试样中水分的测定GB 2404-92 用25mL移液管吸取试祥25mL注入反应器（做完空白试验的溶液中），在搅拌下继续用卡尔费休试lfij（或卡尔费休改良试剂滴定至电流表指针停留在空白试验滴定终点时指针位置，并保持1 min不变为终点4. 2. 6计算氯苯中水分质量百分
6、数w按式（2）计算zw= V,T 一一x 100 V, 1. 11 ( 2 ) 式中，w一一水分质量百分数，%；v, 滴定试样时卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂之用量，mL;v，一一加入试样体积，mL11. 11一一20时试样的近似密度，g/mL1T一一卡尔费休试剂或卡尔费休改良试if;j）的滴定度，g/mL。两次平行测定结果之差不大于o.005%，取其算术平均值作为测定结果注z在测定样品中青水量时，每加入一次三氯甲烧无水甲醉（3+！）混合试剂作样品椿剂，只能测定两次，否则由于样晶中榕剂用量不够，使终点费前而引起测定误差4.3 酸度的测定4. 3. 1 试剂刚果红指示液，1 g/L水熔液4. 3
7、. 2 分析步骤用移液管吸取20mL试样于250mL带磨口塞的锥形瓶中，加入新煮并冷却的蒸馆水50mL，经强烈振荡3min、静置分层后，再加入刚果红指示液2滴，上层液不变蓝为合格，即含酸以H,SO，计在o. 001%以下4. 4 氯苯、苯和二氯苯的含量测定4. 4. 1 方法提要用气相色谱法进行测定，检测器用热导检测器，计算方法采用校正的面积归法并用微处理机。4.4.2仪椿. 气相色谱仪2所用仪器应符合GB9722第5章之规定。b. 微处理机或积分仪 检测器：热导检测器d. 微量注射器，lL,5L或10L . 4.4.3 试验条件 就气及流量以经干燥净化处理的氢气为载气，其纯度在99.8%以上
8、；柱后流量为5565 mL/min0 b. 色谱柱z内径为3mm或4mm，长度为2000 mm的不锈钢柱或玻璃柱。 固定相z以经碱处理的250180m(6080目）6201红色硅藻土为载体，将100g6201红色硅藻土置于锥形瓶中，用加有5g氢氧化御的甲醇溶液浸泡，密闭放置一昼夜。然后在水浴上蒸发至近干，移入结晶皿中，并于100烘箱中烘1h，再升温至120130C烘4h，冷却后备用。固定液为聚乙二4 80 GB 2404 92 醉20000. 剖定液与载体的质量比为15: 100, d. 性I盐110c 实际温度）。e. （化主温度：200。f. 恰测器温度，200 c：。g. 桥电流：160
9、180mA, h. 进样垃：1lI，视仪器灵敏度的不同而不同。最大迸祥量不超过10fL，使各杂质峰在选定的进样1,t 1 Ji ic,fe清楚，主体峰高（或衰减后）应在记录仪上占满标度70%以上。难分物质对分离度且.0。各fli分的相对保留值r，见表2,表2组分保留值r,min苯。.85 氯萃2.64 邻氟甲萃3. 50 间二氧萃5.09 对二氯萃6 59 邻二氯萃8-08 操作条件可根据具体仪器性能在操作时作适当调整。各组分相对质量校正因子f，见表3。表3细分苯氯苯邻氯甲苯/, 0 81 l 00 ) . 05 4. 4. 4 l;j ;E液的涂澳方法以二.;,g,甲炕为溶剂，操作按GB97
10、22中7.1. 1的规定进行。4.4. 5 色i辞柱的填充按（；Jl9722中7.1. 3的规定进行。填充量约6g/m。4-4-6 色谱柱的老化相对保留值r, 0 32 J. 00 ) . 33 !. 93 2 50 3.06 间二氯萃对二氯苯邻.:A革) . 14 ). 06 l I 2 若化色谱柱须在载气流中缓缓升温，先在100老化1h，再升温至150160（下老化12h。老化完毕后在载气流中逐渐降温，防止载体结块。4.4. 7 仪器衰减比标定法* (;8 9722中7.4条的规定进行。4.4. 8 分析步骤4.4.s.1 进样吗仪器汗启一定时间，备参数均达到本标准所规定数值后，用清洁干燥
