1、 中华人民共和国国家标准 食品添加剂 丙酸钙 GB 6225-86 Food additive Calcium propionate 本标准适用于丙酸和碳酸钙合成而得的丙酸钙,在面制食品加工中作防霉剂。 分子式：(CH3CH2COO)2Ca01H2O 分子量：186.22(无水盐)(按1983年国际原子量) 1 技术要求 1.1 外观：为白色结晶体、颗粒或粉状,无臭味。 1.2 项目和指标。 项 目 指 标 含量(以干基计), 99.0 水溶液pH值 79 水不溶物, 0.15 水分, 9.5 游离酸(以CH3CH2COOH计), 0.11 游离碱(以NaOH计), 0.06 氟化物(F),%
2、 0.003 镁(以MgO计), 0.4 砷(以As2O3计), 0.0002 重金属(以Pb计), 0.001 2 试验方法 本标准所用试剂和水,均使用分析纯试剂和蒸馏水或离子交换水。 2.1 鉴别 2.1.1 试剂和溶液 2.1.1.1 硫酸(GB 625-77):(5.7+100,N/N)溶液。 2.1.1.2 草酸铵(HG 3-976-81):4%溶液。 2.1.1.3 盐酸(GB 622-77)。 2.1.1.4 冰乙酸(GB 676-78)。 2.1.2 鉴别方法 2.1.2.1 丙酸：称取0.5g样品,溶于50ml水,加5ml硫酸(2.1.1.1),加热,应有特殊臭 味产生。 2
3、.1.2.2 钙：称取0.5g样品,溶于50ml水,加草酸铵溶液(2.1.1.2),即发生白色沉淀 能溶于盐酸(2.1.1.3),不溶于乙酸(2.1.1.4)。 2.2 (CH3CH2COO)2Ca含量的测定 2.2.1 试剂和溶液 2.2.1.1 乙二胺四乙酸二钠(GB 1401-78):0.05M标准溶液,按GB 601-77化学试剂 标准溶液制备方法之规定配制。 2.2.1.2 氢氧化钠(GB 629-81):10%溶液。 2.2.1.3 钙试剂羧酸钠。 2.2.1.4 硫酸钾(HG 3-920-76)。 2.2.1.5 钙试剂羧酸钠指示剂：称取0.5g钙试剂羧酸钠,加50g硫酸钾混匀。
4、 2.2.2 测定方法 样品在120干燥失重后,称取1g样品,称准至0.0002g。溶于水,移入100ml容量瓶 中,稀释至刻度。量取25.00ml,加75ml水,用0.05M乙二胺四乙酸二钠标准溶液(2.2.1.1) 滴定至近终点,加15ml氢氧化钠溶液(2.2.1.2),放置1min。加0.1g钙试剂羧酸钠指示剂 (2.2.1.5),以0.05M乙二胺四乙酸二钠标准溶液(2.2.1.1)继续滴定至溶液红色消失呈现 蓝色。 2.2.3 含量结果的表示和计算 丙酸钙百分含量(X1)按式(1)计算。 VC0.1862 X1 = -100(1) m 式中：V乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用量,ml;
5、C乙二胺四乙酸二钠标准溶液之克分子浓度； m样品质量,g; 0.1862每毫克分子丙酸钙之克数。 两次测定结果之差不得大于0.2%,取其算术平均值报告结果。 2.3 水溶液pH值的测定 2.3.1 试剂和溶液 2.3.1.1 不含二氧化碳的水：按GB 603-77化学试剂 制剂及制品制备方法之规 定配制。 2.3.2 测定方法 称取5g样品,称准至0.01g,溶于50ml不含二氧化碳的水中(2.3.1.1),用酸度计测定, pH值应在7.09.0之间。 2.4 水不溶物的测定 2.4.1 测定方法 称取10g样品,称准至0.01g,溶于100ml水中,放置1h,用恒重的4号玻璃滤埚过滤, 以3
