1、中华人民共和国国家标准食日口口口落添黄铝Food additive 加色Sunset yellow aluminum lake 1 主题内容与适用范围jllj 淀GB 5227. 2-1995 本标准规定了食品添加剂日落黄铝色淀的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。卒标准适用于食品添加剂日落黄与氢氧化铝作用生成的颜料色淀，本品可添加于食品中，作着色剂用。分子式C,.H12N,01S,相对分子质量408.41（按1991年国际相对原子质量）2 引用标准GB/T 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备CB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603化
2、学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格及试验方法GB/T 8450食品添加剂中碑的测定方法GB 6227. 1食品添加剂日落黄3技术要求3. 1 外观：橙黄色粉末。3. 2 食品添加剂日落黄铝色淀质量指标应符合下表要求：项目主吉量（以色酸计） 拥热威量（135士Z）三盐酸和氨革中不需物三玉水溶性氯化物及硫酸盐（以铺盐计）.; 副染料运豆砰（.s)运二重金属（以Pb计）运二顿s二国家技术监督局199508 17批准1 co % 指标10.0 30. 0 0 5 2 0 . 8 0.口003 0.002 0 05 1996 07-01实施GB 62 2 7. 2
3、一19954 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水回试验中所需标准溶液、杂质标准溶液，制剂及制品在没有注明其他要求时分别按GB/T601、GB/T602、GB/T 603之规定配制。4. 1 外观用目视测定。4.2 鉴别4. 2. 1 试剂和材料a. 盐酸（GB/T622); b. 磷酸氢二押（GB/T1274) ,J3. 6 g/L溶液z配制称取磷酸氢二御13.6 g加水溶解，稀释至约900mL，再用约40g/L氢氧化锅溶液70mL，调节溶掖到jpH7，置于1ooo mL容量瓶中，稀释至J度。 氨水GB/T631) ,(1十2）溶液
4、$d. 盐酸（GB/T622), (1 +3）溶液；e. 氢氧化销（GB/T629), 40 g/L及100g/L溶液，f. 日落黄铝色淀标准样品飞含量二三JO.0%。4.2.2仪器、设备分光光度汁。4.2.3分析步骤4.2.3.1 称取约o.5 g试样，溶于5mL浓盐酸中，置于500mL容量瓶中，加入磷酸氢二饵溶液至刻度摇匀，然后准确吸取2mL置于50mL容量瓶中，再用磷酸氢二拥溶液稀释至2制度，该溶液的最大吸收波长应为482士2nm, 4. 2. 3. 2 称取约0.1g试样，加入盐酸潜液5mL，并在水1谷中加热约5min，摇动使其榕解，溶液澄清，呈橙黄色溶液，冷却，用氨水溶液中和，溶液渐
5、渐变成黄色胶状沉淀。4.2. 3.3 称取约0.l g试样，加入100g/L氢氧化铺溶液5mL，在水浴中加热5min摇动溶解，溶液澄清呈橙黄色洛液，冷却，用盐酸溶液中和到中性，形成黄色胶状沉淀。4. 3 日落黄铝色淀含量的测定4. 3. 1 三氧化铁滴定法4.3.1.1 碱性介质中，染料中的偶氨基被三氯化铁还原分解成氨基化合物，按三氯化铁标准滴定溶液的消耗量来计算染料百分含量。4.3. 1.2 试剂和材料a. 硫酸亚铁锁（GB/T661); b. 盐酸（GB/T622); 三氯化铁gd. 拧橡酸三纳GB/T3-1298); . e. 硫氨酸镀CGB/T660) ,zoo g/L溶液sf. 硫酸
