1、中华人民共和国国家标准锡铅焊料化学分析方法滇酸锦滴定法测定锦量T in -Iead solders -Determination of antimony content -Potassium bromete titrir配tric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了锡铅焊料l扣饼，含量的测立万法。牛i标准适用r锡铅焊料中梯含量的拟j定。jIjllJ定也I1斗:O.50? -7.00吧。02 引用标准G 1. 4 标准化正作导则化学分析方法标准编写规定G 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定S 方法原理GB 10574. 3 - 8 9 试料用硫酸分解，在硫酸盐酸介质中
2、，温度80- 90 C条件f，以吁基楼作指示剂，用1鬼酸辛甲标准n暂定榕液滴定。4 试剂1 liIr酸甲。4.2 硫酸(1.84g/mL)0 4.3 盐酸(1.19民/mL)。4.4 锦标准溶液g称取1.0000g纯金属锦(99.99忡，自f400mL烧杯中，加入100mL悦酸(4.幻，加热溶解，冷却后加入160mL硫酸(1+2)/容解，冷却后移入1000 mL容量涌l，)IJ硫酸(1+ 2) 稀释.t刻度，混匀。此浴液1mL含1mg锵。4.5 且酸非r标准滴定溶掖(c(l/6KBr03=0.015moliL, 4.5.1 配制2称lji10.42g臭酸梆J容于1000 mL水巾，棍匀。4.5
3、.2 标定z称取0.50g纯金属锡，自于!i00mL锥ff:瓶巾，却1人20.00mL刷、lIt溶液(.1.川、3且偷酸苦甲(4. 1 )、23mL硫酸(4.2)，且l热至完全能解，蒸发空冒浓硫酸烟井除丘j倪嗤1:的院，jlf冷却j。以F按5.3.3-5.3.4条进行。4.5.3 称取().50 g纯金属锡崖于500mL锥形瓶巾，水tlji式骑饺5.:1.2-;).3.4条进行。4.5.4 I县酸仰标准i商定硝液对镑的滴定度按式(1 ) I算zT0.0200 士一一一一一.，.，.m.,. ( 1 ) V - V 式II，T I臭费量锦标准滴能液对饼，的滴泛度，mL，iro 油定锦标准榕液消耗
4、澳酸饲标准滴应洛il革的i丰帜，mL; V，一il定俨白洛液消耗澳酸例标准滴址:1容液的休积，midc4.6 111在橙JHA开Ij(lg/L)。中国有色金属工业总公司1989-01-07批准1990 01 01实施14 I 5 分析步骤5. 1 试料战表1称取试料，精确歪O.OOOlgo锦含量，% 0.50-3.00 -3.00-7.00 5.2 乍向试验GB 10574.3一表l试料，只1.0000 0.5000 称取O.50g纯金属锡(99.99%)，置f500mL锥形瓶中，随同试料做水白试验。5.3 测也5.3.1 将试料(5.1 )置f500mL锥形瓶中。5.3.2 加入3g硫酸押(
5、4.1)，沿瓶楼加人30mL硫酸(4.2)，加热至完全分解，蒸发至日浓硫酸烟Jt除去瓶壁上的硫，取F冷却05.3.3 在握动F沿瓶壁加入50mL水，30mL盐酸(4.川，加热煮沸5- 7 mi n, 111 i 0 5.U 加入1()O mL水，娼匀，加热80-90 C，加入11商甲某撞指剂(4.的，用澳酸押标准滴在撞撞(4.5)滴定至试液呈微主l色，再补加l滴甲基橙指，1i1J(4.的，在摇动下缓慢滴定至红色消失Jl. 为终杰。6 分析结果的计算与表述锦的白分含量(%)投式(2 )计算-, 5 b(川)二(l/ V ,) T ,_ _-,-_ x 1 00 . . ( 2 ) m 式巾，T一
6、-1突酸辛甲标准滴定榕液对锦的t商也度，g / mL ; V 2 i商定试液消耗I具酸押标准摘走溶液的体积，mL; 3一一滴定少;1臼溶液消耗滇酸锦标准滴定溶液的体积，mL; m一试料的质量，g 0 T 允许差实位写在之间分析结果的主主值应不大于表2所列允许差。表2锦肯量、0.50-1.001.00-3目。予3.00-5.005.00-7.00 150 号。允许茬0.05 0.10 O. 15 0.20 GB 10574.3-89 附加说明.不标准l(，tjl 叫有色金属l业总公司标准计撞创究所提出。丰标准由二rli锡业公，J负责包草。丰标准向!丰j锡业公司第付1饼、!起草。本标准1:星起t卫人;维、何杭。Lil