6、0ml水洗涤滤渣,于105110烘至恒重。 2.4.2 结果的表示和计算 水不溶物百分含量(X2)按式(2)计算。 m1 X2 = -100(2) m 式中：m1水不溶物滤渣质量,g; m样品质量,g。 2.5 水分的测定 2.5.1 测定方法 称取1g样品,置于已恒重的称量瓶中,称准至0.0002g。于120烘2h,称重。 2.5.2 结果的表示和计算 水分百分含量(X3)按式(3)计算。 m-m1 X3 = 100(3) m 式中：m干燥前样品的质量,g; m1干燥后样品的质量,g。 两次测定结果之差不得大于0.2%,取其算术平均值为报告结果。 2.6 游离酸、游离碱的测定 2.6.1 试
7、剂和溶液 2.6.1.1 酚酞(HGB 3039-59):1%指示液,按GB 603-77之规定配制。 2.6.1.2 氢氧化钠(GB 629-81):0.1N标准溶液,按GB 601-77之规定配制。 2.6.1.3 盐酸(GB 622-77):0.1N标准溶液,按GB 601-77之规定配制。 2.6.1.4 不含二氧化碳的水,按GB 603-77之规定配制。 2.6.2 测定方法 称取2g样品,称准至0.01g,溶于20ml不含二氧化碳的水中(2.6.1.4),加2滴酚酞指示 剂(2.6.1.1),如溶液无色,加0.3ml氢氧化钠标准溶液(2.6.1.2),应显粉红色。如溶液 粉红色,加
8、0.3ml盐酸标准溶液(2.6.1.3),粉红色应褪去。 2.7 氟化物的测定 2.7.1 试剂和溶液 2.7.1.1 高氯酸(GB 623-77):70%溶液。 2.7.1.2 氢氧化钠(GB 629-81):10%溶液。 2.7.1.3 酚酞(HGB 3039-59):1%指示液,按GB 603-77之规定配制。 2.7.1.4 乙酸(GB 676-78):0.2N标准溶液,按GB 601-77之规定配制。 2.7.1.5 丙酮(GB 686-78)。 2.7.1.6 氢氧化钠(GB 629-81):0.1N标准溶液,按GB 601-77之规定配制。 2.7.1.7 茜素氨羧络合剂。 2.
9、7.1.8 冰乙酸(GB 676-78)。 2.7.1.9 无水乙酸钠(GB 694-81)。 2.7.1.10 氧化镧。 2.7.1.11 茜素氨羧络合液：称取0.04g茜素氨羧络合剂,加入少许0.1N氢氧化钠溶解, 以稀高氯酸液中和至橙红色(但不能生成乳浊),以水稀释至200ml,摇匀。 2.7.1.12 稀高氯酸：以7072%高氯酸和水配成(1+100)体积比溶液。 2.7.1.13 乙酸乙酸钠缓冲溶液：称取11.0g无水乙酸钠,加入30ml99%乙酸及170ml水 摇至溶解。 2.7.1.14 高氯酸镧液：称取0.04g氧化镧,加0.25ml7072%高氯酸,温热溶解,以水 稀释至50
10、ml,摇匀。 2.7.1.15 复合试剂：量取60.0ml茜素氨羧络合液及6.0ml高氯酸镧液、20.0ml乙酸 乙酸钠缓冲液,用水稀释至200ml。 2.7.1.16 氟化物杂质标准液：按GB 602-77化学试剂 杂质标准液制备方法之规 定配制。 2.7.2 测定方法 称取5g样品,称准至0.01g,放入50ml支管蒸馏瓶中,加5ml高氯酸(2.7.1.1),15ml水 及几粒玻璃珠,支管接冷凝器,蒸馏瓶装一双孔橡皮塞,一孔插入一支200的温度计,温 度计应插入液面,一孔装一小分液漏斗,下接一毛细管,毛细管插入液面下。蒸馏至温度 达到135,接受管一端接冷凝器出口,一端插入接受瓶液面下,保
11、持液体温度在135140 下(由分液漏斗滴加水控制)收集蒸馏液70ml,用氢氧化钠(2.7.1.2)中和至酚酞(2.7.13) 变浅粉色,然后用乙酸(2.7.1.4)中和至无色,稀释至80ml,取8ml,放入25ml容量瓶中,加 入5ml复合试剂(2.7.1.15)及6ml丙酮(2.7.1.5),以水稀释至刻度,摇匀。25min后转入干 燥比色管中,所呈蓝紫色不得大于标准。 标准是取0.015mg的氟化物杂质标准液(2.7.1.16),加氢氧化钠(2.7.1.2),即中和样 品时所耗用氢氧化钠(2.7.1.2)用量的十分之一和8ml水,加1滴酚酞(2.7.1.3),与加酚酞 (2.7.1.3)
