1、中华人民共和国国家标准磷酸一铵磷酸二铵中水分的测定发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布前言本标准是对 磷酸一铵 磷酸二铵中水含量测定 的修订本标准与前版的主要差异是明确规定卡尔 费休法为磷酸一铵磷酸二铵中水分测定的仲裁法本标准自实施之日起 同时代替本标准由国家石油和化学工业局提出本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释本标准起草单位国家化肥质量监督检验中心 上海 四川什化股份有限公司本标准主要起草人杨一 黄大雄 杨晓霞敬文忠 商照聪本标准于 年首次发布中华人民共和国国家标准磷酸一铵 磷酸二铵中水分的测定代替中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 批准 实施范
2、围本标准规定了用卡尔 费休法和真空烘箱法测定磷酸一铵磷酸二铵中的游离水分本标准适用于各种工艺生产的磷酸一铵磷酸二铵肥料引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时所示版本均为有效 所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化工产品水分测定方法卡尔 费休法化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液 标准溶液试剂溶液和指示剂溶液测定卡尔 费休法仲裁法原理存在于试料中的游离水分与已知水的滴定度的卡尔 费休试剂进行定量反应 反应式如下试剂和溶液本标准中所用试剂水和溶液的配制在未注明规格和配制方法时均应符合 之规定分子筛直径 用作干燥剂 使用前于
3、 下焙烧 并在内装分子筛的干燥器中冷却使用过的分子筛可用水洗涤烘干焙烧再生后再使用甲醇水含量 如试剂水含量超过 于 甲醇中加入 分子筛约塞上瓶塞放置过夜 吸取上层清液使用二氧六环经脱水处理 方法同无水乙醇经脱水处理 方法同卡尔 费休试剂注 无吡啶的卡尔 费休改进试剂也可使用但在仲裁时只能使用含吡啶的试剂仪器卡尔 费休直接电量滴定仪器按 配置或与之性能相当的卡尔 费休仪器离心机注射器分析步骤卡尔 费休试剂的标定按 规定步骤用二水酒石酸钠或水标定卡尔 费休试剂的水的滴定度测定于 带翻口橡皮塞的锥形瓶中称量水分含量不大于 的试样 精确至盖上瓶塞用注射器注入 二氧六环 除仲裁必须使用外一般情况下 可用
4、无水甲醇或无水乙醇代替 摇动或振荡几分钟静置 再摇动或振荡几分钟等试料稍为沉降后 取部分溶液于带翻口橡皮塞的离心管中离心通过卡尔 费休滴定仪的排泄嘴将滴定容器中残液放完用注射器经瓶塞如青霉素瓶塞 注甲醇于滴定容器中 甲醇用量必须足以淹没电极 接通电源 打开电磁搅拌器与标定卡尔 费休试剂相同的方法用卡尔 费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜并保持稳定 用注射器从离心管中取出 二氧六环萃取液经加料口注入滴定容器中 用卡尔 费休试剂滴定至终点记录所消耗的卡尔 费休试剂的体积用二氧六环作萃取剂时应在三次滴定后将滴定容器中残液放完加入甲醇用卡尔 费休试剂滴定至同样终点 然后进行下一次测定以同样方式
5、测定 二氧六环所消耗的卡尔 费休试剂的体积分析结果的表述试料中水分 以质量分数 表示按式 计算式中 滴定 二氧六环萃取液所消耗的卡尔 费休试剂的体积滴定 二氧六环所消耗的卡尔 费休试剂的体积卡尔 费休试剂的水的滴定度试料的质量取平行测定结果的算术平均值作为测定结果允许差平行测定结果的绝对差值不大于真空烘箱法原理在一定温度下试料在真空烘箱中减压干燥 失去质量表示为水分仪器通常实验室仪器和真空烘箱电热恒温真空干燥箱真空泵带磨口塞称量瓶 直径 高分析步骤于预先干燥并恒重的称量瓶中 称取试样 精确至 置于 通干燥空气调节真空度为 的真空烘箱中干燥 取出 在干燥器中冷却至室温称量分析结果的表述试料中水分 以质量分数 表示按式 计算式中 干燥前试料的质量干燥后试料的质量取平行测定结果的算术平均值为测定结果允许差平行测定结果的绝对差值不大于
