1、GB 6227. 1 1999 前.;, 仨二本标准非等效采用日本食品添加物公定书第6版（1992）。根据该书中“食用黄色5号（日喀黄）”标准对GB6227. 1一1995进行了修订。丰标准同日本标准主要技术差异如下：I , 本标准中含量指标为二三85.0%和含量二三60.0%的保留规格，日本含量指标85.0%。2，本标准日落黄日5中干燥减量、氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na,SO，计）总量指标为三三日.Of，日本标准分列为干燥减量指标为io.o；，币，氯化物及硫酸盐指标为5.0%。:i.本标准中重金属（以Pb计）含量指标为o.001 % .日本指标为o.002%。4.本标准中副染料含量
2、测定延用GB6227. 1 1995，采用FAO/WHO中的测定方法指标为4.0；.。5.本标准中呻含量测定采用GB/T8450 1987食品添加物中碑的测定方法，指标为Q,000 1 % （以1s计h日本指标为o.000 4 % CAs,O，）。日本标准中含量测定除三氯化铁滴定法外增加相对简便的分光光度法，用于日常测定。以王氯化铁法作为仲裁方法。7，本标准中氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na,SO，计）的测定方法为化学滴定法，日本标准采用离子色谱法。本标准与GB6227. 1 1995主要区别如下：!. GB 6227. 1 1995设日落黄町、日落黄60两个规楠，本标准日落黄60为保留
3、规格。2.本标准日落黄85规格中干燥减量、氯化物（以laCl计）及硫酸盐（以Na,SO，计）合并为，（；量，指标为运is.o；，z取消了异丙酶萃取物含量项目。其余与GB6227. 1 1995相同。丰标准于1986年首次发布于1999年进行第二次修订d丰标准从实施之日起，同时代替GB6227. 1 1唱95。本标准中附录A是标准的附录。本标准由国家石油和化学工业局提出。丰标准由全国染料标准化技术委员会、E生部食品监督检验所归口。本标准由上海市染料研究所、上海市卫生局卫生监督所负责起草。丰标准主要起草人，r德毅、刘静、施怀炯、成春虹、关建雄、周艳琴。本标准委托全国染料标准化技术委员会负责解释。J
4、 计）运二Q. OC 0 I 重金属（以Pb计） o. 001 3. 3 食品添加剂日落黄60的质量应符合表2要求，日落黄60为保留规格。表2要求% 项目指标吉量二三60.0 干燥减量飞卢10. 0 /j(l、溶物 0.20 国1染料三三4. 0 呻（！ i计 O. C 00 I 重金属（以Pb计n -试料的质量.g ; 0. 071 与J,00 mL氯化领标准滴定溶液c(l/2BaCl,)=l.000 mol/L相当的以克表示的硫酸纳质量，g,4,4. 3.4 允许差二次平行测定结果之差不大于o.2 J.，取其算术平均值作为测定结果。 4.4.4 分析结果的表述以质量百分数表示干燥减量的含量
5、、氯化物（以NaCl计）的含量及硫酸盐（以Na2SO，计）的含量的总和（；）按式（7）计算X, = X, + X生x,. ( 7 ) 式中.；以质量百分数表示干燥减量的含量，刘；X、以质量百分数表示氯化物的含量，%：x, 以质量百分数表示硫酸盐的含量，；0 4.5 水不溶物含量的测定4. 5, 1 测定方法样取约3g试样，精确至o.01 g，置于500mL烧杯中，如人5060水250mL使之榕解，用已在1.15E土2（烘至恒重的4号玻璃砂芯地揭过滤，并用热水充分洗涤到洗涤掖无色，在135c土zc恒温烘箱中烘至恒重。4. 5.2 分析结果的表述以质量百分数表示水不溶物的含量（X，）按式（8）计算
6、EX，艺lx 10。”毛（吕）式中m,干燥后水不溶物的质量，g;n1 试料的质量，g.4. 5.3 允i午差工lJ.:平行测定结果之差不大于o.I%，取其算术平均值作为测定结果。4-6 国lj染料含量的测定1 c2 GB 6227. 1-1999 4. 6. 1 方法提要用纸上层析法将各组分分离、洗脱，然后用分光光度法定量c4日，2试剂和材料a）无水乙酶，l才正丁醇ac: ）丙酬溶液：l十l; d）氨水溶液4+9日，e）碳酸氢饷熔液：4g/L, 4. 6.3仪器、设备a）分光光度计；b）层析滤纸1号中速，150mmX 250 mm; 【）层析缸：240mm X 300 mm; dl做量进样器：
