1、ICS 71. 100.01 ;87. 060.10 G 56 200608-24发布共苯Chlorobenzene 中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会GB 2404 2006 代替GB2404-1992 2007-04-01实施发布GB 2404-2006 目。本标准的第3章、第7章为强制性的，其余为推荐性的曰本标准修改采用日本工业标准JISK 4102，1995(氯苯类)(日文版)。本标准与JISK 4102，1995相比，主要差异如下=一一载体由烧撑乙二醇苯二甲酸醋改为聚乙二醇20000 (本标准的5.5.3.JIS K 4102，1995的1. 2.2) ,
2、 取消了不挥发物含量(本标准的第3章.JISK 4102，1995的第3章)。本标准代替GB24041992(氯苯。本标准与GB2404-1992相比主要变化如下:苯含量修改为低沸物含量(本标准的第3章.GB2404一1992的第3章), 二氯苯含量修改为高沸物含量(本标准的第3章.GB2404一1992的第3章h取消外观中色号及温度的要求，并对测试方法进行了修改(本标准的第3章.GB 2404-1992 的第3章本标准由中国石油和化工协会提出c本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位z天津化工厂、沈阳化工研究院、上海化工迸出口商品质量检测中心。本标准主要起草
3、人z王晴、季浩、时军胜、贡怡红、陈惠如。本标准于1975年首次发布为化工部颁标准HG2-810-1975，1980年第次修订调整为国家标准GB 2404-1980，1992年第二次修订为GB2404-1992 I 苯1 范围本标准规定了氯苯的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于氯苯产品的质量检验，该产品主要用于染料、农药及有机合成等工业。结构式zCl J 分子式，C6H5Cl相对分子质量，1l2.56C按2005年国际相对原子质量2 规范性引用文件GB 2404-2006 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修
4、改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190一1990危险货物包装标志GB/T 191-2000 包装储运图示标志GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 2386-2006 染料及染料中间体水分的测定GB/T 6388 1986 运输包装收发货标志GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法GB/T 9722-2006化学试剂气相色谱法通则3 要求氯苯的质量应符合表l要求。表1氯苯的质
5、量要求指标项目优等品一等品(1)外观元色或微带黄色的透明液体(2)水分的质量分数1%运三0.05 O. 10 (3)酸度的质量分数(以日2504计)/%笔二0.001 0.001 (4)氯苯的质量分数1%二主99.8 99.5 (5)低沸物的质量分数1%三二0.05 O. 15 (6)高沸物的质量分数1%,; O. 15 0.35 4 采样合格品O. 15 0.001 99.0 0.20 0.65 以批为单位采样，以一次混合均匀的产品为一批。氯苯用铁桶装运时，采样数应按GB/T6678-2003 l GB 2404-2006 中7.6的规定。取样时用玻璃管取样器从桶的上、中、下三部分取样;氯苯
6、用槽车运输时用玻璃制取样瓶从上、中、下三部(上部离液面1/10液层，下部离底部1/10液层)取出等量样品，采样总量不得少于500 mL将所采样品混匀后分装于两个清洁干燥、密封良好的磨口瓶中，瓶上粘贴标签，注明:生产厂名称、产品名称、批号、取样日期，一瓶由检验部门检验，一瓶保存备查。5 试验方法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5. 1 一般规定除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂;水应符合GB/T6682中三级水规格;检验结果的判定按GB/T1250-1989中5.
