1、中华人民共和国国家标准磷酸一镀、磷酸二镀中总氮含量测定蒸馆后滴定法Determination of total nitrogen content for monoammonium phosphate and diammonium phosphate Titrimetric mathod after distillation UDC 631.82 1543.06 GB 10209- 8 8 本标准等效采用ISO5314-81(肥料中氨态氮含量的测定蒸锢后滴定法。1 主题内容与适用范围本标准规定用蒸馆后滴定法测定磷酸一镀类、磷酸二镀类肥料中氨态氮含量，。本标准适用于磷酸浓缩法或料浆浓缩法所制得的磷
2、酸镀类肥料的氨态氮含量测定。2 引用棉;住GB 601 化学试剂滴定分析用标准溶液的制备3 原理从碱性溶壤中蒸悟出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红或甲基红亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化制标准溶液反滴定。4 试剂分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸锢水或相同纯度的水。4. 1 硫酸接(GB1396):优级纯，在105C干燥至恒重;4.2 盐酸(GB622): 1 + 1溶液;4.3 氢氧化纳(GB629):约400g/L溶液;4. 4 氢氧化制标准榕液:c(NaOH)=0.2mol/L(相当于0.2N)，按GB601配制与标定p4. 5 硫酸(GB625) :c(土H2S01)= 0
3、.2 mol/L标准榕液(相当于0.2N)，按GB601配制与标定;2 4. 6 甲基红(HG3-958); 4.7 95 %乙醇(GB678); 4. 8 亚甲基蓝(HGB3394); 4. 9 指示剂溶准:4.9. 1 甲基红亚甲基蓝乙醇溶液:榕解0.2g甲基红、O.1 g亚甲基蓝于100mL95%乙醇中54.9.2 甲基红乙醇溶液:溶解O.1 g甲基红于50mL、95%乙醇中;4.10 pH试纸:广泛范围。中华人民共和国化学工业部1988-10-04批准1989-09-01实施GB 0209- 8 8 5 仪器1J5. , 蒸馆仪器蒸锢仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻
4、璃接头。为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。仪器如图所示。5. ,. , 圆底烧瓶:容积为1L。5. ,. 2 单球防溅球管和顶端开口、容积为100mL的圆筒形滴液漏斗。5. ,. 3 阿里因(Allihn)式冷凝管:带有容积约100mL七球泡形冷凝管，导出管上端，有一扩大球泡，下端为出口。5. ,. 4 接受器:容积500mL锥形瓶或烧杯。5.2 滴定管:容积50mL，二根。5. 3 单刻度容量瓶:容积500I)1L. 5. 4 单刻度移液管z容积为25、50mL。5.5 烧瓶机械振动器z能旋转或往复运动。5.6 防爆沸粒状物或由一根100mmX 5 mm玻璃棒，连接在一根25mm
5、聚乙烯管上。采用说明z1J本标准所用的蒸馆仪器，也可采用GB2441-81(尿素总氮含量的测定方法蒸馆法川的仪器在采用时，分析步骤按GB2441规定进行。GB 10209- 8 8 顶端开启的m彭滴液漏斗:5 1 I 100mL 垠球防溅球管球形磨砂接口式橡皮塞$75 $12 300 蒸锢仪器图。的(-YN 6 操作步骤6. , 试样GB 0209- 8 8 称量约10g实验室样品，精确到0.001g，移入500mL容量瓶(5.3)中。6.2 试破的制备6.2. , 可溶于水的产品加入约400mL水到试样(6.1)中，用机械振动器(5.5)将瓶连续振动30min 。6.2.2 含有可能保留有氨
