1、中华人民共和回国家标准水处理剂骤丙烯酸1 主题内事与精用范圃Water treatment chemicals Polyacryli acid GB 10533 89 本标樵规烧了水处理剂聚丙烯酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本栋准适用于由丙烯酸在京相介质中聚合而制得的聚丙烯酸。该产品主要作为水处理中的阻垢分散荆使用。分子式刊C3H.OH H I I c一-c结构式:I I I H C心HO 分子最:60X30mm。毒.，.革测定手续称量约。.7g试棒，精确JljO.000 2 g，置于己恒重的称量报(4.1.2. 1)中，小心摇动使试样自然流动，于巍底影成一墨均匀
2、的薄靡。然后放入电热干燥箱中，从室温开始加热，于120土2l;下干燥4h，取出放入于巍器中冷却至室温，然后称量，直至恒重。4. 1.毒结果的表示和计算以费量百分数表示的聚丙姆酸噩体含量(X1)接式(1)计算zX1=主L二mlX 100、.(1 ) 押B式中:m2一一干燥后的试祥与称量巍重，趴ml一一称量兢净重，趴m一一聚丙瓣酸试样的质量，go4. ,. 5-精密度两夜平行测定结果之差不大子。.4%，取其算术平均遭为割定结果.不胃试验室测定结果之差不大于0.6%04.2 篝离单体含量菌测定4.2. 原理在酸性条件下，试样中撵离丙烯酸的政键与滇起搞成反应，过量的漠与嚷住挥作用析出单质礁，以淀粉徽指
3、示剂，用硫代硫酸铺标准禧液在中性或弱酸惺分质条件下滴定挤出的磺。主要反应式如下zCH2=CH-COOH+Br2=CHr-CHBr-COOH 2KI+Br2=2KBr十1212+ 2NazS203 = 2Nal + NazS6 4.2.2 试剂和榕掖a. 盐酸(GB622): 1十1榕液sb. 确化伸(GB1272) :1 0.0 S/L溶液，C. 澳酸梆(GB650) I d. 模化惆(GB649) I GB 10533-89 e. 澳:c(1/6KBr03)约为0.1mol/L栋准溶液，免标定31 可榕性淀粉刷GB3095): 5 g/L溶液zg. 硫代硫酸饷(GB637) :c(NaZ03
4、)约为0.1mol/L标准榕液。4.2.3 仪器和设备一般实验室用仪器和4.2.3.1 棕色滴定管(酸式):50 .mL. 4.2.3. 2 商瓶:10-30mL. 4.2.4 测定于蠕4.2.4.1 试样的测定用滴瓶(4.2.3.2)以减暨法称最约4g试样，精确到0.001g，于预先加入20mL水的500mL腆盘瓶中，加入20.00mL澳标准榕液(4.2. 2e)、5mL盐酸溶液(4.2.2a).摇匀，最暗处30min.取出，加入15mL 腆化饵溶液(4.2.2时，摇句，置暗处5min，取出，加入150nL水，立即以硫代硫酸铀栋准溶液(4.2. 2g)滴定茧榄黄色时，加入约3Ii1L淀粉(4
5、.2.2f)继镇滴定至蓝色消失即为终点。4.2.4.2 空白试验于500时，映最瓶中，加入20mL水，以下完全按照4.2.4.1试样的测定，从加入20.00mL澳标准溶液开始进行操作。4.2.5 结果的表示和计算以质锺百分数我沃的游离酸(以CH2=CH-CH计)含最(X2)按式(2)计算z、X. =SVoV) c X O. 036 03 2=m 100 (V。一V)cX 3.603 ( 2 ) m 式中:Vo空白试验所消辑硫代硫酸铺标准榕概的体积，mL;V十一测定试样时所消耗硫代硫酸纳标准榕液的体积.mL，c一硫代硫酸铀标准榕液的撒度，mol/L，m-试样的质量，gI 0.036 03一-.0
