1、中华人民共和国国家标准工业硫化钠发布 实施国家质量技术监督局 发布前言本标准非等效采用日本工业标准 硫化钠 对 工业硫化钠进行修订本标准与 相比存在以下主要差异本标准将产品分成三类 类为普通硫化钠与 中 种相同 类为低铁硫化钠与 中 种对应 类为高含量硫化钠 中未规定类分优等品 一等品合格品三个等级 其中优等品指标基本达到 指标要求同时增加一项水不溶物指标 类分一等品合格品二个等级主含量试验方法与 相同但本标准计算主含量时扣除了硫代硫酸钠和亚硫酸钠实际含量高于本标准中硫代硫酸钠亚硫酸钠 铁 水不溶物碳酸钠含量均采用原国标方法与相比 快速准确 简便本标准与 相比作了如下重要修改重新划分了产品类型
2、 将产品分为 类 类 类增加了低铁硫化钠和高含量硫化钠品种 取消了原国标乙种产品修改补充了铁含量试验方法本标准自实施之日起 代替本标准由中华人民共和国国家石油和化学工业局提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口本标准起草单位 天津化工研究设计院南风化工集团股份有限公司内蒙古亿利科技股份有限公司富川化工公司内蒙古远兴天然碱股份有限公司本标准起草参加单位 云南一平浪盐矿本标准主要起草人范国强 郭凤欣吕红霞 赵增坤王尚君吕永明本标准于 年 月首次发布本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释中华人民共和国国家标准工业硫化钠代替国家质量技术监督局 批准 实施范围本标准规定了工业
3、硫化钠的要求 试验方法 检验规则标志标签包装运输贮存本标准适用于块状片状和粒状工业硫化钠 该产品主要用于造纸染料选矿印染等行业分子式引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时所示版本均为有效 所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性危险货物包装标志化学试剂滴定分析容量分析 用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲 啉分光光度法分析实验室用水规格和试验方法产品分类本标准将工业硫化钠产品分为三类 类为普通硫化钠俗称红碱
4、类为低铁硫化钠俗称黄碱类为高含量硫化钠要求外观黄色或红褐色块状 片状和粒状工业硫化钠应符合表 要求表 要求指标项目指标类 类优等品一等品合格品一等品合格品类硫化钠 含量亚硫酸钠 含量硫代硫酸钠 含量铁 含量表 完指标项目指标类 类优等品一等品合格品一等品合格品类碳酸钠 含量水不溶物含量试验方法本标准所用试剂和水 在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和 中规定的三级水 试验中所用标准滴定溶液 杂质标准溶液制剂及制品在没有注明其他要求时均按之规定制备安全提示 本标准中使用的强酸强碱均具有腐蚀性操作时应谨慎避免溅出挥发性有机溶剂有害人体健康且易燃应在通风橱内进行操作并防止与明火接触试验溶液的制备对于全
5、溶取样 用已知重量的称量瓶称量约 全溶试样精确至 移入 容量瓶中 用不含二氧化碳的水稀释至刻度摇匀 此溶液为试验溶液硫化钠固体试样质量 按式 计算式中 制得全溶液体的质量整桶硫化钠净质量用称量瓶称取的全溶试样质量对于包装过程中取样 称量约 固体样品 精确至 放入 烧杯中 加水 加热溶解 冷却 移入 容量瓶中 用不含二氧化碳的水稀释至刻度摇匀 此溶液为试验溶液试验溶液 或试验溶液 用于硫化钠亚硫酸钠硫代硫酸钠铁 碳酸钠含量的测定硫化钠 含量的测定方法提要在弱酸性溶液中加入过量的碘标准溶液以硫代硫酸钠标准滴定溶液反滴定 测出总还原物 另取一份试液加入碳酸锌悬浮液沉淀硫离子 以碘量法测出硫代硫酸钠和
6、亚硫酸钠含量 两者之差即为硫化钠含量试剂和材料冰乙酸溶液碘标准滴定溶液 约为硫代硫酸钠标准滴定溶液 约为淀粉指示液分析步骤用移液管移取 碘标准滴定溶液置于 碘量瓶中 加 水 冰乙酸溶液 在摇动下用移液管加入 溶液 或溶液 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定 溶液呈淡黄色时 加入淀粉指示液 继续滴定至蓝色消失为终点分析结果的表述以质量百分数表示的硫化钠 含量 按式 计算式中 加入碘标准滴定溶液的体积滴定中消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积滴定中消耗的碘标准溶液的体积碘标准滴定溶液的实际浓度硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度固体试样质量与 碘标准滴定溶液 相当的以克表示的硫化钠的质量允许差取平行测定结果的算术
