1、中华人民共和国国家标准锡铅焊料化学分析方法催化示波极谱法测定锅量Tin一leadsolders -Oeterminatioo of cadmium content -Catalytic oscillopolarographic meth叫1 主题内容与适用范围木制准规定f锡铅焊料中制含量的报IJ;tjJ症。GB 10574.12-89 本标准适用1锡铅饵料中锅台量的测忘。测定也It心。.()OO 1 0 i - O. 05 00川。2 51用标准GB 1. 4 标准化_j作导!Jllj化学分析方法标准编写烛lt立GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的，tJJEO及一般规定S 方法原理试料用
2、盐酸反稀硝酸分解，在硫西幸存在1，用盐酸氢澳酸挥发排除大量锡、h申写，11I俯酸盐酸泌fT酸皮磷酸纳沉淀分离铅、银。用油石自主、抗坏血酸及乙三月查问乙酸J纳掩蔽铁、h哥等J.l;也杂质。1(pH 1 - 2 illl叫内，加入腆化钢和策乙d醉辛基苯基腿，锚能产生灵敏的吸附催化段，j工-0.67 -0.69V处i茸行榻的极l昔测定。4 试剂4. 1 盐酸(1.19g/mL)0 4.2 甜酸(5 + 9日。4.3 硝酸(2+3)，4.4 航酸(1 1 )。4.5 盐酸氢涣酸砚台酸盐酸(4. 1 )和氢泱酸1.49g/mL)，等体积视台配制。4.6 硫酸盐酸视台酸:1 000 mL溶液中含有60mL
3、俯酸(1.84g!mL)，20ml.盐酸(，t，仆。4. 7 鼻版纳溶液(15%)4.8 岗石般j容液(25比)。4.9 扒;问、自-酸i容液(5 %)。使用日期不起过5夭。4.10 政化例将被(10%)。4. 11 乙1民l明乙酸-纳(EDTA) 氨，jq容液:f;j，取1.50gEDTA(CHN, 08Na,. 2 H, O). 用250mL氨水(O.91g/mL)溶解，用成稀释全1000 mL 0 4.12 缎乙Hl在苯基础(OP)(#-被(0.02%):移取10.0mLor(1.034 g/ mL) 1)11在全500 mL , iWJ备用。再移取5.0ml. L述i的f另试剂瓶中，用
4、水稀释金500ml.，M匀。4.13 饷标准!Q存府放z你取0.1000gt雨，自fzoomL烧杯巾，加入5mL硝酸(4.3)!r;U上!_1111 , 微热至完全洛解，低温蒸I一。取下梢冷，格去司是日11，加入5mL盐酸(4.1)，j!j; !i/(l; I ，以刊号tfr.中国有色金属工业总公司1989-01-07批准1990-01 01实施.j 79 GB 10574.12-89 川人50mL盐酸(1.1)，用水移人1000 mL容量瓶中，并桶释全刻度，i!:t匀。Jlt洛被1mL!tlOOu 憬。4. U 锦标准;在被g移取10.00mL制标准贮存;在战(4. 1川，且jlOOOmL容
5、l过版r11 ，用次问:释乍刻度，ilt匀。此J容液1mL (于1g筒。5仪器线伊i扫描7彼极谱仪，同I二电极系统。6 分析步骤6. 1 战料称取0.500日试料，精确罕O.OOlg，6.2 Ff1民验悦目试料(故咐f1 试验。6.3 AIJ)扛6.3.1 将试料(6.)置于300mL烧柯、中，盖u王皿，加入0.4-1 mL盐酸(4.1)、15mL悄险C4.:l)，屁匀，做热至完全分解，移去表IIJl，i击料、暗加入4mL硫酸(4.4)，lt匀，hn热蒸发训Ff11l烟.冷却。沿杯唯1川人8mL盐酸氧澳酸砚台酸(4.日，充分汹匀，加热至刚冒lj烟，冷却o6.3.2 bn人10mL-1;!:酸(
6、4.2)、5mL磷酸纳i容液(4.门，加热呈微沸并保恃约10mi口，冷却。周水将试液注1川也移入50mL容量瓶中井稀释二E罢IJ度，iU匀。静自澄泊。6.3.3 分以20.00mL U;(清液f50mL容过版I1 ，加入2mLi问酸溶液(，1.川、2mLt川山I酸洛液(4. 9)、5mL腆化伺J容掖(4.10)、5mLEDTA氨洛液(4.11)，6mL扎化剂。PI容被(4.12)，每bn-种试押j均需M勾，以木桥释宅刻度，说匀。静l自10m川。6.3.4 移取部分溶液于电解池中，在求波极i肖仪阴极化导数部f!r_，起始电忱。.5V(相xH包车11j-，在电极)进iJj梢，f - 0.67 -
7、- 0.69 V处i主取峰!江流值。减去随同试料的唯白I容1夜峰11流fEi, 6.3.5 移取=份与试料f7锅娃大体相j的制标准i容液(4.14)，分另1Ji可!一50mL在过!他11 ，圳人10mL 硫酸盐酸f1t0酸(4.6)、2mL磷酸纳格液(4.门，JLt匀，以F技6.3.3-6. .4条进jt，j驭ft、Ij匀!皮。7 分析结果的计算与表述蛐甘囚1t亏过o币)按F式计L72式ql，m，一标准洛旗/时命运，/，一一试液的峰电流值，j 2 锦标准将液的陈电流值，VI) 一试液总体积，mL; l ，一分取试液体积，mL; m。一-iJ料的质量，g 0 8 允许差m.1.f,7f Cd(门
8、，) 二旦一.J一一，c-x 100 tn l) 12 V 1 头验室之间分析结果的主值Ji不大7下表所lJ允许泣。.J- 8o GB 10574.12-89 闹市监。.00010-0.000300.00030-0.00060 0.00060-0.00120 一0.00120-0.003000.00300 - 0.00500 附加说明:本标准由11再有色金属业总公司标准计量研究所提出。丰标准由51朝锡业公司负贡起草。本标准山z:r相锡收公司第一冶炼j一起草。本标准主雯起r;s.人靳#民主、殷刚。u o 允t午耳0.00005 0.00015 0.00020 0.00030 。.00050 481
