1、ICS 65.100.20 G 25 道雪中华人民共和回国家标准GB 29382-2012 B 硝横草自同原药Mesotrione technicaR ma!eriaR . 2012-12-31发布2013-07-01实施飞J川/fL时中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局峪舍中国国家标准化管理委员会保叩中华人民共和国国家标准硝磺草圃原药GB 29382-2012 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号。0004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出
2、版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张0.75字数17千字2013年4月第一版2013年4月第一次印刷 书号:155066 1-46804定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB 29382-2012 前本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位
3、z沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位z沈阳科创化学品有限公司、利民化工股份有限公司、江苏长青农化股份有限公司、石家庄市三农化工有限公司、江苏安邦电化有限公司。本标准主要起草人z侯春青、张雪冰、李东、程春生、张瑞芳、吉玉平、谢月卿、姜育田、陶成斌。I GB 29382-2012 硝磺草嗣原药1 范围本标准规定了硝磺草嗣原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期。本标准适用于由硝磺草酣及其生产中产生的杂质组成的硝磺草酣原药。注=硝磺草酣及其相关杂质硝基咕吨酣的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，
4、仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696 :1 987 , MOD) GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 19138 农药丙酣不溶物测定方法3 要求3. 1 外现为浅棕色至黄棕色固体粉末或棕色潮湿固体，无可见的外来物和添加的改性剂。3.2 技术指标硝磺草酣原药还应符合表1要求。表1
5、硝磺草回原药控制项目指标项目指标硝磺草圃质量分数以干基计)/%二注95.0 干燥减量/%骂王25 硝基咕盹圃质量分数a(以干基计)/(mg/kg)=二2 丙固不溶物a/%=二0.2 pH值范围3.0-6.0 .正常生产时，硝基咕盹酣质量分数、丙固不溶物每3个月至少测定一次.4 试验方法安全提示z使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。1 GB 29382-2012 4. 1 一段规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按
6、GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2 抽样按GB/T1605-2001中商品原药采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件E最终抽样量应不少于100g. 4.3 鉴别试验红外光谱法一一试样与硝磺草酣标样在4000 cm-1 400 a:芒范围的红外吸收光谱图应没有明/ 显区别。跚跚标样红外册图明仁主4000.0 / Z : 固1硝磺草酶标挥的红外光谱固11 lMJ7 414 500400.0 液相色谱法本鉴别试验可与硝磺草酣质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样榕液中主色谱峰的保留时间与标样需液中硝磺草酣的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
7、4.4 硝萌草圃质量分敢的测定4.4. 1 方法提要试样经真空干燥后用流动相溶解，以乙睛+水(磷酸调pH值至3)为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长270nm下，对试样中的硝磺草酣进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。2 , , 4.4.2 试剂和溶渡乙腊z色谱级E水=新蒸二次蒸锢水z磷酸zGB 29382-2012 硝磺草酣标样z已知质量分数，W注99.0%。4.4.3 仪器或具等同效果的色谱柱); 飞、飞1一一硝磺草圃.固2硝磺草圃原药的高效渡相色谱圄3 GB 29382-2012 4.4.5 测定步骤4.4.5. 1 标样溶班的制备称取0.1g(精确至0.00
8、02 g)硝磺草酣标样于50mL容量瓶中，用乙腊定容至刻度，超声波振荡5 min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述潜液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2 试样溶渡的制备称取含硝磺草酣0.1g(精确至0.0002g)的已干燥过的试样(干燥方法见4.5.2)于50mL容量瓶中，用乙睛定容至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5 mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针硝磺草酣峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试
9、样溶液、试样溶被、标样溶液的顺序进行测定。4.4.5.4 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样需液中硝磺草酣峰面积分别进行平均。试样中硝磺草酣的质量分数按式。)计算z四一-,& -m m- -1 z-A A一-m . ( 1 ) 式中zWl 试样中硝磺草酣的质量分数，以%表示zAz一一试样溶液中，硝磺草酣峰面积的平均值zm 硝磺草酣标样的质量，单位为克(g); w一一硝磺草酣标样的质量分数，以%表示zAl一一标样榕液中，硝磺草酣峰面积的平均值zm2-一试样的质量，单位为克(g)。4.4.6 允许差硝磺草酣质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.5
10、干操藏量的测定、4.5. 1 仪器真空泵z真空干燥箱:60 c士2C，真空表表压z一90kPa士5kPao 4.5.2 测定步骤用己恒重后的称量瓶称取10g试样准确至0.01g)，铺平，放人真空干燥箱中。开启真空泵，于60 c士2C，真空表表压-90kPa士5kPa条件下干燥至恒重(约需1h)，放入干燥器中，冷却至室温，称重。 ., 4.5.3 计算样品中干燥减量按式(2)计算:式中zmn一m，tJz=-L一一-土X100 m W2一-样品中干燥减量的质量分数，以%表示;mo一一称量瓶与试样的质量，单位为克(g);m)一-干燥后称量瓶与试样的质量，单位为克(g);m-一试样的质量，单位为克(g