11、的微量注射器进样。色l持fl例：按4,4.3所示的试验条件用标样作出的色谱图如下z.81 4. 4. s. 2 定量方法GB 2404 92 2 。3 6 g 保留时间min)I 苯，2氯萃，3邻氯甲苯14间工氯苯g5对二氯苯16邻二氯苯. 峰面积的测量：用微处理机进行。b. 定量方法g用校正面积归一法各组分校正因子用表3给出的数值，但氯苯峰前各组分的校正因子均用苯的校正因子，氯苯峰与间二氯苯峰间未知组分的校正因子均用邻氯甲苯的校正因子进行计算。c. 计算s各组分的质量百分数z，按式（3）计算gA, (, x, = - X (100 - w) A, f,) ( 3 ) 式中IX; 试样中组分z
12、的质量百分数，%，482 GB 2404 92 A，组分z的峰面积，mm21f，组分z的相对质量校正因子，由一一由4.2条测得的水分质量百分数，%两次平行测定结果之差要求氯苯：不大于0.05% I 苯z不大于0.01 % I 二氯苯s不大于o.01%. 5钱验规则5. 1 氯苯由质量检验部门进行取样检验5.2 生产厂应保证所有出厂的氯苯都符合本标准要求，并附有一定格式的质量证明书。5.3 使用单位可按本标准的各项规定对所收到的氯苯进行检验5. 4 每批重量规定不得超过60t. 5.5 采样z5.5. 1 槽车装运的氯苯，从槽车顶部的进样口用加有铅锤或将瓶置于加重笼罐中）的玻璃瓶取样。将取样瓶敞
13、口放入槽军内从上到下取集代表性样品5. 5. 2铁桶装运氯苯时，选取采样桶数应符合GB6678中6.6. 1的规定样晶用直径20mm一端带哨口的玻璃管，以管内外液面相平之速度插至桶底，用拇指按住管口取出5. 5. 3 样品的缩分g将所取的样品合并在一起，仔细混匀，取出不少于500mL的样晶装入清洁、干燥、带磨口塞的玻璃瓶中瓶上粘贴标签，注明z生产厂名称、产品名称、等级、批号和取样日期，以备分析5. 5. 4 如检验结果有一项指标不符合本标准要求，应从槽车或加倍桶数重新取样核验核验结果仍不符合本标准要求时，则整批氯苯不能验收6 标志、包疆、运输、贮存6. 1 包装氯苯用专用槽车或铁桶装运铁桶包装
14、时，每桶净重200kg. 6-2包装容器上应涂刷牢固的标志其内容包括2生产厂名称、产品名称、生产日期、批次、商标、净重以及GB190中图5及GB6388中图15的标志糟车装运时，可在发货单上写明并将以上各项印刷在牛皮纸上，装入塑料夹中，牢固地拴拴在槽车的特定位置上5.3本品为三级易燃液体，且易挥发，应贮存在禁火区，与火源隔绝，防止阳光曝晒或在温度较高的地方存放。6-4 储运中要符合GB191及我国铁路部门对危险货物贮存和运输有关规定。18:1 A1试jGB 2404-92 附录A卡尔费休改良试割的市j备（补充件）A 1 1 干燥模z将升华帧置于硫酸干燥器内48h以上。A 1. 2 5 A分子筛
15、z直径35mm颗粒，用作干燥剂。使用前于500下熔烧2h，并在内装分子筛的干燥器中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干，熔烧后再用。A 1. 3 元水甲醇GB683），若水分含量大于0.05%，需接下述方法处理z无水甲酵的制备g于500mL甲醇中加入5A分子筛A1. 2约50g塞上瓶塞，放置过夜，使用时，吸上层精液。A 1. 4无水礁化销z于izoc下烘干后，贮存于密闭瓶中BA 1. 5 无水乙酸销A 1. 6 二氯化硫z压缩气体或用亚硫酸氢锁和j取z置亚硫酸氢销的糊状水溶液于支管烧瓶中，滴加浓硫酸发生二氧化硫二氧化硫需经脱水干燥处理A2装置见GB62830 A3 卡尔费体改良试阔的和j备置63g干燥惧于清洁干燥的1L棕色细口瓶中，加入600mL无水甲醇、25g无水映化纳及85g 无水乙酸锁，塞上瓶塞，振荡至破全部落解溶液甲）。于盛有不少于90mL无水甲醇并用冰水裕冷却的带塞瓶中，通入二氧化硫，使二氧化硫的浓度为256 g/L（溶液乙加90mL溶液乙（含二氧化硫23g）或直接通干燥的二氧化硫气体于溶液甲中，再用甲醇稀释至I L，均匀后置于暗处备用。附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由天津化工厂负责起草。本标准主要起草人国志英、陈亚庆、XIJ彭兰。本标准参照采用日本工业标准JISK4102-83工业氯苯儿181