7、2修约值比较法进行。5.2 外观的评定在自然光线下采用目视评定。5.3 水分的测定按GB/T2386-2006中3.4的规定进行测定。氯苯进样量25mL。氯苯密度按1.105 8 g/mL 计算。5.4 酸度的测定5. 4. 1 试剂目。果红指示液:1 g/L水溶液。5.4.2 分析步骤用移液管吸取20mL试样于250mL带磨口塞的锥形瓶中，加入新煮沸并冷却的水50mL.经强烈振荡3mn，静置分层后，再加入刚果红指示液2漓，上层液不变蓝为合格，即含酸(以H2SO，计)在0.001 %以下。5.5 氯苯、低沸物和离沸物含量的测定5. 5. 1 方法提要用气相色谱法进行测定，检测器用热导检测器，计
8、算方法采用校正面积归一化法。5.5.2 仪器a) 气相色谱仪z所用仪器应符合GB/T9722-2006第6章的规定gbl 色谱柱2内径为3mm或4mm，长度为2m的不锈钢柱或玻璃柱;c) 检测器z热导检测器;dl 微量注射器，1L、5L或10L5.5.3 色谱柱的制备5.5.3.1 填充物al 固定液z聚乙二醇20000; b) 载体经碱(5g/L KOHl处理的6201红色硅藻土，粒度为250m180m(60日80日); c) 涂渍度:15%。5.5.3.2 匮定液的涂溃将100g 6201红色硅藻土置于锥形瓶中，用加有5g氢氧化御的甲醇溶液浸泡，密闭放置一昼夜。然后在水浴上蒸发至近干，移人
9、结晶皿中，并于100(:烘箱中烘1h.再升温至120(: 130C烘4h.冷却备用。再以三氯甲烧为溶剂，将聚乙二醇20000和经碱处理过的6201红色硅藻土，按15%涂渍，操作按GB/T 9722-2006中8.1. 1. 1的规定进行。GB 2404-2006 5.5.3.3 填充方法按GB/T9722-2006中7.1.3的规定进行。5.5.3.4 色谱柱的老化将填充好的色谱柱装入色谱仪柱箱中，在氮气流量为5mL/min-10 mL/min、老化时色谱柱应和检测器断开。老化色谱柱须在载气流中缓缓升温，先在100C老化1h.再升温至150C-160C下老化12 h。老化完毕后在载气流中逐渐降
10、温，防止载体结块。5.5.4 试验条件a) 柱温，140C，b) 汽化温度200C, c) 检测温度，200C, d) 载气及流量=以经干燥净化处理的氧气为载气，柱后流量为(55-65lmL/min，e) 桥电流160mA-180 mA , f) 进样量z1L.视仪器灵敏度的不同而不同。最大进样量不超过10L。gl 难分物质对分离度R二三1.O. h) 各组分的相对保留值ri.，见表2.表2组分的相对保留值操作条件可根据具体仪器性能在操作时作适当调整。各组分相对质量校正因子j，见表3.表3备组分相对质量校正因子组分苯氯苯邻氯甲苯间二氯苯对二氯苯j , 5.5.5 分析步骤5.5.5. 1 进样
11、0.81 1. 00 1. 05 1. 14 1. 06 邻工氯苯1. 12 当仪器开启一定时间，各参数均达到本标准所规定数值后，用清洁干燥的微量注射器进样，进样量为1L5.5.5.2 定量方法用校正面积归一法。各组分校正因子用表3给出的数值，氯苯峰前各组分为低沸物，校正因子均按苯的校正因子计算;氯苯峰后的二氯苯、邻氯甲苯和其他杂质为高沸物，未知组分的校正因子均用邻氯甲苯的校正因子进行计算。5.5.5.3 结果的计算各组分含量吨以质量分数计，数值以(%l表示，按式(1)计算:飞()，= 式中zA, j 一一一J，一XOOO-wl 2:; (A, j) Az 组分2的峰面积数值，单位为毫伏秒.(
12、mVs)，. ( 1 1 3 GB 2404-2006 f , 组分z的相对质量校正因子;w-一由本标准的5.3测得的水的质量分数，%。5.5.5.4 允许差两次平行测定结果之差要求g氯苯的质量分数不大于0.05%，低沸物的质量分数不大于0.01%，高沸物的质量分数不大于0.01%。5.5.6 色谱图按5.5. 5所示的试验条件用标样作出的色谱图如l到1所示。1苯;2 氯苯53 邻氯甲苯34 间二氯苯$5一一对二氯苯36 邻二氯苯。6 检验规则6. 1 检验分类 。2 3 4 6 11111 115 5 10 保自时间/min回1氯苯样晶色谱图本标准第3章中规定的全部项目为出厂检验项目。6.2
13、 出厂检验氯苯应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的氯苯产品均符合本标准的要求。6.3 复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新从槽车(或两倍量桶数)取样进行检验，重新检验的结果，即使只有项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。4 7 标志、包装、运输和贮存7. 1 标志GB 2404-2006 氯苯的每个包装容器上应涂上牢固、清晰的标志，注明g产品名称、等级、注册商标、净含量、生产厂名称、广址、标准编号、批号、生产日期以及GB190-1990中图5及GB/T6388一1986中图1图5的标志。槽军装运时，可在发货单上写明并将以上各项印刷在
14、牛皮纸上，装人塑料夹中，牢固地拴在槽车的特定位置上。7.2 包装氯苯采用专用槽车或铁桶装运。铁桶包装时，每桶净含量为200kgo其他包装可与用户协商确定。7.3 运输储运中要符合GB/T191-2000及我国铁路部门对危险货物贮存和运输有关规定。7.4 贮存氯苯为二级易燃液体，且易挥发，应贮存在禁火区，与火源隔离，防止阳光曝晒或在温度较高的地方存放。5 中华人民共和国国家标准氯苯GB 2404-2006 晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销4晤开本880X1230 1/16 印张O.75 字数10千字2口。7年3月第一版2007年3月第一次印刷铸书号，155066. 1-29093 定价14.元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533
