1、中华人民共和国国家标准聚对苯二甲酸乙二醇醋粒料含水量的测定Determination of water content of poly (ethylene tereph thalate) granules UDC町.7:543.81 GB7140-86 本标准参照采用国际标准ISO6188一1980塑料一聚对苯二甲酸乙二醇酶粒料一一含水量的测定。1 适用范围本标准规定了聚对苯二甲酸乙醉酶粒料的含水量测定方法。本方法适用于二在0.0020.05%(m/m)范围内含水量的测定。对材料加工含水量是很重要的。在材料加工中，为了防止降解，应使含水量在万分之几以下。本方法不适用于含有大量在室温下具有显著蒸
2、气压的挥发性非水化合物的聚对苯二甲酸乙二醇酶样品。在f一燥的聚对苯二甲酸乙二醉脂粒料中存在少量乙醒引起的误差是可以允许的。但应定期用某种方法直口气相色i普法检查大量挥发性化合物是否存在。这种检查对新类型或新品级的材料是特别需要的。2 原理将试样放在高真空的密闭空间内，加热到200土5，以此保证水分的完全蒸发。测定引起的压力增值。这压力增值与含水量成正比。以一种已知准确含水量，而只能在试验条件下失去水分的水合物（虫的日酸纳水合物）为参比，作较准曲线计算含水量。S试J3. 1 钥酸纳二水合物（Na2Mo042H20），分析纯。注也可以使用在试验条件下失去结品在的其他在合物。4仪器4. 1 水分测定
3、仪如图所示，水分测定仪是一个真空气密连接的玻璃仪器。接头是可互换的锥形磨口。国家标准局198612 30发布1987 10-01实施373 GB 7140-86 A B E c N N D M d, d, ll N p L 接真空表比例l 3 攘，每空噩水分测定仪. A 球形瓶.0. 5士。.osL,B 球形瓶，1L, C 连通管，D而t骂骂骂f、F、Gy币2匠，L一袖fk计，内径B.omm,M一样，臂，N一点梅皮衍，P一选手辛阀J,j占；1i1J总容冉（59omlo I币耻l、!C:liJ盯砖。314 GB 7140-86 球形瓶A布uR分别具有0.5士o.05 I，和笔少lL的容积。两个球
4、形瓶A和JB都连接在ffCI：面。ffC巾部装有活塞G，以隔开两个球形瓶。在活塞G的两侧，ifC1应与U形袖Ll：计L连接。此油！王计支管长度至少350mm0支管内灌注超高真空扩散泵硅袖。撞贞空泵的活塞F连接在ffC后面与样，ffM有充分的距离。管C右端靠真空橡皮管N与高真空表D连接，端与活塞E连接。此活塞EJ,c侧设有支智，也可以接真可主泵。活塞EF方接样品管M，其容积在1月寒E以F约为50mlo样品管M的lf口是倒装接头。每一组样品管的容积差应不超过5ml。整个仪器应由耐热破璃GG17制造。4.2 电炉或袖浴也炉戎油浴能将样占，管1Jr1热到200土5。为便于操作应使加热装置容易装卸。4.
5、3 其他主要设备i4才1泵，最自f选用汕不fflj流者；1放i昌贞节针11！阀s转iJJ式点空表，恒温f;jjlJ系统。5取样将）fl代表仲的试样迅速装人燥的容器中，并立即密闭，以尽量减少从大气中吸收水分。6操作步骤6. 1 仪器与传i吕仪器分网路接真？在泵。4路从活塞F接真空橡皮管，作为仪器抽真空用。另一路从活塞E左侧支行搜j专橄皮衍，作为样品ff抽真空用。此两路橡皮管在选择阀处会合。以后依次接伫转动式真空表，微调f；毛针咆阀和真宅泵。6.2 仪器的价漏仪器的价漏方法如下z将燥的节样川N装到仪器I。枪漏at此管不用）JU热。旋转活塞E使样品管与管C相通。旋转活寒Gf也球形瓶A平LJB相通。将
6、仪器抽i到r!iJ1小J:70P，关闭活塞F和G。)h肌Ci枪向压力是否仍小于7oPa而且U形袖压计指示的fli差是否小于Zmm油柱。如果未达到这盹雯求，ii重新进行检漏试验。XJ f保i1Ei!J:i：时气密，应按需要随时进行检漏。II: ，糟新J由时，为f排除新油巾的气体，可能需将仪器抽贞专几小时。6.3测Ji.6. 3. 1 旋通讯塞G。预先把仪器抽真空使FEJJ小二7oPa。关闭活寒F后，关闭i!i塞G。将相、气t:1218g试样迅速倒人燥样，管巾，并将样品管装到仪器上，随即旋闭J币塞E。川：为减少从太气rI r吸潮引起的民恙，芮先按体事！估量试样。在试验完成后再进行准确称量。先抽T1
7、道真才宣使其压力小于70Pa后，旋转活塞E对样品管进行抽真空！Os，随即旋转r-;r,塞E使样 r 3 rrc t真通。ls以后，旋闭活塞E。记录袖压计指示的压差，作为测定的零点。再旋转活塞E使J 7iC JJf通。将f!Jj先加！热到200士5的电炉或油浴套在样品管外，并在该温度下加l热样品臂50min。11: 竹棚tiir样的fl;1）趾可能较多，因此E试验tJJlOmin内应经常观察袖fkit，如1王.:fl得A；内，则trJFi，草，jj取较少试样哥们试轮。 71il a二II7 lllba r句。王mmf ， :175 GB 7140-86 50min后，旋闭活塞E。记录油压计指示的