6、（B/T625(引，（l+l）溶液g岳重错酸押GB/T642) ;c(l/6K,Cr,0,) =O. 1皿ol/L标准溶液sh. 三氧化铁标准溶液，c(l/3TiCl,)=0.J mol/L，配制方法见GB6227.1中附录A; 钢瓶装二氧化碳。4.3.1.3 分析步骤称取约7g试样，精确至o.000 2 g，加（1+9）硫酸榕液80mL，在4050下搅拌溶解，移入12 GB 6227. 2-1995 250 mL容量瓶中，用新煮沸井已冷却至室温的水稀释至1自l度，摇匀准确吸取50mL，置于500mL锥形瓶中，加入拧核酸三铺30g，水200mL，按GB6227. 1中图l装好仪器，在液面下通人
7、工氧化碳气流的同时加热至沸，并用三氯化铁标准滴定溶液滴定到无色为终点。4.3.1.4 分析结果的表述日落黄铝包淀的质量百分含量（X1l按式（1）计算：X, V c X 0. 102 1 = X I 00 . ( 1 ) 5。” X - . 250 式中V滴定试样耗用的兰氯化铁标准榕液的体积，mL;c 三氯化铁标准溶液的实际浓度，mol/L;0. I 02 1 与1.00 mL三氯化铁标准溶液c(l/3TiCI,)= 1. 000 mol/L相当的以克表示的日藩黄铝色淀（以色酸计）质量pm 试料的质量，g4.3. 1.5 允许差二次平行测定结果之差不大于1%，取其算术平均值作为测定结果。4.3.
8、 2 分光光度比色法4.3.2-1 方法提要将试样与已知含量的标样分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算出试样的含量。4.3.2.2 试剂和材料a. 酒石酸氢销（HG/T3-1300); b. 日落黄铝色淀标准样品z含量二三10.0%。4.3.2-3 仪器、设备a. 分光光度计ab. 比色皿E10 mmo 4. 3.2.4 分析步骤a. 日落黄铝色淀标样搭液的制备件取日落黄铝色淀标准品0.500 g ，精确至0.000 2g，加入水20mL和酒石酸氢纳2g，加热至90，溶解后移入500mL的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，准确吸取10mL，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇
9、匀。b. 日落黄铝色淀试验溶液的制备称量与操作方法同标样溶液的制备。c. 操作将标样溶液和试验榕液同在4822nm波长处用10mm比包皿在分光光度计上测量各自的吸光度。以水作参比液。4. 3.2. 5 分析结果的表述日落黄铝包淀的质量百分含量（X，）按式（2）计算：x. = xx. . . ( 2 ) I lO 式中zA一一试验溶液的吸光度；,4.标样溶液的吸光度sGB 6227.2一1995 X，a落黄铝色淀标准样品的质量百分含量（三氯化铁法。4. 3.2.6 允许差三次平行测定结果之差不大于2%，取其算术平均值作为测定结果。. 以上测定方法以三氧化铁滴定法为仲裁方法，日常检验可根据条件任选
10、一种进行测定。4.4 加热减量的测定同GB6227. I中的4.4条。4. 5 盐酸和氨水中不溶物含量的测定4- 5. 1 试剂和材料a. 盐酸（GB/T622）事b. 盐酸（GB/T622): (3+7）溶液pc. 氨水的BIT631), (4+96）榕液，d. 硝酸银（GB/T670),c(AgN0,)=17 g/L. 4.5.2 分析步骤称取约2g试样，精确至0.01 g，置于600mL烧杯中，加入水20mL和浓盐酸20mL，充分搅拌后加入热水300ml，搅匀，盖上表面皿，在7080的水浴中加热30min ，放冷，用已在1352烘至恒重的G4砂芯培锅过滤用水将烧杯中的不溶物冲洗到甜桶中，
