1、中华人民共和国国家标准锚铁、硅锚含金化学分析方法电位滴定法测定锚量Methods for chem1cal analysis of ferrochromium and s11icochromium The potentiometric titration method for由edetermination of chromium content UDC 669. 1526 卡669-26282 GB 103 2 3 - 8 8 4二标准等效采用国际标准！SO川401979铅铁、硅络铁铭量的测定电位滴定法上1 主题内容与适用范围牛二标准规定了电位滴定法测定格量。本标准适用于铭铁、硅铝合金中锚量的
2、测定。测定范围：25.00 %80. 00币。2 方法提要试样用酸分解或碱熔（酸难溶试样）后，以银离于为催化剂，用过硫酸镀氧化恪加入盐殴分解高植酸后，用硫酸亚铁锁标准溶液电位滴定测得铅和锐的合量$用高锚酸伺再氧化饥以亚硝酸盐破坏过量的高锺酸盐再以尿素破坏过量的亚硝酸盐，然后用硫酸亚铁镀标准溶液屯位滴定测得饥量，根据莞数计算格量。3试押j3. 1 过氧化锅。3. 2 碳酸纳。3. 3 过硫酸馁。3. 4 尿素c3. 5磷酸（1.70 g/mL）。3. 6硝酸（l.4 2且mL）。3. 7 氢氟酸（pl.14 g/rnL)0 3. 8 硫酸（l + I）。3. 9 盐酸（2+:3）。3. 10 硝
3、酸银溶液（5 g/L）。3. 11 高锤酸何溶液（25g/L）。3. 12 亚硝酸饵溶掖（！Og/L)03. 13 重错龄御基准试剂。3. 14 硫酸亚铁锁标准洛液c(NH, ),Fc(SO, ), 6H,O二0.17 mol/L. 3. 14. 1 自己制称取65g硫酸亚铁按用500mL水溶解完全后，加入l00 rnL硫酸（8. 8) .冷却后稀释至1000 mL, ii 匀。中华人民共和国冶金工业部198812 20批准1990 01 01实施民们的GB 1 0 3 2 3 8 8 3. 14 2 标定称取. 000 0 g预先在l05 c：烘至恒量并保存于干燥器中的重络酸绑（3.13）.
4、移入600mL烧杯中，用100mL水溶解，加入30mL硫酸（3.们，稀稀至300mL，以下按6.3. 3和6.3. I进行。硫酸哑铁锻标准溶液时馅的滴定度接式（！）计算：o. 353 5 . ( I ) 式中T I mL硫酸、臣铁锁标准溶液相当于铛量，白0.3535 I g重错酸御相当于锚量，g;v，二标定时所消耗硫酸亚铁锁标准溶液的体职.mL, 4仪器4. 1 柑涡：铁、燥、错、氧化铝或瓷增塌，容量.j0 mL, 4, 2 电位滴定仪z配有骨i和甘求电极。4, 3 电动搅拌器或磁搅拌器。5 试样s. 1 高碳错铁和硅锚合金试样应通过0.125 mm筛孔。s. 2 微碳、低碳、中碳络铁试样（钻
5、样）应通过1.68 mm筛孔。6 分析步骤s. 1 试样最称取O.:iOOOg试样bs. 2 空白试验随同试样做空白试验。3测定6. 3. 1 将试样（6. 1 ）置于已盛有10g（或7g）过氧化饷什.1 ）和3g碳酸纳（3. 2）的I甘塌中仔细J昆生J0用增垠钳钳住地塌在火焰七旋动，开始时缓慢加热，然后用较强火焰JJO热至熔融完全、f甘锅底部的金属1教粒消失（约6min），冷却增锅。将增锅放入600mL烧杯中，加入约150mL水，盖上表皿，小心加热至熔融物浸出，取出士甘桐洗净冷却，加入10mL硫酸（3.们，加热至溶液澄清，取F，将榕液稀释歪约300mL, s.3.1.1 用酸溶解低碳恪铁（含
6、碳量不大于o.50%）。将试样（6. 1 ）置于600mL烧杯中加入25mL硫酸（3.的缓慢地加热20min直至试样完仓溶解，加入5mL磷酸（3. 5）并蒸发主冒烟冷却。加入40mL 水，加热至沸，用硝酸。，6）氧化并煮沸2min，然后用热水稀释至400mL,6.3.1.2 用酸熔解硅恪合金（含碳量不大fl.00%）。将试祥（6. 1 ）宜于铅阻中圳人I0 J 5 rnL氧氟酸( 3. 7），遥滴加入15rnL硝酸（3. 6），加热至试祥完全分解。加入20mL硫酸（3. 8 ）和5ml磷酸（3. 5）并蒸发至硫酸烟出现，冷却钥阻，用水洗涤皿壁再加热蒸发至疏酸烟出现，岭却铅皿.!ll 1 I)
7、60 rn l，水济解盐类后移入600rnL烧杯中用水洗涤铅皿并将洗涤物收集于烧杯中，稀释至约300111L. bn热至盐3号完.：溶解。6.3. 2 加入20ml硝酸银溶液（3. 10）、3滴高锺自主柳溶液（3.I I）和8g过硫股馁r:J.:JJ.煮沸I0 min （若煮沸5min后高锺酸的颜色没有出现，则运次加入0.5且过硫酸馁于热溶掖中直f颜色出现）再加入0. 5 mL盐酸（3.9）以还原过量的高锺酸盐，待高锚酸盐颜色消失后继续煮沸5min （若品挝酸的颜色没有消退，则i主次加入0.5 mL盐酸煮沸直至颜色消失），将溶液冷却至室温。607 GB 10323-88 s.3. 3 按6.3
8、. 1熔融试祥时加入10mL磷酸（3.白，按6.3. 1. 1和6.3.1.2溶解试样时加入5mL磷酸。白。将烧杯放在搅拌器上（4. 3），将已连接在电位滴定仪上的电极（4. 2）放入溶液中。s.3. 4 在连续搅拌的同时，用硫酸亚铁镀标准溶液（3. 14）滴定至电位偏转约200mV （若试样中含铭量大于31%时，则先移入50.00 mL硫酸亚铁锁标准榕液，试样中含锚量大于68%时，则先移入I00.。0mL 硫酸亚铁镀标准溶液），所消耗的硫酸亚铁接标准溶液的量相当于锡饥合量。s. 3. 5 逐滴加入高锺酸饵溶液（3.11）至明显的粉红色保持lmin以l:（粉红色的颜色出现指示f饥的再氧化，还可
9、以通过相应的电位增加来识别），再逐滴加入亚硝酸何溶液（3. 12）歪高锤酸盐颜色消失并观察到电位的变化，然后过量2滴，加入约o.5 g尿素（3.4）以破坏过量的亚硝酸根，用硫酸铁镀标准溶液（3. 14）滴走至电位偏转，所消耗的硫酸亚铁镀标准溶液的量相当于饥量。7 结果计算锚的百分含量。（%）按式（2）计算T(V2 - V,) Cr z一一一x 100 m 式中T 1 mL硫酸亚铁镀标准溶液（3.14）相当于锚量，g;v，一滴定格饥合量时所消耗硫酸亚铁锁标准溶液（3.14）的体积，mL;v，一一滴定饥时所消耗硫酸亚铁镀标准溶液。.14）的体积，mL;m 试样量，卑。自允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。格量允许足附加说明225 00 40 00 40 00 80 00 本标准由上海铁合金厂、冶金工业部情报标准研究总所负责起草。本标准主要起草人志文心、陈勇、詹昭香。6a 0 30 o. 4 0 ( 2 ) %