12、后样品溶液同时同样处理。 2.8 镁的测定(原子吸收分光光度法) 2.8.1 仪器条件 光源:镁空心阴极灯; 波长:285.2nm; 火焰:乙炔-空气。 2.8.2 测定方法 称取1g样品,称准至0.01g,溶于水,稀释至100ml,取1.0ml,共四份。按HG 3-1013-76 原子吸收分光光度法通则第二章第2条第(2)款之规定测定。 2.9 砷的测定 2.9.1 试剂和溶液 2.9.1.1 盐酸(GB 622-77):6N溶液。 2.9.1.2 碘化钾(GB 1272-77)溶液:称取16.5g碘化钾,溶于100ml水中。 2.9.1.3 氯化亚锡(GB 638-78)溶液:称取4g氯化
13、亚锡,溶于125ml盐酸中,稀释至250ml, 密闭保存,一月内有效; 2.9.1.4 无砷金属锌(HGB 3073-59)。 2.9.1.5 砷杂质标准液:按GB 602-77之规定配制。 2.9.2 测定方法 称取0.5g样品,称准至0.01g,加水至5ml,加5ml盐酸(2.9.1.1),加5ml碘化钾溶液 (2.9.1.2),放置23min,加5min氯化亚锡溶液(2.9.1.3),放置10min,加40ml水及2g无 砷金属锌(2.9.1.4),在暗处25放置1h。砷斑颜色不得深于标准。 标准是取0.00075mg的砷(As)杂质标准液(2.9.1.5),与样品同时同样处理。 2.1
14、0 重金属的测定 2.10.1 试剂和溶液 2.10.1.1 冰乙酸(GB 676-78)。 2.10.1.2 稀乙酸溶液:取6ml冰乙酸,用水稀释至100ml。 2.10.1.3 硫化钠(HG 3-905-76)溶液:称取1g硫化钠(Na2S9H2O),溶于10ml水。 2.10.1.4 铅杂质标准液:按GB 602-77之规定配制。 2.10.2 测定方法 称取2g样品,称准至0.01g,加2ml稀乙酸(2.10.1.2),溶于30ml水中,稀释至50ml,加2滴 硫化钠溶液(2.10.1.3),放置5min.所呈暗色不得深于标准。 标准是取0.02mg的铅(Pb)杂质标准液(2.10.1
15、.4),与样品同时同样处理。 3 检验规则 3.1 食品添加剂丙酸钙由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂产品 均符合本标准要求。出厂产品应附有一定格式的质量保证书,内容包括:产品名称、生产厂 名称、产品批号、生产日期、净重、产品质量、本标准编号和“食品添加剂”字样。 3.2 使用单位有权按照本标准规定的验收规则和试验方法,对所收到的食品添加剂丙酸 钙进行验收。 3.3 当供需双方对产品质量发生异议时,按照中华人民共和国食品卫生法(试行) 有关条例处理。 3.4 本产品每批重量不超过500kg。 4 包装、标志、运输、贮存 4.1 包装：食品添加剂丙酸钙用内衬食品级塑料袋的塑料编
16、织袋包装,净重10kg和1kg 两种规格。 4.2 标志:包装袋上应涂刷牢固的标志,内容包括:产品名称、生产厂名称、生产日期、 批号、净重和“食品添加剂”字样。 4.3 出厂产品内都应附有质量证明书,内容包括:产品名称、生产厂名称、产品批号、 生产日期、净重、生产质量、本标准编号和“食品添加剂”字样。 4.4 运输和贮存：贮运时应注意保持包装完整、不破不漏,避免有毒物质的污染。 附加说明： 本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由化学工业部北京化工研究院和卫生部食品 卫生监督检验所归口。 本标准由北京化工厂和北京市卫生防疫站负责起草。 本标准主要起草人王孙炯、俞雅文、陈华。 国家标准局1986-03-26发布 1986-12-01实施