6、0 mL硫代硫酸铺溶液(c(Na:tS203)= 1. 000 moI/LJ相当于丙烯酸的质景，g。4.2.6 精槽腥两次平行棚定结果之兼优等品不大于0.03%;一等品不大于0.07%.取其算术平均值为测定铺果。不同试验室测定结果之楚优等品不大于0.05%，叫等品不大于0.10%。4.3铁食嫌的测定4.3.1 原理用抗坏血酸将试样中三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2-9时，二价快离子与邻菲咿琳生成橙红色络合物，用分光光度计在最大吸收波长510nm处测量吸i光度。4.3.2 试剂和潜液a. 盐酸(GB622): 1+3榕液sb. 氨水(GB631):1十3榕液$C. 硫酸(GB625) I G
7、B 1 0533 89 d. 冰乙酸(GB676)-乙酸锅(GB693)缓冲溶液:pH句4.5;e. 抗坏血酸:20g/L溶液，保存期限10d; f. 邻菲眼琳(GB1293):2 g/L榕液，避光保存，仅能使用无色溶液pg. 硫酸铁镀(NH.Fe(SO.)2.12H20)(GB 1279); h. 铁标准溶液:0.100r吨Fe/mL;按下述方法之一制备z(a) 称取0.863g硫酸铁接(4.3.2剖，精确到0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水，加入10 mL硫酸(4.3.2c)，溶解后全部转移到1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(b) 称取0.100g纯铁丝(9
8、9.9%)，精确到0.001g，置于100mL烧杯中，加10mL浓盐酸，缓慢加热直到完全溶解，冷却，全部转移到1000 mL容量瓶中.稀释至刻度，摇匀。i. 铁标准溶液:0.010 0 mgFe/mL; 移取50.0mL铁标准榕液(4.3.2h)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此播液现用现配。j. 精密pH试纸pk. 棚酸(GB538):饱和溶液。4.3.3 仪器和设备一般实验室用仪器和4.3.3.1 分光光度计，带有3cm的比色皿。4.3.4 标准曲线的绘制在七个100mL容量瓶中，分别加入O(试剂空白溶液)、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铁
9、标准溶液(4.3. 2i)。各加水至60mL，用盐酸溶液(4.3.2a)或氨水榕液(4.3.2b)调节溶液pH值接近2(用精密pH试纸检验。各加2.5mL抗坏血酸榕液(4.3.2e)、10mL缓冲溶液(4.3.2d)、5-rnL邻菲咿琳溶液(4.3.20，用水稀释至刻度，摇匀。在510nm波长下，用3cm比色皿，以试剂空白溶液为参比，将分光光度计(4.3.3.1)的吸光度调整至零，然后测量吸光度。以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.3.5 测定手续4.3.5.1 试液的制备称量5-10g试样，精确到0.001g，置于预先加有10mL水的100mL容量瓶中。4.3.5.2
10、空白试液的制备在100mL容量瓶中，110入15mL水。4.3.5.3 测定将试液(4.3.5.1)和空白试液(4.3.5.2)分别按rr述规定，同时进行处理z加水至约40mL，用盐酸榕液(4.3.2的或氨水洛液(4.3.2的调节溶液pH值接近2(用精密pH试纸检验)，加20mL饱和跚酸溶被(4.3.2的，在水搭上加热至50-60C，加2.5mL抗坏血酸溶液(4.3.2的、10 mL缓冲溶液(4.3.2d)、5mL邻菲螃琳榕液(4.3.2f)，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。在510nm波长下，用3cm比色ll.，以空白试液为参比，将分光光度计(4.3.3.1)的吸光度调整至零，然后测量吸光