11、)。4.6 硝基咕盹圃质量分数的测定4.6. 1 方法提要GB 29382-2012 ( 2 ) 试样用乙腊溶解，使用液相色谱串联四极杆质谱联用仪，采用MRM方式，对试样中的硝基咕吨酣进行二级质谱检测，根据得到的提取离子色谱图，外标法定量。4.6.2 试剂和溶液乙腊z色谱级E水z新蒸二次蒸馆水;乙酸镀z乙酸镀溶液c(CHaCOONH4)=5 mmol/曰:称取0.375g(精确至0.0002 g)乙酸镜于1L的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，过滤z硝磺草酣样品E不含硝基咕吨酣z硝基H占吨酣标样z已知质量分数，切注90.0%。4.6.3 仪器高效液相色谱-串联四极杆质谱联用仪z色谱柱:150 m
12、mX 4.6 mm(i. d. )不锈钢柱，内装C18、5m填充物(或具等同效果的色谱柱h过滤器z洁、膜孔径约0.22m;自动进样器:5L;超声波清洗器。4.6.4 擅相色谱操作条件流动相:(乙腊=乙酸镀溶液)=50:50，经滤膜过滤，并进行脱气z流速:0.5mL/min, 5. 5 min-10 min进质谱z柱温:40C; 进样体积:5L;保留时间z硝基咕盹酣约7.2min. 4.6.5 质谱操作条件离子源:APCI(-) ; 源温:130C; 脱榕剂气温度:550 C; 5 GB 29382-2012 锥孔电压:20V; 碰撞气体z氧气;碰撞能量:30V; 扫描方式:MRM，母离子344
13、;子离子207;上述操作参数是典型的，可根据不同仪器型号，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的硝磺草酣原药提取离子色谱图见图301一一硝基咕吨阁.圄3硝横草酣原药中硝基咕盹圃的波质提取离子色谱固4.6.6 测定步骤4.6.6. 1 工作标样的制备标样溶液的制备z称取0.01g(精确至0.0002g)硝基咕吨酣标样于100mL容量瓶中，用乙腊定容至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，玲却至室温，摇匀溶液1)。用移液管移取溶液1mL于10mL 容量瓶中，用乙睛稀释至刻度，摇匀溶液2)。再用移液管移取溶液5mL于50mL容量瓶中，用乙睛稀释至刻度，摇匀(溶液3)。称取0.5g(精确至
14、0.0002g)不含硝基咕吨酣的硝磺草酣样品于10mL具塞小瓶中，用移液管加人5mL溶液3，超声震荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀，过滤得到标样溶液。4.6.6.2 试样溶班的制备称取0.5g(精确至0.0002g)硝磺草酣的试样于10mL具塞小瓶中，用移液管加人5mL乙睛，超声震荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀，过滤。4.6.6.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至提取离子色谱图相邻两针硝基咕盹酣峰面积相对变化小于30%后，按照标样溶液、试样榕液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.6.6.4 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中硝基
15、咕吨酣峰峰面积分别进行平均。试样中6 电7飞。硝基咕吨酣峰的质量分数按式(3)计算z式中=ws=A2 ml .四X106 2 OOOA) m2 W3 一一一试样中硝基咕吨酣峰的质量分数，以mg/kg表示54 试样榕液中，硝基咕吨酣峰面积的平均值Em 一一硝基咕吨酣标样的质量，单位为克(g); W 一一硝基咕吨酣标样的质量分数，以%表示F2000 稀释倍数;Al 一一标样溶液中，硝基咕吨酣峰面积的平均值zmz 一一试样的质量，单位为克(g)。4.6.7 允许差GB 29382-2012 . ( 3 ) 硝基咕吨酣质量分数两次平行测定结果相对偏差应不大于30%，取其算术平均值作为测定结果。4.7
16、pH值的测定按GB/T1601进行。4.8 丙酣不溶物的测定称取5g(精确至0.01g)试样，按GB/T19138测定丙酣不溶物。4.9 产晶的检验与验收应符合GB/T1604的规定。5 标志、标签、包装、贮远、安全和验收期5. 1 标志、标签、包装硝磺草酣原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定。硝磺草酣原药用衬塑铁桶装，每桶净含量一般为50kg或100kg.每桶中装人的原药量应不超过容积的1/2，也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定，每桶中装人的原药量应不超过容积的1/2.5.2 贮运硝磺草酣原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和
17、日晒，贮运温度应不高于45 C，不得与食物、种子、饲料握放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.3 安全本品属低毒性除草剂.使用本品时要戴防护镜和胶皮手套穿必要的防护衣物。施药后应用肥皂和清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗。5.4 验收期硝磺草酣原药的验收期为1个月。从交货之日起，在1个月内完成产品的质量验收，其各项指标均应符合标准要求。NFONlNmmN阁。GB 29382-2012 附录资料性附录)硝磺草圃及其相关杂质硝基咕吨醋的其他名称、结构式和基本物化参数A 本产品有效成分硝磺草酣的其他名称、结构式和基本物化参数如下zIS0通用名称:mesotrione CAS登录号:1042
18、06-82-8 化学名称:2-(4-甲磺酷基2硝基苯甲酷基)环己烧-1，3-二酣结构式= Q Q J:oI:! ,/ -.，./飞、/、-/川O飞俨S02CHS实验式:CuH13N07S相对分子质量:339.3生物活性z除草熔点:148. 7 c 152.5 c 溶解度(20C):水中0.16mg/L;二甲苯中1.4 g/L，甲苯中2.7g/L，甲醇中3.6g/L，丙酣中76.4 g/L，二氯甲皖中82.7g/L，乙腊中96.1g/L。稳定性z在pH59的水中稳定，原药在54c贮存14d性质稳定。本产品中杂质硝基咕吨酣的名称、结构式和基本物化参数如下=通用名称E硝基咕吨酣化学名称:1-氨基-6-(甲磺酷基)-7-硝基-9H-P1占吨-9-酣结构式zCN 0 /川、/、. NO。11 1 11 1 S02CH3 实验式:ClsH8N206S相对分子质量:344.。溶解度=乙睛中10mg/100 mL;二甲亚碗中1mg/mL 稳定性:120 c以上分解。侵权必究aanu 。eo aa-唱- po eo nv F气UEra 唱AE- 号一价书一定* 版权专有16.00 j; GB 29382-2012 打印日期:2013年5月7日F002A