11、洗涤至洗液无色后，再用氨水溶液JOO mL洗涤用盐酸溶液10mL洗，以后用水洗JIJ洛液用硝酸银洛掖检测无自色沉淀，然后放入135士2恒温烘箱中烘至恒重。4. 5-3分析结果的表述盐酸和氨水中不溶物质量百分含量（X，）按式（3）计算z式中zm，二一干镰后不溶物质量，如m，一试料质量，g.4. 5. 4 允许差X= X JOO m, 二次平行测定结果之差不大于0.05%，取其算术平均值作为制定结果。4. 6水溶性氯化物及硫酸盐含量的测定4. 6. 1 试剂和材料a. 活性炭Fb. 硝基苯（HG/T3 903), c. 硝酸（GB/T626）川l+ll溶液Ed. 硝酸银（GB/T67日）,c(Ag
12、NO,)=O. 1 mol/L标准洛液5e. 硫氨酸镀（GB/T660叫NH,CNS)= 0. I mol/L标准溶液3f. 硫酸高铁镀（GB/T1279）榕液s配制称硫酸高铁按14g，溶于水JOOmL，过滤，加硝酸JOmL，贮于棕色瓶中。4.6.2 试样溶液的制备( 3 ) 称取约2g试样，精确至0.。1g，准确加水200.00 mL，搅拌均匀，放置30min （其间不停搅动）用干燥滤纸过滤，如滤液有色，则加Zg活性炭不时搅动下放置1h，再用于燎滤纸过滤，如仍有色则更换活性炭重新操作。4文l4. 6. 3 氯化物含量的测定4.6.3.1 分析步骤GB 62 2 7 2一1995取以上试样溶液
13、50mL，置于500mL锥形瓶中，加硝酸潜液2mL和硝酸银标准搭液10mL（氯化物含量多时要多加些及硝基苯5mL，剧烈摇动到氯化银凝结，加入硫酸高铁镀试液1mL，用硫氨酸钱标准榕液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min，同时以同样方法做一空白试验。4.6. 3.2分析结果的表述氯化物质量百分含量（X,l按式（4）计算X. (V0 V) c X o. 058 4 (V - VJ c X 23. 36 .=100 = , q 50 m ( 4 ) m p飞. 200 式中，v滴定试样用去。.1 mol/L硫氨酸镀标准溶液的体积，mL;v，滴定空臼溶液用去硫氨酸镀溶液的体积，mL;c 硫氨酸镀标准溶液
14、之浓度，mol/L;0. 058 4一一与I.00 mL硫氨酸镀标准溶液CcCNH,CNS) =I. 000 mol/L相当的以克表示的氯化锅质量事m 试料质量，西。4.6.3.3 允许差1次平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果。4.6.4 硫酸盐（以锅盐计）含量的测定4. 6. 4. 1 试剂和材料a. 氨水CGB/T631); b. 氢氧化铀的BIT629) ,o. 2 g/L溶液pc. 盐酸（GB/T622), (1 +99）溶液；d. 乙醇CGB/T679),95%; e. 四是基苯酿二饷氯化惆（GB/T646），混合试剂等量混合；f. 硫酸（GB/T625) ,
15、c(l/2H,SO,) =O. 1 mol/L标准溶液，自酣欧：10g/L乙醇溶液gh. 玫瑰红酸纳指示液g称取玫瑰红酸销0.I g，溶于水10mL（现配现用hi. 氯化领CGB/T652) ,c(l/2BaCl,=O. 1 mol/L标准溶液$配制：称取氯化额12.25 g，溶于蒸馆水500mL，移入I000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，标定吸取硫酸标准溶液20mL，加水50mL，并用氨水中和到亮黄，试纸呈碱性反应，然后用氯化银标准溶液滴定，以玫瑰红酸俐指示液作外指示，在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持2min不褪为终点。氧化领标准溶液的浓度ex，按式（5）汁算：x v,. c 一5 v .