8、压差。准确到毫米。停止加热样品管。汗动真空泵，徐徐旋开活塞F，把油压计中的水气抽走后，再关闭活塞Fo旋转iili塞E，以消除样品管内的真空。待样品管冷却后称重，准确到0.01 g。注z连续测定时，如仪器中空气余压不大于70Pa，不必再旋通活塞G，就可继续进行测定。6.3.2 对每个试样进行两次测定。若结果相差大于0.005%(m/m），应检漏气情况，重新进行两次测定，并报告四次测定的全部结果。6.4中1定f.少称取5个质量在1070mg范围内的2日酸纳二水合物试样，将他们各放入燥的小试管巾。按照6.3. I规定的操作步骤，分别对每个试样进行测定。加热时间可以由SOmin缩短到！Smin。采用最
9、小二乘法计算相应于产生lOOmm油压差所需水量毫克数的标定因子f。It，每当使用批新的制酸制.;j(合物时，根据1901燥lh来核实其含水量。不得用点来进行标定，因为所需量太少，称量不准确。7结果表示以质量百分数表示的含水量，由下述公式计算20.001 x !. P f ” 式lji,!. P一一油压计指示的压差，mm油柱，m 试样的质量，g f一一按6.5濒l悍的标定因子，mgH20/dmoil。8 试验报告试验报告应包括下列各项Ea. 注明依据本国家标准，b. 试样的完备鉴别说明，c. 单个试验结果和两次测定的中丛膛，准确到0.001%(m则，d. 试验人员， 试验日期。:l76 GB 7
10、140-86 附录A采用说明（参考件A .1 水分A定仪有下列差异z表AJ问际标准A. 1 . 1 要求最好使用球形磨口接头。A .1 .z 球形瓶A和B都在管C的下面。A.1.3 iii塞F在管C的上面。A. 1. 4 U形油压计L以球形磨口接头与管Ciii辈。A .1 .5 U形油压计LK部有喷射头H和止逆阀K装玩。A. 1 .6 I句真空表D巾，管d，无刻度。国家标准使用锥形磨口接头。球形瓶A和B都设在管C的上面。活寒F设在管C的后面。U形油压计L直接与管C固定连接。U形袖压计L上部无喷射头H和止逆阀K装置。高真空表D中，管也有刻度。A.Z tj，J、标准I! I没有明文规定而国家标准中
11、有明文规定者E表A2国际标准A .2 .1 除规定活塞F接真空泵外，没有规定沾窘f;也接真空泵。A .2 .2 仪器左边空间总容积没有规定。A .2 .3 袖压i十L的支管内径没有规定。A .2 .4 i油压计和高真空表里灌注何种油没有规定。A .2 .5 没有推荐使用微调真空针型阀。A . 3 iJliJ定操作k有下列差异g国家标准除规定活塞F接真空泵外，又规定活塞E也接真空泵。仪器左边空间总容积规定为590ml。油压计L的支管内径规定为8.0mm。规定灌注越高真空扩散泵硅油。推荐使用微调真空针型阀。表A3国际标准A .3 .1 仪器和样品管连在一起抽真空。A .3 .2 样占Ii营与仪器一
12、起抽真空的时间没有规右。A .3 .3 抽真空后，仪器rf1空气余压与样品管I 1咆气余J王A致。A .3 .4 旋ffr，亏塞G后，又旋闭活塞G。调整油川计支管巾的油面，使在同一水平面时，作为压耳测定的零点。国家标准仪器和样品管分别抽真空。先抽仪器，后抽样品管。样品管抽真空的时间规定为l侣。抽真空后，仪器中空气余压与样品管中空气余压不大一致。不旋开活塞G，旋转活塞E，侍抽真空后的样品管与仪器接通。Js以后，旋闭活塞E，所造成的压差，作为压差测定的零点。377 B .1 f飞溢的价出jGB 7140-86 附录B水分测定仪中高真空表的校正（补充件）脱1-lli币；夜F和1,x、ti i自抽！(
13、; c叮11i首川、）J小J14Pa肘，！，封住竹边。？气迈If力用大i虫字不得缸lill.4Pa/min。B .2 ，：、：ji （；灰的校1F_iI校iiiA价时，在i口：安拔人转动式）气炭，微u.贞节针吁阀和；专袋，使其能在十力1470P a/1山叫忖i时节。！：此lkJfi!:I叫内，这比个价佼1E的门力。电校II试验Jr.;!Ji，系统IE)J可以调节略大I或略小li-it主！的Ik J。然后逐渐减小川、）J或i主渐用大i力，从双方向i主渐趋近于待校1F的压力。Jl i专川）的位、证，l(j此类jfl:。采用挝小乘法IJII以较fll。附加说明31.i:、梢f111f1华人民共和叫化学l化；而提出，由仓叫塑料标准化技术委员会化学方法分会川口。木料、叫i1!1 i:.i边省，, ，心检验所负贞起草。本机、叫II年要起草人陈仿宋。 I I Ia毛！Lmmllg, I I I m;n 苦。.Olmmflg /m;n, 378
