1、GB 1047389 本标准等效采用国际标准ISO 7631982果蔬产品中盐酸不溶性灰分的测定。 1 主题内容和适用范围 本标准规定了水果和蔬菜产品中盐酸不溶性灰分的测定方法。 本标准适用于水果和蔬菜产品中盐酸不溶性灰分的测定。 2 原理 样品在525高温电阻炉中灰化后,分离测定不溶于稀盐酸溶液的无机物质。 3 试剂 全部试剂均为分析纯,所用水为蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 盐酸:10( m/m)溶液; 3.2 硝酸银:17g/L溶液。 4 仪器 4.1 捣碎机; 4.2 高温电阻炉:52525; 4.3 水浴锅; 4.4 干燥烘箱:1032; 4.5 干燥器:带有效干燥剂; 4.6 坩埚
2、; 4.7 无灰滤纸; 4.8 分析天平。 5 分析步骤 5.1 样品的制备 5.1.1 粘稠制品(草莓酱、杏酱、桃酱等):将样品充分混合均匀。 5.1.2 冷冻制品(速冻马蹄、青刀豆等):将冷冻制品置于密闭容器中解冻后,定量转移至捣碎机(4.1条)中捣碎均匀。 5.1.3 干制品或半干制品(果脯、葡萄干等):将样品加定量水软化后于捣碎机(4.1条)中捣成匀浆。 页码,1/3GB 10473892006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC104730A.htm5.2 第一坩埚的制备 将洗净的坩埚移入52525高温电阻炉中灼烧1h,冷至200以下后取出,移入干燥
3、器中冷却至室温,重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.0002g为恒量。 5.3 取样 称取425g样品于坩埚(5.2条)中,精确至0.01g;液体样品吸取2530mL。 5.4 测定 5.4.1 干燥 将坩埚(5.3条)置于沸水浴上,蒸发除去样品中的水分,再于1032的烘箱(4.4条)内干燥。 5.4.2 灰化 将干燥后的样品(5.4.1)移入52525高温电阻炉中炭化、灰化至完全。 注:对于含糖量高的制品可以先于电炉上炭化,以防质量损失。 5.4.3 盐酸处理 将盛灰分的坩埚(5.4.2)置于干燥器中冷却后,加入1025mL盐酸溶液(3.1条),用表皿盖好,在沸水浴中加热15min,然后定量
4、转移至装有无灰滤纸漏斗上,弃去酸溶性灰分,再用热水反复洗涤滤纸及盐酸不溶性灰分,直至以硝酸银溶液(3.2条)检验流出液中无氯离子为止。 5.4.4 第二坩埚的制备 同5.2条。 5.4.5 干燥和灰化 将滤纸连同盐酸不溶性灰分移入坩埚(5.4.4)中,于1032烘箱(4.4条)内干燥后,移入 52525高温电阻炉中灰化30min。冷却至200以下后取出,移入干燥器中冷却至室温,称量。重 复灼烧至前后两次称量相差不超过0.0002g为恒量。 5.5 测定次数 对同一样品至少进行两次测定。 6 结果表示 6.1 计算公式 盐酸不溶性灰分()=( m2-m3)/( m0-m1)100(1)式中: m
5、0第一坩埚和样品的质量,g;页码,2/3GB 10473892006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC104730A.htm 若测定结果符合重复性(6.2条)要求,取两次测定值的算术平均值作为结果。精确至小数点后两位数字。 6.2 重复性 同一分析者同时或相继进行的两次测定值之差,100g(或100mL)样品中盐酸不溶性灰分不得超 过0.01g。 m1第一坩埚的质量,g;m2第二坩埚和盐酸不溶性灰分的质量,g;m3第二坩埚的质量,g。盐酸不溶性灰分()=( m2-m3)/ V100(2)式中: V液体样品体积,mL;m2、 m3同公式(1)。页码,3/3GB 10473892006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC104730A.htm