16、( 5 ) 式中v 硫酸标准溶液体积，mL;v，一氯化顿标准溶液体积，mL;C一一硫酸标准滴定溶液放度，mol/L.4.6.4.2 分析步骤 2 GB 6 2 2 7 . 2 1 9 9 5 吸取试验溶液25ml，置于250mL锥形瓶中，加盼融指示剂1滴，滴加氢氧化制溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液到粉红色消失，再加乙醇30mL和四程基苯二纳氯化饵混合指示剂。.4 g，摇匀，榕解后在不断摇动下以氯化顿标准溶液滴定到溶液呈玫瑰红色为终点，在满定时要用灯光从侧面照射仔细观察，另用玫瑰红酸销指示液作被外指示作比较，同时以相同方法做空白试验。4.6.4.3分析结果的表述硫酸钩的质量百分含量（X，）按式（
17、的计算z(V,-V,)cX0.071 200 ,= x一x 100 m, 25 (V, - V ,) c X 56. 8 ，槐式中：l一滴定试验洛液耗用氧化领标准榕液的体积，mL;v，一滴定空白溶液耗用氯化顿标准榕液的体积，mL;一一氯化顿标准溶液的实际浓度，mol/L; ( 6 ) 0. 071二二与1.00 mL氯化领标准搭液【c(l/2BaC12)=1.000 mol/L相当的以克表示的硫酸销质量，如m一试料的质量.g。4.6.4.4 允许差二次平行测定结果之差不大于0.1%，取其算术平均值作为测定结果e注，,j(溶性氧化物及硫酸盐吉量测定结果之和小于或等于2%.4. 7 副染料含量的测
18、定4. 7. 1 方法提要用纸上层析法将各组分分离，洗脆，然后用分光光度法定量。4. 7.2 试剂和材料同GB6227. l中的4.7.2条。4. 7.3仪器、设备同GB6227. 1中的4.7. 3条。4. 7.4 纸上层析条件同GB6227. 1中的4.7.4条。4. 7. 5分析步骤试样洗出液的制备z称取试样约2g，精确至Q.。lg，置于烧杯中，加入水80mL和酒石酸氢销5g 加热至90，搅拌使其洛解移入JOOmL容量瓶中，稀释至J度，摇匀。用徽量进样器准确吸取上述27i溶液200L，均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线，使其在滤纸上的宽度不超过5 mm，长度为130mm，
19、用吹风机吹干，将滤纸放入层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下10mm, 待展开剂前沿线上升至150mm或直至副染料分离满意为止，取出，用吹风机以冷风吹干。同时用空白滤纸在相同条件下展开，该空白滤纸必须和样品溶液展开用的滤纸在同一张（600mm X600 mm）的滤纸上相邻部位裁取。注Jill染科纸上层析回同GB6227.1中的ii!骂自料纸上层析图将各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸，按同样大小剪下，分别置f50 mL 的纳氏比色管中，各准确加入丙嗣溶液5mL，摇动35min后再准确加入碳酸氢销溶液20mL，充分摇动，将萃取液分别在3号玻璃砂芯漏斗中自然过穗，将滤液但j入厚
20、度为50mm的比色皿中用分光光度计在副染料各自的最大吸收波怯测定吸光度。以丙酣溶液5mL和碳酸氢铀溶掖20mL。混合液作参;33 GB 6227. 2-1995 比液。标样洗血液的制备s准确吸取上述2%试样溶液6mL移入100mL容量瓶中，稀静至刻度，播匀。用微量进样器吸取200 L，均匀地点在离滤纸底边的25mm的一条基线上，待展开剂前沿线仅上升40mm，取出后吹干，剪下展开的所有染料部分，萃取操作同前，用10mm比色皿在最大吸收波民处测吸光度。同时用空白滤纸在相同的条件下展开，按相同方法操作后测萃取液的吸光度4. 7.6分析结果的表述副染料质量百分含量（X，）按式（7）计算zx， (Ai
