1、中华人民共和国国家标准磷酸一镀、磷酸二镀中水含量测定Determination of water content for monoammonium phosphate and diammonium phosphate 1 主题内容与适用范围UDC 631.82 : 543.06 GB 10210一88本标准规定用真空烘箱法和卡尔费休法测定磷酸一债、磷酸二镀类肥料中游离水含量。本标准适用于磷酸浓缩法或料浆浓缩法所制得的磷酸镀类肥料的水含量测定。2 引用标准GB 2440 尿素中水分的测定方法卡尔费休法GB 6283 化工产品水分测定方法卡尔费休法3 测定3. 1 真空烘箱法3. 1. 1 原理在
2、一定温度下，试样在真空烘箱中减压干燥，失重表示为水分。3.1.2 仪器通常的实验室仪器和g3. ,. 2. 1 真空烘箱(电热恒温真空干燥箱)。3. .2.2 真空泵。3. .2.3 带磨口塞称量瓶z直径50mm，高30mmo 3.1.3 操作步骤于预先干燥并恒重的称量瓶(3.1.2. 3)中，称量实验室样品2g，精确到0.001g，置于50土2.C，通干燥空气调节真空度为6.4X 1047. 1 X 104Pa (相当于480530 mmHg)的真空烘箱中干燥2h土10min , 取出，在干燥器中冷却至室温，称量。3.1.4 结果计算试样中水(H20)含量(X1)用质量百分数(%)表示，按式
3、(1)计算:X1(%) =旦二二旦!X 100 ( 1 ) 式中:m一一干燥前试样的质量，g;ml-一-干燥后试样的质量，g。3. 1.5 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.20%; 取平行测定的算术平均值为测定结果。3.2 卡尔费休法中华人民共和国化学工业部1988-10-04批准m 1989-09-01实施GB 10210- 8 8 3.2. 1 原理存在于试样中的游离水分，与已知水当量的卡尔费休试剂进行定量反应，反应式如下:H20十12十S02+ 3CsHsN一一2CsHsN HI十CsHsN S03 CsHsN S03 .+ CH30H一-一.CsHsNH oS020CH3 3.2
4、.2 试剂分析中除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馆水或相当纯度的水。3.2.2. 1 甲醇(GB683):71含量O.05 % (m/m)，如试剂含水量超过，于500mL甲醇中加入5A分子筛(3. 2. 2. 1)约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用p3.2.2.2 二氧六环(HGB 3327):经脱水处理，方法同3.2.2.1;3.2.2.3 .无水乙醇(GB678):经脱水处理，方法同3.2.2.1;3.2.2.4 5 A分子筛:直径3-5mm，用作干燥剂。使用前，于500C下蜡烧2h并在内装分子筛的干燥器中怜却，使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、蜡烧再生后备用;3.2.2.5 卡
5、尔费休试剂:按GB6283配制。注:龙口比l珑的卡尔费休改进试剂也可使用，其配制方法按GB2440，但在仲裁时，只能使用含毗晓试剂。3.2.3 仪器卡尔费休直接电量滴定仪器按GB6283。3.2.4 操作步骤3.2.4. 1 卡尔费休试剂的标定按GB6283规定步骤，用二水酒石酸铀或水标定卡尔费休试剂的水当量13.2.4.2 测定于125mL带盐水瓶橡皮塞的锥形瓶中，称量水含量不大于150mg的实验室样品1.5-2. 5 g，精确到0.001g，盖上瓶塞，用注射器注入500mL二氧六环(除仲裁必须使用外，一般情况下，可用无水甲醇或乙醇代替h摇动或振荡几分钟，静置15min，再摇动或振荡几分钟，
6、待试样稍为沉降后，取部分溶液于带盐水瓶橡皮塞的离心管管中心。通过卡尔费休仪器的排泄嘴，将滴定容器中残液放完，用注射器经瓶塞(如青霉素瓶塞)注50mL 甲醇(3.2.2.1)于滴定容器中，甲醇用量须足以淹没电极，接通电源，打开电融搅拌器，与标定卡尔费休试剂J样，用卡尔费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜，并保持稳定1min。用注射器从离心管中取出10.0mL二氧六环萃取液，经加料口注入滴定容器中，用卡尔费休试剂滴定至终点.记录所消耗的卡尔费休试剂的体积(Vj)。ftl工氧六坏作萃取剂时，应在三次滴定后将滴定容器中残液放完，加入甲醇，用卡尔费休试剂滴定歪同样终点，然后进行下-次测定。以同样方
7、式，测定10.0mL二氧六环所消耗的卡尔费休试剂的体积(V2)。3.2.5 结果计算3.2.5. 1 计算试样中水(H20)含量(X2)用质量百分数(%)表示，按式(2)计算s(rj - V2) X 5 T X2(%)= :u-X100( 2 ) 10 m 式中:f I一-滴定10.0mL二氧六环萃取被所消耗的卡尔费休试剂体积，mL;,. 2一一滴定10.0mL二氧六环所消耗的卡尔费休试剂体积，mL;T 卡尔费休试剂的水当量，mg/mL;GB 10210- 8 8 m一一试样质量，g。3.2.5.2 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.20%; 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，化学工业部上海化工研究院归口。本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人张玉春、王坚、赵英华。1本标准参照采用美国官方分析化学师协会标准AOAC(1984年版)肥料中游离水分测定。
