1、中华人民共和国国家标准阴极碳酸盐中碳酸钙、碳酸锦的原子吸收分光光度测定Determination of CaC03 and SrC03 in cathode carbonate by atomic absorption spectrophotometry GB 10304- 4-88 本标准规定了碳酸盐中碳酸钙、碳酸锤、的原子吸收分光光度测定法。适用于各种牌号阴极碳酸盐。1 方法提要试样经硝酸溶解后,用原子吸收分光光度计测定吸光度。为消除钙、棒、顿之间的相互影响,需配制与试样组成严格一致的标准样品同时测定。钙、锤、的原子吸收有很高的灵敏度,各标准样品之间有较大的稳定吸光度差值,因此能保证分析准
2、确度和精密度。2试剂硝酸:1: 1 ; 碳酸钙z光谱纯或基准试剂s碳酸锦、:光谱纯或基准试剂z碳酸顿z光谱纯或基准试剂。3标准系列的配制将碳酸钙、碳酸魄、碳酸顿于120C烘箱中烘2h左右,冷却后,按试样牌号主要组分规定,准确称量配制标准样品。例如:3A2标准系列z碳酸钙a. 0.090 Og(9.00%) b. O.lOOOg(l0.00%) c. O. 110 Og(ll. 00%) 3N2标准系列:碳酸钙a. O.l500g(l5.00%) b. 0.170 Og(l7. 00%) c. 0.1900g(l9.00%) 碳酸智、O. 400 Og(40. 00 % ) O. 420 Og(
3、42. 00%) O. 440 Og(44. 00%) 碳酸锤、O. 270 Og(27. 00%) 。.290 Og(Z9. 00%) O. 310 Og(31. 00%) 碳酸顿0;500 Og(50.00%) O. 480 Og(48. 00%) 0.460 Og(46.00%) 碳酸顿0.560 Og(56.00%) O. 540 Og(54. 00%) O. 520 Og(52. 00%) 配制时,可分别将每个标准系列同一编号的三种标准样品称入一个200mL三角烧杯中,加水约20mL,盖上表面皿。从表面皿缝隙中缓慢加入1: 1硝酸lOmL,于电炉上加热溶解,除去氮氧化物及二申华人民共
4、和国机械电子工业部1988-10-09批准1989-10-01实施GB 10304. 4-88 氧化碳,冷却后移入1OOOmL容量瓶中。以水稀释至刻度,摇匀备用。4 试样溶液的制备准确称取干燥后样品1.000 Og,放入200mL三角烧杯中,加水约20mL,盖上表面皿。从表面皿缝隙中缓慢加入1: 1硝酸lOmL,于电炉上加热榕解,除去氮氧化物及二氧化碳,冷却后移入1OOOmL容量瓶中。以水稀释至刻度,摇匀备用。5分析步骤分别吸取2mL试样溶液及组成相近的标准系列溶液(使用同一支移液管)于lOOmL容量瓶中,加1 : 1硝酸2mL,以水稀释至刻度,摇匀。于原子吸收分光光度计上,按选定的仪器最佳工作条件测定吸光度。6 计算用标准曲线法或示羞曲线法计算出CaC03,SrC03的百分含量。注g测钙(Ca)波长4227,空气乙快火焰。测惚(Sr)波长4607A,空气乙快火焰。各种仪器的测定灵敏度不尽一致,取样量可做适当增减。附加说明z本标准由4400厂、772厂、机械电子工业部电子标准化研究所负责起草。