1、中华人民共和国国家标准锡铅焊料化学分析方法锚天青s-聚乙二醇辛基苯基分光光度法测定铝量Tin-Iead solders-Determi四ationof aluminum content-Chrome azurol S - polyethylene glycol oetyl phenyl ether sp町trophotometricmethod 1 主题内容与适用范围本标准规定了锡铅焊料中铝含量的测定方法。GB 1 0574 . 1 1 -89 本标准适用于锡铅焊料中铝含量的测定。测定范围，0.0003% -0.010 0%。Z 引用标准(;13 1. 4 标准化工作导则化学分析方法编写规定G
2、 13 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定G I:l 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理试料时盐酸、氢t臭酸分解，并以盐酸、氢1直酸挥发除去锡、梯、衅，以氯化物形态除去银赴大部分铅，用DL一半眈氨酸盐酸盐和硫眼掩蔽铜，用抗坏血酸掩蔽铁。在做酸性洛液中铝_!_-:j恪犬青S且要提乙二醉t1主J1E基隧显色，于分光光度计波t三唱10nm处视l屋具吸光度。4试*，J4. 1 盐酸(1.199! mL) ，届纯。4.2 盐酸(1+20)，超纯。4.3 氧j吴段:用分析纯氢澳酸(1.49g/mL)蒸烟提纯。4.4 过氧化氢(30%) ，优级纯。4.5 氨水(1 +仆，超
3、纯。4.6 氯，)(1 + 10) ，届纯。4.7 草草化锥i容液(20%)。4.8 DL半眈氨酸盐酸盐榕液(2 %)。4.9 硫版溶液(3 %)。4.10 抗坏血酸洛液(2 %)，当天配制。4.11 乙酸一乙酸镀缓冲洛液2称取300g乙酸馁，以水溶解后加人3mL l)jc乙酸(1.05gim.).用水稀释1000 mLo 4. 12 模乙二醉半基苯基隧海液(1 %)。13 钱大青S溶液(0.1%)，用乙醇(1+ 1)配制。中国有色金属工业总公司1989-01 -07批准19900101实施476 GB 10574.11 -89 4.14 昔钊l冲丰柯标J. 、J准宦睛脏:布巨i附科掖:科称、
4、取O.1川000目纯i金主i属禹妇j 10OmL烧丰柯杯1卡、I巾|卡，)川l川l入l川0口m吐L古盐占自眩麦( 1 l川) 1以LuLLL仙l、1巨川热共h坦t榕容解冷川，悔人1000 mL作iA瓶巾.JIJ水柿释乍去II!且，Jit匀。此你放1mL ;吁1IJ ()月轻ic 4.1 5 甘i标准榕液2格flI;.10.00mL制标准贮f;t夜(4.14)，问5IJOmL容4-(11由1，)JIl人IOmL住院(1+1)，用水桥释丰刻度，匀。此溶液1r川，企2E拙。4.16 自-里香内lt旨1、剂(lgiL)，用尤水乙的配制。5 仪器分光光度fI。6 分析步骤6. 1 i式料按.&1 f!i
5、，取试料，精确垒。.UUl日。回国，门试料，民0.000 -O.OO 0 0.500 1).0010-0.003 1) 0.500 0.0030-0.0060 0.500 0.0060-0.01UO 0.500 6.2啦ll试!#随lci试料做;ipt试挠。6.3 测定灰l试被总体积，mL j且其试;由体积，mL ，代fs丛g 50 2u 玉。10 50 5 6.3. 1 将试料(6.1 )置于20umL石尖烧杯中，川5mL氢祺自主(4.3)、2mL盐内在(4. 1 )、5活jJ.氧化过(4.4).j主t表旧)，做封，寺试料分解后.(商力日i二I氧化氧(4.4)至试掖旦红色，移去豆、1Il.低
6、温蒸发空F.升lMl烟主尽，梢冷，加入2mL盐酸(,1.1 )、51商过氧化氢(4.4)，低JHJ在t，加入1 mL盐酸、(4, 1 )、10mL水，煮沸，冷却。6.3.2 J自给J.盐酸处理的脱脂棉纸浆过滤，掠液收集豆OmL容:4瓶1.月1少量水洗涤烧怀占主C/J豆4 -5次，控制滤、以;液总休积不超过20mL，6.3.2.1 按照表1移取体积沟全堪的民液(6.3.2)，以F核6.3.3条进行。6.3.2.2 将Uft皮(日.3.2)rJ水陆释f于1划度，(匀。按照点1分取J在液fiJ50mL容址瓶中，加水宅院族体和1Xj;iO mL 0 6.3.3 加人5mL氯11:锁店液(4.7)、2m
7、LOL、IS昕氢酸盐眼盐溶液(4.川、2m L iJif IIWI容液(4.9人3 mL抗际出l酸榕液(.1.10人4滴F里杏附蓝指示剂(4.16).用氢水(4.5)1和任何(纠色.牛耳片j氨!j( (，1.6)调字号微黄色.1lJ盐酸(4.2)调至微红包并过监4滴，)1人3mL铅k青SI存战(L 13)、2.5 mL wi乙牛肉乍F基苯基隧l容液(4.12人mL乙酸乙酸钱缓冲溶液(.1.11).Ill/klif样乍盖I1皮，l42J，放民30mino6.3.4 将怖分底破移人1cm比色lill中，以水为参比，f分亢jtfZ计波长610nm处;圳址j!收注1克6.3.5 减去IljjjI斗试料
8、的们向溶液吸光度，从IV!由tQJ查iU相IJ.节的智lltio6.4 LVI一曲线的绘制-1 77 GB 10574.11-89 6.4.1 移取U.0.50 , 1. 00 , 2.00 , :1.00 , 4.00mL知标准i容液(4.15).分别ij-m.OmL在ti_瓶中，I川农稀释至20mL，以H古6.:1.3-6.3.4条进行。6.4.2 减去试押IJl;吨白的吸光度，以19过为横坐标，吸光i主为纵坐标，绘制IJ作曲线。7 分析结果的计算与表述的的自分含量(9-0)按r式l窍:m1 V) x 10 6 /1( ,_ m( V 式1:，m, iLlJ1:曲线七查得的钮屋，机旦，V(I一一l式j夜总体帜，mLs V , 分取试液体帜，mL; mo 试料的质量，g 0 8 允许差实验宫之间分析结果的Yi值应本大i表2所列允许足。表2阳市民0.0003-0.0006 0.0006-0.0012 0.0012-0.0025 0.仰25-0.00500.0050-0.0100 附加说明:本标准由巾凶手可色金属二业总公司标准计量研究所提出。本标准由Lo:I书锡业公司负责起草。本标准出西北铜JJIUJ起币。本标准主要起草人李继和。17 x 10U 允许i0.0002 0.0003 。制)05 O.008 0.0012 t /0