7、平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于亚硫酸钠 含量的测定方法提要在试液中加入碳酸锌悬浮液沉淀硫离子 取一份滤液以碘量法测定硫代硫酸钠和亚硫酸钠含量另取一份滤液 加入甲醛掩蔽亚硫酸钠后测定硫代硫酸钠 二者之差即亚硫酸钠含量试剂和材料乙醇碳酸钠溶液硫酸锌 溶液冰乙酸溶液碘标准滴定溶液 浓度同淀粉指示液分析步骤用移液管移取 溶液 或溶液 置于 容量瓶中 依次加入 碳酸钠溶液硫酸锌溶液 乙醇加水至刻度 摇匀 干过滤 弃去前 滤液 用移液管移取滤液 剩余滤液用于硫代硫酸钠含量的测定 置于 锥形瓶中 加入 冰乙酸溶液 淀粉指示液用碘标准滴定溶液滴定 溶液出现蓝色即为终点分析结果的表述以质量百分数表
8、示的亚硫酸钠 含量 按式 计算式中 滴定中消耗的碘标准滴定溶液的体积滴定中消耗的碘标准滴定溶液的体积碘标准滴定溶液的实际浓度固体试样质量与 碘标准滴定溶液 相当的以克表示的亚硫酸钠的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于硫代硫酸钠 含量的测定方法提要在试液中加入碳酸锌悬浮液沉淀硫离子 在滤液中加入甲醛溶液掩蔽亚硫酸钠 用碘标准滴定溶液滴定硫代硫酸钠试剂和材料甲醛碳酸钠溶液硫酸锌 溶液冰乙酸溶液碘标准滴定溶液 浓度同淀粉指示液分析步骤用移液管移取 干过滤后的滤液 置于 锥形瓶中 加 甲醛溶液冰乙酸溶液 淀粉指示液 用碘标准滴定溶液滴定 溶液出现蓝色即为终点
9、分析结果的表述以质量百分数表示的硫代硫酸钠 含量 按式 计算式中 滴定中消耗的碘标准滴定溶液的体积碘标准滴定溶液的实际浓度固体试样质量与 碘标准滴定溶液 相当的以克表示的硫代硫酸钠的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于铁含量的测定方法提要用过氧化氢将硫化物氧化成硫酸盐 赶净多余的过氧化氢用盐酸酸化溶液再用抗坏血酸将三价铁还原成二价铁 在 范围内 二价铁与邻菲 啉生成红色络合物 在最大吸收波长 下用分光光度计测定吸光度试剂和材料同 第 章 并符合以下要求过氧化氢无水碳酸钠溶液仪器 设备同 第 章分析步骤工作曲线的绘制按 的 的规定绘制工作曲线试验溶液的制备用
10、移液管移取 溶液 或溶液 对于低铁硫化钠称取约 试样精确至 加水溶解 置于 烧杯中 滴加过氧化氢 加入量为固体样品量的 倍再过量 摇匀 放置加入 无水碳酸钠溶液加热沸腾 加入 盐酸溶液继续加热冷却用少量水将溶液全部转移到 容量瓶中空白试验溶液的制备除不加试样外其余同试验溶液的制备测定按 的 的规定 从 必要时加水至约 开始对试验溶液和空白试验溶液进行操作分析结果的表述以质量百分数表示的铁 含量 按式 计算式中 根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁质量根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁质量固体样品的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值 类 类
11、为不大于类为不大于水不溶物含量的测定试剂和材料盐酸溶液酚酞指示液酸洗石棉 取适量酸洗石棉 用盐酸溶液煮沸 用布氏漏斗过滤并洗至中性 再用氢氧化钠溶液 煮沸 用水洗至中性 用水调成糊状 备用仪器 设备古氏坩埚 在古氏坩埚筛板上下各均匀地铺约 厚的处理过的酸洗石棉 用热水抽滤洗涤至滤出液内不含石棉毛絮为止 将此坩埚烘干冷却称量 再用热水洗涤 于烘干冷却称量 如此重复直至坩埚恒重为止分析步骤用已知质量的称量瓶称取全溶试液约 按式 计算固体样品质量 或固体试样约 精确至 置于 烧杯中 用 水溶解加热至沸腾 澄清用古氏坩埚抽滤 用热水洗至中性 以酚酞指示液检验 于 干燥至恒重分析结果的表述以质量百分数表
12、示的水不溶物含量 按式 计算式中 古氏坩埚质量古氏坩埚质量和水不溶物质量固体试样质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于碳酸钠 含量的测定方法提要用过氧化氢将硫化物氧化成为硫酸盐 加硫酸使碳酸钠分解生成二氧化碳 以乙醇 丙酮混合液吸收 以氢氧化钾标准滴定溶液滴定试剂和材料乙酸铅试纸碱石棉硫酸溶液过氧化氢溶液混合溶剂将 份乙醇与 份丙酮混合氢氧化钾标准滴定溶液 约为制备称取约 氢氧化钾置于烧杯中 加 丙三醇加热溶解 用少量混合溶剂溶解百里香酚酞和 百里香酚蓝加入到烧杯中 用混合溶剂稀释到约 贮于棕色瓶中 放置 备用标定用移液管移取 无水碳酸钠标准溶液置于 圆底烧
