1、、中华人民共和国国家标准锡铅焊料化学分析方法映酸钢滴定法测定锡量Tin ，Iead solders -Determinalion of tin content - Potassium iodate tilrimetric method 1 主题内容与适用范围丰标准规挝n导茸ljl料11岗含量的测占方法。牛;标准适JHf!J铅焊料1 f!吗?斗量的测定。测定范|午，1:1.0%-95.00-。2 引用标准G自1.1 标准化lff|导则化t、FP分析j法标准编写规定G Il 1467 f金产品化学分何方法标准的总则及-般规定GB 4103.1 钊基合金化节分析方法确量法测定锡量3 方法原理GB 1
2、0574.1 89 试料用硫酸和硫酸氧钊分解。在盐酸溶J在中，用铁粉和钥片将阳价锦还原为一价销。以淀粉1年扣心剂，HJ腆酸饲1标准滴定溶液滴;远呈i式模空浅监色为终点。4 试剂和材料4. 1 还j束铁粉。4.2 缸片(纯度:99.5fo以Uo4.3 硫酸氢押。4.4 氯化讷。4.5 硫酸(1.84g! mL )。4.6 盐酸(1 + 1人4.7 锡标准离校:柏:耳0.4000g纯金属锡(99.99%)，首1-250mL烧杯巾，)JII人6(1mL盐酸(1.19g! mL) , JJU!i丸使民完全i容解，冷却至京剧，用盐酸(1 + 9 )将:容液科;人!)O()mL容i过瓶1月怖样歪刻I豆，i
3、tt匀。此溶液1mL 1可0.0008亘古掉。4.8 1，埋酸训标准滴定格i度:4. &. 1 慎酸惆标准滴也J窑疲c(ti6 KI 03) 0.Olmo1!L)。4.8. 1. 1 配制.称取0.36g懊酸钢、9目供化节、0.3且氢氧化纳，B-r 5()() mL烧杯中，川人2om 1，水，!u热主立全i容解，!ij版璃棉将i容液过滤1工1000mL容量瓶中，用水稀释辛刻j皮，AJ匀。4.8. 1. 2 标442.移取工份25.00mL锡标准府液(4.门，分别EEf300mid锥形瓶Q101, ).j川挝盛句20 mL ;J30.00-40.00 0.3000 、40.00- 60.00 0
4、.2000 60.00-70.00 。1500 70.00-95.00 0.120 0 6.2 常向试验随同试料(6.1)做书白试验。6.3 测定6.3.1 含锦量小tC4 mg 、含银虽小i5 mg的试料。6.3.1.1 将试料(6.1)置于300mL锥形瓶0 标准滴定J窑液放度cli6Kl0,) =0.Olmol! L 4.8.1J c (1 !6KIO,) =0.05moliL (4.8.2) 6.3. 1.2 !且人2g!iJiE酸氢绑(4.川、10mL硫酸(4.肘，且l热至冒浓厚白烟使试料完全分解，lll F冷!;fJ，沿瓶壁JJU人20mL !J. o 6.3.1. 3 JJII人
5、80mL盐酸(4.川、1g还原铁粉(4.1)，加热使铁粉完全i容解，取下有1冷。6.3. 1. 4 用还原装置圈中的橡皮塞(川塞紧瓶口，通人纯二氧化碳气(r有售)15 s，且l入I- 2 g妇片(4.2)，充分撼动锥形瓶，恃剧烈反应过后剩余少量铛时，加热煮沸至大气泡产吨，在号氧化碳气保护下，将锥形并在罩于流水中冷却l至室温。J, ili服装置也可用益氏漏斗，按GB4103.)r3.3.3条进行。6.3. 1.5 取下还原装置的橡皮塞(a)。立即于试液中加入5mL(，豆粉指示剂(4.9.门，常白的液II i JJU入5mL淀粉(4.9.2)，用锁自主锦标准滴定榕液(4.8.1戎4.8.2)，精定
6、主试液Etli是监色即为终点。6.3.2 含锦最大于4mg的试料。6.3.2.1 拨6.3.1.1-6.3.1.2条进行。6.3.2.2 J人50mL盐酸(4.6)、1-1.5 g还原铁粉(4.川，加热微沸至沉淀凝聚并钱附少量铁粉，稍冷，以快速滤纸过滤，滤液捷受f300mL锥形瓶中，以盐酸(4.6)洗涤锥形瓶反淀7-9次，控制i式液体积约llOmL，以F按6.3.1.，1-6.3.1.5条进行。6.3.3 ;苦饭量大于5mg的试料。6.3.3.1 拨6.3.1.1-6.3.1.2条进行。3.3.2 JJU人5g氯化纳(4.4)、80mL盐酸(，1.川，1 g:还原铁粉(4.门，加热使铁粉JA勺
7、容解自-14 4 GB 10574.1 89 下稍冷，以F披6.3.1.4-6.3.1.5条迸行。7 分析结果的计算与表述榻的百分合埠(%、tbl:( 3 )计铸5 n ( , , ) 11刊V1 ) T x 100 m 式4，vO_ 商定试液悄耗俱般押标准滴;也洛校(4.8.1或4.8.2)的休积，mL; V，一滴定气、(1t奋战1肖挺俱酸饵标准滴i:榕液(4.8.1或4.8.川的体积，mL; T一慎酸押标准1商定俗液(4.8.1旦旦4.8.2)对锡的j商定度，g/mL; m 试料的质址，g 0 所得结果r-u是1、舍，ft!小数。8 允许差实验室之iHl沙析结果的在值HF不大灰2所引j允L午在。表2岗市最1. 00 -元，归)5.00- 1U .OO 10.011-20.00 20.00 - 30.00 30.00 -50.00 50.00-95.110 附加说明-4.标准由i间有也金属业总公司标准计量研究所提出。本怵准IL I忖惕业公叫负贡起信。本标准由LI钊锡业公r司所究所起fJIo 本标准1:雯也草人米映尘、和国贤。允许与0.10 (l.ll1 0.20 0.25 11. :10 O. ,10 ( 3 ) 飞。-一_.一一只
