1、中华人民共和国国家标准金属钙分析方法原子吸收法直接测定铁、操、铜、辑、镇胁ethodfor analysis of calcium metal The direct determination of Iron, nickel, copper, manganese and magnesium in calcium metal by atomic absorptiom spectrometry 1 主题内容与适用范围UDC 669.”1 548.” GB 10267 .3-88 本标准叙述了原f吸收法直接测定金属钙中铁、镇、铜、锤、镇的原理，规定了分析步骤，结果计算及方法的精密度。本标准适用于金属
2、钙产品系列Ca-03,Ca1,Ca-2及Ca-3中铜、锤、镇含量的测定，Ca1, Ca 2及Ca3中铁、镇含量的测定。测定下限z铜、锺10问臣，铁、镇20问他，续50问Ig，共存元素的浓度为GB4864-85金属钙产品中杂质含量的2倍，不影响测定。2 方法提要金属钙样品用盐酸溶解，并根据待视u元素含量酌情稀释，然后用空气乙快火焰原于吸收fl:援测定。由于高浓度的钙基体存在背景吸收，而且对各测定元素的吸光度也有不同程度的抑制作用。因此，除必须校正背景吸收外，还要求标准溶液中钙基体浓度和其化合物形式与样品溶液一致，以消除基体的影响，获得最佳测定准确度。3 仪器原子吸收分光光度计。4 试剂，本方法所
3、用水均为去离子水。4. 1 硝酸密度，1.42g/ cm3 优级纯。4.2 盐酸（密度z1.19g/cm3) 优级纯。4.3 盐酸（1 川。4.4 标准溶液4.4.1 铁标准贮备溶液（lOmg/mL) 1称取光谱纯铁丝1.000Og，置于50mL烧杯中，用盐酸（4.3)及少许硝酸（4.1）溶解后，转入lOOmL溶量瓶中，用水稀释至刻度混匀。4.4.2 锦标准贮备溶液(lOmg/mL) 1称取光谱纯镰丝1.000饵，以下同4.4.1处理。4.4.3 铜标准贮备溶液(lOmg/mL)，称取光谱纯氧化铜1.2518g，置于50mL烧杯中，用盐酸中国核工业总公司1988-1230批准1”“10-o1实
4、施GB 10267 .8-88 (4.3）溶解，转入lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。4. 4. 4 锦标准贮备溶液(lOmg/mL ）：称取光谱纯二氧化锺l.658 2 g，以下同4.4.3处理。4.4.5 各种元素的混合标准溶液4. 4. 5. 1 各种元素的混合标准溶液（l ) （含铜、锚100问mL，铁、镇200阿mL，楼500g/ mL ), 分别取铜、锚的标准贮备溶液各l.oomL，铁、镇的标准贮备溶液各2.0omL，钱标准贮备溶液5.00mL,置于lOOmL容量瓶中，加盐酸（4.3)l 2 mL，用水稀释至刻度混匀。4.4.5.2 各元素的混合标准溶液（2 ) 含铜、锺10
5、问mL，铁、镇20g/mL z钱50g/mL ），取混合标准溶液（l) 10.00mL于lOOmL容量瓶中，加盐酸（4.3)1 2 mL，用水稀释至刻度混匀。4.5 钙基体溶液（100 mg/ mL），称取特纯氧化钙34.98 g，置于2oomL烧杯中，用盐酸（4.3）溶解后转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。5 操作步骤5. 1 标准系列的配制取4.4.5.2混合标准溶液2) o, 0.50, 1.50, 2.50, 3.50, 5.0omL，分别置于6个fiOmL溶量瓶中，各加盐酸（4.3)l mL，钙基体溶液（4.5)5. o mL，用水稀释至刻度混匀，配成下表标准浓度系列。如果
6、金属钙产品中待测元素含量较高时，则相应减少工作曲线中钙基体浓度，并保持与样品溶液一致。标准浓度系列g/mL 立乓与主No N, N2 N, N, N, Cu、陆1基体空白0.10 0.30 o. 50 0.70 l.00 Fe 、Ni基体空白0.20 0.60 1.00 1.40 2.00 Mg 基体空白0.50 1.50 2. 50 3.50 5. 00 5.2 工作曲线绘制仪器预热后，根据仪器厂家绘出的收定条件或预先选择好的最佳测定条件，设置测定参数，测量；标准系列的吸光度，然后从各吸光度减掉基体空白的吸光度值，所得到的差值与相应浓度绘制工作曲线。（测量镶时适当转燃烧器灯头。5.3 样品分
7、析称取金属钙样品2.000 g，准确到0.001E，置于2oomL烧杯中，盖上表面皿，缓慢滴加盐酸（4.3)待样品完全溶解后，再加12mL盐酸（4.3），然后转入2oomL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，与标准系列一起测量吸光度，再用m空心阴极:tr或其他背景校正方法，在相同的测量条件下，测量样品溶液的背景吸光度，并从样品吸光度减掉样品的背景吸光度，将所得到的差值从工作曲线上查出样品溶液中待测元素的浓度。如果发现所用盐酸（4.2）存在可检出的空白值，则需作空白扣除或重蒸纯化盐酸。6 分析结果计算待测元素在金属钙样品中的含量按下式计算g8 GB 10287.3-88 C m, mo 式中sm，一
8、工作曲线上查得待IJm元素浓度，g/mL1mo喷雾测量液中钙的浓度，g/mL1C一一待测元素含量，g/g。7 方法精密度5G 素水平值mg/ g 10.3 Fe 28 .7 20.2 Ni 283.6 46.9 Cu 146.6 24.4 Mn 200.8 / 137 .2 Mg 1195 .4 附加说明g本标准由中华人民共和国核工业部核燃料局提出。重复性rg/g 4.1 6.5 5.6 17.7 2.7 8.6 2.9 18.6 9.1 35.8 本标准由国营二O二厂、中国原子能研究院负责起草。再现性Rg/g 6.9 14.0 11副。29.7 9.4 15.2 5.4 73.5 . 43.0 133.1 9
