1、中华人民共和国国家标准磷酸一铵磷酸二铵中有效磷含量的测定发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布前言本标准是对 磷酸一铵 磷酸二铵中有效磷含量测定 和料浆法磷酸一铵中有效磷含量测定 的修订将上述两项标准合并为一项本版与前版的主要差异是有效磷的提取剂及其浓度有所改变提取有效磷的温度和时间有所改变测定水溶性磷和有效磷由原来先做水溶性磷再加枸溶性磷为有效磷 改为分别称样直接测定水溶性磷和有效磷含量取消了钒钼酸铵分光光度法试剂溶液等的配制统一采用 标准本标准自实施之日起 同时代替 和本标准由国家石油和化学工业局提出本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释本标准起草单位国
2、家化肥质量监督检验中心 上海 四川什化股份有限公司本标准主要起草人杨一 敬文忠 杨晓霞黄大雄 商照聪本标准于 年首次发布中华人民共和国国家标准磷酸一铵 磷酸二铵中有效磷含量的测定代替中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 批准 实施范围本标准规定了磷酸一铵磷酸二铵中有效磷含量的测定方法本标准适用于各种工艺生产的磷酸一铵磷酸二铵中有效磷含量的测定引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时所示版本均为有效 所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液标准溶液 试剂溶液和指示剂溶液磷的测定磷钼酸喹啉重量
3、法 仲裁法原理用水和乙二胺四乙酸二钠 溶液提取磷酸一铵和磷酸二铵中的有效磷提取液若有必要先进行水解中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀 用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量试剂和溶液本标准中所用试剂水和溶液的配制在未注明规格和配制方法时均应符合 之规定乙二胺四乙酸二钠溶液称取 于 烧杯中加少量水溶解用水稀释至 混匀喹钼柠酮试剂硝酸溶液仪器和设备通常实验室用仪器和恒温干燥箱能维持玻璃坩埚式滤器 号 容积恒温水浴振荡器 能控制温度 的往复式振荡器或回旋式振荡器水溶性磷的提取称取约 试样 精确至 置于 的瓷蒸发皿中 加少量水润湿研磨 再加约水研磨 将清液倾注滤于预先加入 硝酸溶液
4、的 量瓶中 继续用水研磨三次每次用水约然后将水不溶物转移到中速定性滤纸上 并用水洗涤水不溶物 待量瓶中溶液达 左右为止 最后用水稀释到刻度 混匀即为试液 供测定水溶性磷用有效磷的提取另外称取约 试样精确至 置于 量瓶中 加入 溶液塞紧瓶塞 摇动量瓶使试样分散于溶液中置于 的恒温水浴振荡器中 保温振荡 振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可 然后取出量瓶 冷却至室温 用水稀释至刻度 混匀 干过滤 弃去最初部分滤液即得试液 供测定有效磷用水溶性磷的测定用单标线吸管吸取试液 移入 烧杯中加入 硝酸溶液用水稀释至在电炉上加热至沸 取下 加入 喹钼柠酮试剂 盖上表面皿在电热板上微沸 或置于近沸水浴中保温至沉
5、淀分层取下烧杯冷却至室温 冷却过程转动烧杯 次用预先在 干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤器过滤 先将上层清液滤完然后用倾泻法洗涤沉淀 次每次用 水将沉淀移入过滤器中再用水洗涤所用水共将沉淀连同过滤器置于 干燥箱中待温度达到 后干燥 取出移入干燥器中冷却至室温称量同时进行空白试验有效磷的测定用单标线吸管吸取试液 移入 烧杯中加入 硝酸溶液用水稀释至以下操作按 步骤进行 同时进行空白试验分析结果的表述水溶性磷的含量 以五氧化二磷 的质量分数 表示按式 计算式中 测定水溶性磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量试料的质量磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数有效磷的含量 以五
6、氧化二磷 的质量分数 表示按式 计算式中 测定有效磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量试料的质量磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数取平行测定结果的算术平均值作为测定结果水溶性磷占有效磷的质量分数 按式 计算允许差平行测定的绝对差值不大于 不同实验室测定结果的绝对差值不大于磷钼酸喹啉容量法原理用水和乙二胺四乙酸二钠溶液提取磷酸一铵和磷酸二铵中有效磷提取液 若有必要先进行水解中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀用过量的氢氧化钠标准滴定溶液溶解沉淀 再用盐酸标准滴定溶液返滴定试剂和溶液同 和百里香酚蓝酚酞混合指示液氢氧化钠标准滴定溶液盐酸标准滴定
7、溶液不含二氧化碳的水仪器和设备通常实验室用仪器和恒温水浴振荡器 能控制温度 的往复式振荡器或回旋式振荡器水溶性磷的提取按 步骤进行有效磷的提取按 步骤进行磷的测定用单标线吸管吸取 所得试液 移入 烧杯中加入 硝酸溶液 用水稀释至 在电炉上加热至沸 取下 加入 喹钼柠酮试剂盖上表面皿在电热板上微沸或置于近沸水浴中保温至沉淀分层取出烧杯 冷却至室温 冷却过程转动烧杯 次用单标线吸管吸取 所得试液 移入 烧杯中加入 硝酸溶液用水稀释至 在电炉上加热至沸 取下 加入 喹钼柠酮试剂盖上表面皿在电热板上微沸或置于近沸水浴中保温至沉淀分层取出烧杯 冷却至室温 冷却过程转动烧杯 次分别过滤试液 和 中沉淀用中
8、速定性滤纸或脱脂棉花将上层清液滤完 然后以倾泻法洗涤沉淀 次每次约 水将沉淀转移到滤器上 继续用不含二氧化碳的水洗涤至滤液无酸性取约滤液加 滴指示剂和 滴氢氧化钠溶液所呈颜色与同处理体积蒸馏水所呈的颜色相近为止将沉淀连同滤纸或脱脂棉转移到原烧杯中用不含二氧化碳的水洗涤漏斗 将洗涤液全部转移至烧杯中 用滴定管或单标线吸管加入氢氧化钠标准滴定溶液 充分搅拌至沉淀溶解 然后再过量约 加不含二氧化碳的水 再加几滴混合指示液 用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色经灰蓝色变为微黄色为终点同时进行空白试验分析结果的表述水溶性磷的含量或有效磷的含量 以五氧化二磷 的质量分数 表示 按式 计算式中 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积消耗盐酸标准滴定溶液的体积空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积氢氧化钠标准滴定溶液的浓度盐酸标准滴定溶液的浓度试料的质量与 氢氧化钠标准滴定溶液 相当的五氧化二磷以克表示的质量水溶性磷占有效磷百分率的计算见允许差同