7、100fL, 4. 6. 4 测试方法4.5.4.1 纸上层析条件al展开iflJE丁醇元水乙醇f氨1）（溶海6+2十3;b温度，20c 25 c。4.5.4.2 试样洗出液的配制称取日落黄85或日落黄60试样Jg，精确至o.。Jg，置于烧杯中加人适量水溶解后，移人100nlL 容：最瓶中唱稀释至刻度，摇匀用做量进样器吸取200fL，均匀地点在离德纸底边25mm的一条基线上成一直线使真熔液在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干，将滤纸放八层析缸中展开，油纸底边浸入展开剂被面下10mm，待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止取出层析滤纸，用吹风机以冷风吹干c同
8、时用空白臆纸在相同条件下展开（该空白滤纸必须和试验榕液展开用的滤纸在同张600mm X 600 mn1的滤纸上相邻部位裁取）0 150mm ESUN 副S险制1) EEO目副操（2)主监料酣魅料的130mm 图2副染料层析示意图2 :, GB 6227. 1 1999 将各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸按同样大小剪下，并剪成约5mm Xl5 mm的细条，分别置于50mL的纳氏比色营中，各准确加入丙酣榕液5mL，摇动3min 5 min后，再准确加入碳酸氢锅溶液20ml，充分摇动，将萃取液分别在3号玻璃砂芯漏斗中自然过滤，滤液必须澄清元悬浮物在各自副染料的最大吸收波长处用50
9、mm比色皿，在分光光度it上测定吸光度c以丙酣溶液5ml，和碳酸氢锅洛液20mL I昆合液作参比液。4.6.4.3 标佯洗出液的配制准确吸取上述1：，试样溶液2mL移入100mL容量瓶中，稀择至刻度摇匀。用做量进样器吸取200川，均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线上用冷风吹干将油纸放人层析缸中展开，j.展开押l前沿线仅上升40mm，取出后吹干剪下所有染料部分，萃取操作同前，用厚度为10mm比色Il在最大吸收波长处测吸光度同时用空白滤纸在相同条件下展开，按相同方法操作后测萃取液的吸光度。4. 6. 4. 4 分析结果的表述以质量百分数表示副染料的含量（X,J按式（9）计算z(A, b,) （
10、A） x，二,4, b, xzxs 式中A，“.,4” 各副染料萃取液以SOmm光径长度计算的吸光度；b,. ,b. 各副染料对照空白萃取液以50mm光径长度计算的吸光度；人标准萃取浓以10n1m光径长度计算的吸光度3b、标准对照空白萃取液以10mm光径长度计算的吸光度；5 折算成以10mm光径长度计算的比数，2 以1%试样溶液作基准的标准萃取液的参比撒度，%；s 试料的总含量。4. 5.4. 5 允许差二次平行测定结果之差不大于o.2%，取其算术平均值作为测定结果。4. 7 碑含量的测定4. 7. 1 试剂和材料a）硝酸sbl硫酸溶液z1+1; c）硝酸高氯酸混合液z3+ 1; . ( 9
11、) d）碑标准溶液：O.001 mg/mL，取含呻（As)Q. 1 mg/ml，的标准榕液1ml，于100mL容量瓶书，稀释至刻度。4. 7, 2 仪器、设备按GB/T8450-1987申碑斑法的装置。4. 7. 3 测试方法利：取日藩黄85或日落黄60试样1.0臣，精确至（.01 g，置于困底烧瓶中，加硝酸.5 ml，和航酸溶液5ml，用小火加热赶出二氧化氮气体，待溶液变成棕色，停止加热，放冷后加入硝酸高氯酸混合液5 ml强火加热直至溶液皇透明无色或微黄色，如仍不透明，放冷后再补加硝酸高氯酸混合液5ml., 继续加热至溶液澄清无色或微黄色并产生白烟，停止加热，放冷后加水5mL加热至沸，除去残
12、余的硝酸高氯酸（必要时可再加水煮沸一次，继续加热至发生白烟，保持10min，放冷后移入100ml, 臂一形瓶中，以下按GB,T自4501987中2.4的规定进行。4 B 重金属吉量的测定4. a. 1 试剂和材料2斗. al硫酸gb）盐酸5c）盐酸溶液1十3 d）乙酸溶液：1+3: e ）氨水溶液1+2;）硫化销溶液100g/l斗GB 6227. 1一1999g）铅标准溶液，o，。1mg/mL o取含铅（Pb)O.1 mg/ml，的铅标准溶液10mL于100mL容量瓶中稀释至刻度v4. a. 2 试样液的配制称取日藩黄85或日落黄60试样2.5巨，精确至o.。lp置于用自金itJ（或石英制、窗