21、-bi)+ + (A. - b,) 5 (A, - B,) x 6 x s . ( 7 ) 式中.4i.A” 各副染料萃取液以50mm光径长度计算的吸光度，bi ,b” 各副染料对照空白萃取液以50mm光径长度计算的吸光度，A一标准萃取液以lOmm光径长度计算的吸光度，B，标准对照空白萃取液以10mm光径长度计算的吸光度$5一一折算成10mm光径长度的比数p6一一以2%试样溶液作基准的标准萃取液的参比浓度，%$s 试样的总含量。4. 7. 7 允许差二次平行测定结果之差不大于o.2%，取其算术平均值作为测定结果。4. 8碑含量的测定样品先采用GB8450中1.4. 2. 1规定的湿法消解进行处
22、理，然后采用方法2中规定的碑斑法进行测定。4.9 重金属含量的测定4. 9. 1 方法提要试样在高温下进行炭化，灰化，放冷后加酸溶解过滤，稀释至一定钵积，在pH=4时，加入硫化俐，然后进行限量比色。4.9.2 试剂和材料a. 硫酸CGB/T625); b. 盐酸（GB/T622), 硝酸（GB/T626) d. 盐酸（GB/T622), Cl +3）榕液$e. 乙酸镀（GB/T1292), 1+9）溶液pf. 硫化销（HG/T3 905),100 g/L溶液，g. 铅标准溶液s使用时稀释10倍，1mL含铅0.01mg, 4. 9.3分析步骤称取试样2.5 g放入瓷制柑锅中，加入少许硫酸润湿，徐
23、徐灼烧，在低温下尽量使之灰化后，放冷，加硫酸1mL慢慢加热至硫酸蒸气几乎不再发生，放入电炉中在450550灼烧3h后，放冷。再加盐酸5mL及硝酸ImL，充分粉碎研细，在水浴上蒸发干捆。再加盐酸5mL，将块充分粉碎研细，加热溶解，在水榕上蒸发干泪。加盐酸溶液lOmL，加热需解，冷却后，用定量分析撞纸（5号。过滤，残留物用盐酸溶液约30mL挽涤，将滤液及洗液合并，在水浴上蒸发干捆，再加盐酸溶液10mL，加热溶解，玲却寸3主GB 62 2 7. 2 19 9 5 后，过滤，用少量水洗涤，合并滤液及洗液，用乙酸镀溶液调节至pH4，加水配至100mL，作为试样液。另外，叮不如试样进行同样的操作，作为空臼
24、试验液。吸取试样液40ml，加水配至50mL，作为检测液。吸取空臼试验液40mL，加铅标准溶液2mL.tra 水配成50ml，作为比较液。在两液中各力口硫化销试液2滴，摇匀，放置5min，检测液颜色不应深于比较液。4. 10领含量的测定4. 10. 1 试剂和材料a. 硫酸（GB/T625), b. 硫酸（GB/T625), (1+19）溶液ec. 盐酸（GB/T622）：“3）溶液。4. 10.2分析步骤准确称取试样约1g，放于臼金增锅中，加少量硫酸润湿，徐徐加热，尽量在低温下使之几乎全部灰化后咽放怜，再加硫酸lmL，慢慢加热至几乎不发生硫酸蒸气为止，放入电炉中，于450550fJ烧3h。冷
25、却后，加5g无水碳酸制充分i昆合，加盖加热熔化。再继续加热10min，冷却后，加水20mL，在水浴上加热，将熔融物熔解。冷却后，过滤，用水洗涤滤纸上的残渣至洗液不呈硫酸盐反应为止然后将纸上的残渣与滤纸一起移至烧杯中，加盐酸溶液30mL，充分摇、混合煮沸，冷却后，过滤，用水10mL Iii：涤撑纸上的残渣，将洗液与滤液合并，在水播上蒸发干泪。加5mL水使残渣溶解，必要时过滤，再加水配至10 mL,:/JQ盐酸溶液0.1mL，充分混合后，如硫酸溶液ImL II昆合，放置10min时，不得混浊。5检验规则5. 1 食品添加剂日落黄铝色淀质量检验中，除额的含量测定为每季度至少检验一次外，其他7个项目测定为出厂检验。5. 2 除每大箱为IOX250g外，其他均同GB6227. 1中第5条。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 除小包装每瓶为250g外，其他均同GB6227. 1中第6条。附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由上海市染料研究所、上海市食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人施怀炯、陈启龙、钱凯、邱玉美、刘静、袁亦塞。本标准等效采用（日本食品添加物公定书）i986年第五版的4食用黄色5号铝色淀儿35