11、度。4.3.6 结果的表示和计算以质量百分数表示的铁以Fe计含量(X3)按式(3)计算=Xs=-2100=主L. . . . . . . .叫3) 1 000 .111、1U111 式申，.1111一一根据测得的试榄吸光度，从标准曲线上查出的铁含量，mg;GB 10533-89 m一一试样的质量，草。4.3.7 塘密度商1x平行费定结果之差不大子。.0001%，取其算术平均值为酒定结果。不离试验室捕定结果之差不大于0.0002%。4.4 镀金量的测定4.4.1 原理在强碱性溶液中，试挥中的接盐转化为氨，氨通过氨气敏电摄的透气膜，使电极内海液的pH值发生变毡，从而使漫在海液中的平头pH菠璃电极产
12、生响应，记录其电动势。以挥准掬入法求得接离子含量。4.4.2 试剂和港液8. 氢氧化镇(GB629)-乙二殷回乙酸二锅(GB1401)握合溶液z称取40g氢氧化销和18.6g乙二黯因乙酸二锅，禧于水，转入500mL容量握中，以水稀释至要i度，摇匀。于塑料瓶中保存zb. 氧化镀(GB658):侥级品;C. 接棕准溶攘:1.000mgNHt /mL; 林取2.972g于105110C干燥至垣重的氯化镀(4.4.2韵，禧于求，事入1000 mL容量瓶中，稀释至完i度，摇匀。d. 接标准蓓掖:0.1000mgNHt /m句穆取50.00mL接标准搭液(4.4.2c)于500mL容量瓶中，以水稀挥至菊度
13、，摇匀。e. 按标准溶液:0.01000mgNHt/mL; 移取50.00mL接标准搭液(4.4.2d)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。4.4.3 仪器和设备一般实验室用仪器和4.4.3.1 氨气敏电援。4.4.3.2 电磁撞拌器。4.4.3.3 离子计或酸度计z精度1mV或0.02pH筐。4.4.4 瓣定手续4.4.4.1 斜率的瓣定移取50.00mL按标准溶液(4.4.2e)于100mL清洁、干燥前烧杯中，插入氨气敏电摄(4.4.3.口，在电磁揽拌下(4.4.3.2)，加入5.00mL海合溶液(4.是.2剖，待电位稳定后，读取电位值E1(mV)。移取50.00mL镀标准蓓攘(4
14、.4.2d)于100mL清洁、干燥的烧杯中，插入氨气敏电极(4.4.3.口，接上述裙爵的方法描定其梧应的电位筐E2(mV)。电极斜率:8= E2 -E1(mV)。4.4.4.2 试液的部备称瑕2-10g试样，精确到0.001g，于1000 mL容量媒中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.4.3 试样的测定移取50.00mL试液(4;4. 4. 2)于清洁、干辣的100mL娃杯中，按照4.4.4.1条所述，从插入氨气敏-电极开始，进行操作，翻得电位值E3(mV，/i再往该被测试液中，捆入1.00mL镀标准蓓攘(4.4. 2吟，持电位稳定后，读取电位值品(mV)。M = E4 -E3(mV)。4.4.
15、5 结果的表示和计算以贯量百分数表示的镀以NHt计含量(X4)按式创计算zEr(四蜡烛二叫马-1 (乌兰) X 100 m X 1 000 X4 GB 1 0 5 3 3 -:- 8 9 1. 964 (lOll/8 - O. 982 1) m 式中:m一一试样的质量，g;Vo一一加入镀标准溶液(4.4. 2c)后被测试液的总体积，56.00mL; V1一一加入镀标准溶液(4.4.2c)的悻积，1.00 mL; c一一加入镀标准溶液(4.4. 2c)的浓度，1.000 mgNHt /mL; V2-一吸取试液(4.4.4.2)的体积，50.00mL;V一一加入1昆合溶液(4.4. 2a)的体积，