6、的水不溶物的产品加入50mL水和20mL盐酸溶液(4.2)至试样(6.2)中，温合容量瓶中的内容物，加入约400mL水，用烧瓶振动器(5.5)将烧瓶连续振动30mino 注2上述手续是提取全部氨态氮，试样并不需要完全溶解。6. 3 测定用水稀释瓶中的内容物至刻度，棍匀，用中速、残留灰分低的干滤纸过滤于烧杯中，弃去最初滤出的50 mL滤液，然后用移液管(5.的吸取滤液25.0mL于蒸锢瓶(5.1. 1)中。用滴定管(5.2)或移液管(5.的，移取50.0mL硫酸标准溶液(4.5)于接受器(5.1.的中，并加入45滴指示剂溶液(4.的，并置于导出管(5.1.3)下面，管末端处于酸液液面之下，如有必
7、要，加水至接受器。加15mL氢氧化制溶液(4.3)至滴液漏斗中，如在榕解试样时(见6.2)己加入20mL盐酸溶被(4.2) ，此时应加25mL氧氧化纳溶液(4.3)。打开滴液漏斗(5.1. 2)的活塞，加入氢氧化铀榕液(4.3) ，当氢氧化制溶液几乎全部加入后，关闭活塞，在滴被漏斗中要保留约2mL溶液。加热蒸馆烧瓶中的内容物至沸腾，逐步增快加热速率至瓶中的内容物急剧沸腾，在蒸馆过程中，瓶中内容物应保持碱性，当蒸馆液至少收集150mL时，把接受器稍微移开，使导出管靠在接受器壁上，用pH试纸(4.10)试验导管端的蒸馆液，应确证全部氨完全蒸出，移去热源。从冷凝管上拆下防溅球管，用水冲洗冷凝管及其扩
8、大的球泡及导出管外部，洗海液收集在接受器中。用氢氧化饷标准溶掖(4.的反滴定过量的酸至指示剂呈灰绿色(4.9.1)或橙黄色(4.9.2)。6. 4 空白试验在测定的同时，用相同的试剂，但不含试液，进行空白试验。6. 5 核对试验用含100mg新鲜制备的硫酸锻(4.1)溶液，定期核对仪器的效率和方法的准确度。核对试验应采用和测定试样及空白试验相同的条件，并使用同一指示剂。7 结果计算试样中总氮(氨态氮)含量以氮(N)含量(X)计，用质量百分数(%)表示，按下式计算:20(c (V一几)-C2(九一们)JX 0.014 01 X(%) = mo 式中:C一一测定及空白试验时二使用硫酸标准榕液(4.
9、5)的浓度，mol/L;C2一一测定及空白试验时，使用氢氧化锅标准溶被(4.的的浓度，mol/L;V一一测定时，使用硫酸标准榕液(4.5)的体积，mL;V2一一测定时，使用氢氧化锅标准溶液(4.4)的体积，mL;V3一一空白试验时，使用硫酸标准溶液(4:5)的体积，mL;V，一一空白试验时，使用氢氧化纳标准溶被(4.的的体积，mL;0.014 01-一与cSO，)= 1. 0川ol/L的1川L硫酸标准溶模相当的氮以克表示的质量;G8 1 卜mij样的I，goMU川川or川阳刚不-AHW性相Mm川工lJimr凡川川十八唰侧AHWTm-LA 平4抽回仙mwt十八盘岛描旧咐Am1灿川叫比何州，捕阻础栩如皿|汕血战品川whTm叫mEm性异锦州他相umm仙川由此刷刷不固和恻阴性阳性刷出抽血内足，但凡队时机唰恻it刷侧巾大MF忖川川MMHHUMM川市峪|制川E|个阶机AHUEHHW 忡回单lo相础问川H巾mm川。州州Mh怕川川仙怕申!队阴阳川川仙阳附山川非附咿几血附凡响凡抖阻忖附圳研圳tulAl巾1.thwWHW阳. u 懈附耐怦靠甘tLt护l千占4仰讯叩仰舶川叮忡盼川WH州WAHW且ll八lALt且W附于品ThEl川川阳川wh回声四川川山嗣同t阳嗣同iT中占捎回刷啡咄啡咄加巾制川山PM扣帆川HML肌WML帆wm阳川中A咐|古刷!LY瓜1