13、帘tl）的地涡中，加少量硫酸润湿，缓慢灼烧，尽量在低温下使之几乎全部灰化再加硫酸1ml，逐渐加热至硫酸蒸气差不多不再发生2放人电炉中，在450c550灼烧至灰化，然后改玲。加盐酸3mL摇匀，再加在7ml, 摇匀咽用定量分析谴纸（5号CJ过滤。用盐酸溶液5mL及水5mL洗涤滤纸上的残留物，将洗液和滤液合开，加水配至50mL，作为试样液。用同样方法不加试样配制为空白试验液。4. a. 3 试验液的配制量取试样液20mL，放人纳氏比色管中，加酣歌试掖1滴，滴加氨1）（洛液至溶液显红色，再加1乙酸溶液2ml，必要时过滤咽用水洗油纸加水配至50mL，作为试验液。4.g.4 比较液的配制量取空白试验液20
14、ml，放入纳氏比色管中，加入铅标准溶液2.0 mL及盼欧指示液1滴，itJ备方法i试验液相I司，作为比较液。4, 8- 5 测试方法在试验液和比较液中分别加入硫化制溶液2滴，摇匀咽放置5min后，试验液的颜色不得深于比较液5 检验规则5, 1 食品添加剂日落黄85或日落黄60，由生产单位的质量检验部门按本标准的规定对产品质量进行检验c生产单位应保证所有出厂的食品添拥剂日落黄85或日落黄60质量均符合本标准的要求，并有一定格式的质量证明书。5-2 食品添加剂日落黄85或日落黄60以一次拼1昆的均匀产品为一批D5. 3 瓶装产品采样应从每批产品包装箱（每箱为lOXO.5 kg）总数中选取10%，再
15、从选出的箱中选取10 瓶，从选出的瓶中，在每瓶的中心处取出不少于50g的样品，取样时应小心，不使外界杂质落入产品中，将所采得样品迅速混匀后从中取约100g，分别装于两个清洁可干燥的磨口玻璃瓶中，并用石蜡密封贴上标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期。一眼供检验，另一瓶留样备查5.4 检验结果若有项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样复检，复检结果如仍有项指标不符合本标准要求时，则该批产品为不合格。5, 5 使用单位高权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的食品添加剂日落黄85或日落黄60的质量进行验收。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 包装箱上应有牢固清晰的标志咽内
16、容包括：“食品添加剂着色剂”字祥、产品名称、商标、生产厂名和地址、数量、毛重、生产日期和批号、保质期。5, 2 每一拖出厂产品，应有明显的标识，内容包括：“食品添加剂”字样、产品名称、生产f名和地址、商+2. GB 6227. 1 1999 标、生产和食品卫生许可证号、产品标准号和标准名称、保质期、生产日期和批号、净含量、使用说明。5. 3 食品添加剂日落黄85或日落黄60装于聚乙烯塑料瓶中，每瓶o.5 kg ，每10瓶外套箱固封，其他形式包装可由生产厂和用户协商确定。5.4 运输时必须防雨、防潮、防晒，应贮存于干燥、阴凉的库房中c5. 5 丰产品在贮运中不得与有毒、有害的其他物质混装、提运、
17、一起堆放c6.6 本产品从生产日期起，保质期为五年c逾期重新检验完全符合本标准的要求方可使用。. 12日GB 6227. 1 1999 附录A（标准的附录）三氯化铁标准1商定意液的制备方法l 1 试剂和材料a）盐酸$bl硫酸亚铁锁：c ）硫氨酸镀溶液，200 g/I, d）硫酸溶液：l+1; ）重错酸押标准滴定溶液：c(l/6K2Cr20,Jo.1mol/l, A2 仪器、设备见图1, A3 三氯化铁标准滴定溶液的制备A3. 1 配制取三氯化铁梅液100ml，和盐酸75mL置于1000 mL棕色容量航中，用新煮沸并已冷却到室温的水稀释至刻度，摇匀咽立即倒入避光的下口瓶中，在二氧化碳气体保护下贮
18、藏。A3. 2 标定称取硫酸亚铁按3g咽精确至o.000 2 g，置于500ml，锥形瓶中，在二氧化碳气流保护作用节，加入新煮梯井已冷却的水50mL.使其溶解再加入硫酸溶液25ml，继续在液面下通人二氧化碳气流作保护迅速准确加入重错酸锦标准滴定溶液45ml，然后用需标定的三氯化铁标准滴定榕液滴定到接近计算量终点，立即加入硫原酸镀溶液25ml，并继续用需标定的三氯化铁标准滴定需液滴定到红色转变为绿色，即为终点。整个滴定过程应在二氧化碳气流保护下操作咽同时以45ml，水代替重错酸饵榕液以相同的方法做空白试验cA3. 3 三氯化铁标准滴定溶液浓度的表述三氧化钦标准滴定溶液的浓度（c）按式（il）计算v, x c, c= 一一一一一L。. C Al l 式中yI 重错酸押标准滴定溶液体积，mL;I, 滴定被重错酸梆标准滴定溶液氧化成高铁所耗用的三氯化铁标准滴定榕液的体积，ml,;v, 滴定空白耗用三氧化铁标准滴定路液的体积，mL;c 1一重错酸饵标准滴定榕液的实际浓度，mo!/!,注以上标定需在分析样品时即时标定E427