13、瓶中 与碳酸钠分析装置系统相连后按 之规定进行操作氢氧化钾标准滴定溶液的浓度 按式 计算式中 无水碳酸钠标准溶液的实际浓度移取无水碳酸钠标准溶液的体积滴定中消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积无水碳酸钠标准溶液 约 标准溶液称取 于 灼烧至恒重的基准无水碳酸钠 精确至 置于 烧杯中用水溶解 全部转移到 容量瓶中用水稀释至刻度摇匀称取约 氢氧化钾置于烧杯中加 丙三醇加热溶解 与用少量混合溶剂溶解的百里香酚酞和 百里香酚蓝共同移入 容量瓶中 用混合溶剂稀释至刻度 摇匀吸收液按 分析步骤 在吸收管 中加入 体积约 的参比溶液 于圆底烧瓶中用移液管加入 无水碳酸钠标准溶液 当加酸后产生的二氧化碳被吸收后溶
14、液颜色变黄时用氢氧化钾标准溶液滴定至与参比溶液相同的颜色后使用 吸收液连续使用数次后 溶液颜色发暗时应重新更换仪器设备碳酸钠测定装置见图分析步骤按图 装好碳酸钠测定装置 用移液管移取 溶液 或溶液 置于 圆底烧瓶中 加入 过氧化氢溶液连接好装置 加热并打开水真空抽气 控制吸收管中气泡间断冒出的速度 加热片刻后从分液漏斗 中加入 硫酸溶液 分解放出的二氧化碳在置于光照的白色背景前的吸收管 中吸收 随即用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至与参比溶液相同的颜色 内不变色为终点 如吸收管 的颜色比参比溶液有明显变化 表明二氧化碳未完全被吸收管 的溶液吸收 应重新进行测定分析结果的表述以质量百分数表示的碳酸钠含
15、量 按式 计算式中 氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度滴定所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积固体试样质量与 氧化钾标准滴定溶液 相当的以克表示的碳酸钠的质量圆底烧瓶 电炉 分液漏斗 碱石棉管 冷凝管 净化管内装氧化铜丝 吸收管 参比溶液管 同 水真空氢氧化钾标准溶液贮瓶 压气球 碱滴定管 回收瓶 气体分配帽 尼龙孔径小于 乙酸铅试纸图 碳酸钠测定装置允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于检验规则本标准规定的所有项目为出厂检验项目每批产品不超过取样方法全溶取样对于桶装块状产品 从每批中随机选取一桶 剖开桶皮 将硫化钠击碎迅速倾入已知重量的溶解槽中称得硫化钠质量后加水溶
16、解 为加速溶解可用蒸汽加热 溶解完全后继续加水 配成的溶液并称其质量 混匀后在不断搅拌下 用内径 带有梢口的玻璃管 以管内外液面相平之速度插至 处取出不少于 的液体样品 立即装入清洁 干燥的广口瓶中密封瓶上粘贴标签 注明 生产厂名产品名称批号采样日期和采样者姓名 供当日检验用对于袋装片状粒状硫化钠从每批中随机选取 袋 装或 袋 装 按上述方法溶解取样生产厂可在产品包装过程中取代表性液态样品冷却后制成固体样品 按 的规定制备试液或将所取固体样品全部溶解再制备相当浓度的试液进行检验 当供需双方发生质量争议时 以全溶取样检验结果为准工业硫化钠由生产厂的质量监督检验部门按本标准规定进行检验 生产厂应保
17、证每批出厂产品都符合本标准要求 试验结果如有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装中采样复验 复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批产品为不合格使用单位有权按本标准的规定对所收到的工业硫化钠进行验收 验收应在货到之日算起的一个月内进行检验结果如有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装中采样复验复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批产品为不合格采用 规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准标志标签工业硫化钠包装上应有牢固 清晰的标志内容包括生产厂名 厂址产品名称商标净含量等级本标准编号及 规定的腐蚀品标志每批出厂的产品都应有质量证明书 内容包括生产厂名厂址 产品名称商标 净含量 等级 批号或生产日期产品质量符合本标准的证明和本标准编号包装运输 贮存类 类工业硫化钠采用铁桶或根据用户要求并符合贮运安全要求的包装 类工业硫化钠采用铁桶包装 每桶袋 净含量为 或铁桶包装应保证桶盖密封牢固 其他包装方式应保证产品质量的稳定符合贮运安全的有关规定工业硫化钠产品贮存时应通风良好 防止雨淋受潮受热不得与酸及腐蚀性物品接触工业硫化钠产品运输时应注意防止日晒雨淋受热保持包装完好