16、5.00mL; S一一电极斜率，mV;i3.E-E4与Es之差值，mV。4.4.6 精密度两次平行测定结果之差不大于0.005%，取其算术平均值为测定结果。不同试验室测定结果之差不大于0.006%。4.5 pH值的测定4.5.1 仪器和设备一般实验室用仪器和4.5.1.1 酸度计z相对pH精度士0.02pH。4.5.1.2 磁力搅拌器。4.5.1.3 玻璃电极。4.5.1.4 甘乘电极。4.5.1.5 标准缓冲溶液:pH句4.0。4.5.2 测定手续4.5; 2. 1 试液的制备用减量法称取约10g试样，精确到0.01g，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.5.2.2 测定 (
17、4 ) 将试液(4.5.2. 1)倒入清洁、干燥的100mL烧杯中，置于磁力搅拌器(4.5.1. 2)上，将甘乘电极(4.5.1.的和玻璃电极(4.5.1.3)浸入被测试液中，放入磁棒，在已经标准缓冲溶液(4.5.1.5)定位的酸度计上搅拌，读出测定值94.5.3 结果的表示和计算以单点定位或两点定位时，pH读数值就是试样(10%水溶液)的测定pH值。4.5.4 精密度两次平行测定结果之差不大于0.05pH，取其算术平均值为测定结果。4. 6 密度的测定4.6.1 原理由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。4.6.2 仪器和设备一般实验室用仪器和4.6.2.1 密度计
18、2分度值为O.001 g/cms , 4.6.2.2 恒温水路z温度控制在20士O.lC。4.6.2.3 温度计:0-50C，分度值为0.1c。4.6.2.4 玻璃量筒:500mL。4.6.3 测定手续将试样注清洁、干燥的玻璃量筒(4.6.2.的内，注意z不得有气泡，然后置于20土O.lC的恒温水浴GB 10533-89 他刷刷怦幽晴圆拥P小wmm品削丛HBM仲忧峭怦串成曲现JU丛川咄Mm灿帽KHWJ叫由戚们U皿hM叫阳耐甜冉冉丛川叫刊他忖LMM，刷刷uu前剧nv，蜘孤抽问府mhnJM崎恨机离吩州附馆附凶配航刷刷川拈情呻削阶制毗其也剧忡山中旧l仙M们灿阴阳削川队样解度阳性叶刷蛐限制mm刷刷9户
19、人站缘刷刷仙川品肌胆川LtA协mmquo掘辑八万千四阳刚士pu辑部月，儿时J计的警8m即出脱卅蹄阴密西有刑JI明的愤恨标准h刷刷情刷版阳刚刚刷刷巳忧肌捕MM协哺认刷川仰清址缘地mdmAAV，他将泪下情创1hu围也川dhl由四停刊)图范liVM均1月廉的创下烟舰队，G明i湾为归口和如测值mH脚什计由此制轨和阳比喻仙刷刷叩附喇喇喇凯唰酬酬州附酬阳制酬棚附加瞅州州附M酬阳械制制驾确精州时瞅川叫川川叫川叫叫叫川叫川仁摆出成11先板:hj叫品间品品岛国LLGJ川雌问拢佩07I?L尸廿判?h7hVTLM叫与中皮44定444的川川川川川GB 10533-89 gH L M 乌到珞德粘度计A一保部贮慧，外径2
20、6mm，B一悬浮水平球，C一计时球，容我3.0mL(士5.%，D一上部贮球，E，F一计时标缉，G，H一充装标镜事L一架量管，外径11mm, M一下部出口管，外径6mm，N一上部出口管二外径7mm , p.一连接管，内径6.0 mm(士5.%)，R一工作毛级管，内径队46mm(士2.%注z各管长度及球的尺寸公差为士10.%或士10mm，以最小值商定.GB 10533- 89 4.7.4测定手续4.7.4.1 硫辄酸纳溶液(4.7. 2b)流出时间的测定将捕净、干燥的乌氏粘度计(4.7.3.1)垂直置于30士0.1c的假掘水路(4.7.3.2)中，经G3酣酸撞过漏斗(4.7.3.6)加入硫辄酸铺榕
21、液(4.7.2b)至粘度计(4.7.3.1)充裴标线。、H之间为止，恒温10-15 min.用洗耳球将碗辄酸俐溶液(4:7.2b)吸入C球标钱就以上，用秒我(4.7.3.4)读刷碗辄酸销溶液流过计时标钱E，F的时间，连鳞测定二次，误握不超过0.2s，取其平均值to(秒。4.7.4.2 试液的制备称取34g试样子培养肌(4.7.3.5)中，用氮氧化铺溶液(4.7.2a)仔细调节试样溶液的pH值至9.0，用精密pH试纸(4.7. 2c)检查，然盾放入烘箱内，从室温开始升温至120士2C时，再烘炜4h，取出置于干燥器内冷却烹寒温，即制成千燥试样。称取O.250. 30 g干燥试样，精确到0.0002
22、 g，于50mL烧杯中，用的20mL硫辄酸饷榕液(4.7. 2b)榕解后，定量转移至50mL替量瓶中，以硫辄酸铀榕液(4.7.2b)稀挥重刻度，摇匀，即制成待测试液e4.7.4.3 试攘的测定将此待测试液经G3酣酸滤过漏斗(4.7.3.6)加入情净、干燥的乌氏柏度计(4.7.3.1)中，更帖度计咒装栋钱。、H之间为止，恒温10-15min.按照4.7. 4. 1条的规定，测定试液的流出时间，连鳞测定二三次，误盘不跑过0.2s，取其平均值t(秒。4.7.5 结果的表示和计算以他/g表示的聚丙烯酸(转化为聚丙烯酸销)的极限粘数(Xs)按式(5)计算z式中:Xs措气12(伽-ln1Jr) J(去一1
23、)-ln斗如一增比粘度，俨气105协-相对粘度，协口士;c一一-试掖(4.7.4.幻的浓度，g/dL，c to硫氟酸纳榕掖(4.7. 2b)流过粘度计计时栋绒E、F的时间，S;t一一试液(4.7，4.2)流过粘度计计时标线旦、P的时间，S.4.7.6 精密度两次平行测定结果之楚不大于0.004dL/g，取其算术平均值为测定结果。不同试验室测定结果之越不大于0.005dL/g. 5 检验规则. ( 5 ) 5.1 水处理剂黯丙烯酸应由生产广的质量监督部门进行检验，生产厂应保证出厂的产品都符合本标准的要求。5.2 使用单位有权按照本标准的规定，对所收到的水处理剂聚丙烯酸进行质量检验，检验其质量是否
24、符合本栋准的耍求。5. 3 产品按批检验，以一釜为批.5.4 取样方法取样桶数按表2规烧施取。GB 10533-89 表2110 数一哺一数配一附刷一制选一每批总桶数11-49 11 50-64 65-81 82101 102-125 126151 152181 182-216 12 13 aqRHW且vn4品A咱4EA18 取样时，先充分搅匀，然后用玻璃管成聚乙烯塑料管插入楠中深度三分之工处取样.锦榈所取试样不得少于100mL，总量不得少于1000 mL，经充分棍句后，分别装入两个清洁、干燥的带麟口塞的瓶中，严槽甜口。粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、等级、批号和取样日期。一瓶由质量检验部
25、门进行检验，另一瓶保存十个月备用。5.5 检验铺果如有一项指标不符合本标准要求时，则应熏新自两倍景的取梓桶数的包装桶中取样，进行核验。核验结果如仍有一项指标不符合本标准要求，则黯批产品为不合格品，不能磁收。5.6 当供需双方对产品质量发生异议时，按照全国产品质量仲裁检瞌暂行办法规定办理。6 栋志、包辑、遮输和贮存6.1 水处理剂聚丙烯酸用聚乙烯桶或内衬黯料薄膜的候桶组装。6.2 每桶包装好的产品都应附有质量证明书，其内容包括z生产厂名称、产品名称、等级、批号、生产日期、净量和本标准编号。6. 3 每个桶上应注明:生产厂名称、产品名称、规格、等级、生产日期、批号、净童和本标准编号。6.4 本产品具有腐蚀性，包载容精上应徐刷GB190中规定的因18腐蚀性物品标志以及GB191中规定的罔3向上标志。6.5 应于黛泪下贮楞，保持涌风，防止曝晒。6.6 贮存期十个月。G. 7 产品适用于常规运输方式培输。附加说明z本栋准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化工部夫津化工研究院负责起草。本标准主要起草人刘魁然、杨金相、周伟生、冯志英。
