1、内中华人民共和国国家标准蔬汁饮料中L-抗坏血酸的测定方法乙酶萃取法Determination method for L-ascorbic acid in fruit and vegetable juice beverages一Ethyl ether extraction method 用范GB 1 2 1 4 3. 3 8 9 本标准规定了使用2，6二氯桂盼滴定乙酷萃取法测定果蔬汁饮料中L抗坏血酸含量的方法。本标准适用于浓缩果蔬汁、果蔬原汁、果蔬汁饮料、果蔬汁碳酸饮料及果蔬汁固体饮料中L-抗坏血的测定，尤其适用于深色果蔬汁饮料中L抗坏血酸的测定。但不适用于脱氢抗坏血酸的测定。2 引用GB 60
2、1 化学试剂标准溶液制备方法GB 686 化学试剂HG 3 1002 化学试剂，乙酷3 原理本法根据氧化还原反应原理，2，6二氯桂酣能酣用乙酷提取，然后由酷层中的玫瑰红色来确4试L-抗坏血终点。还原为无色体，微过量的2，6二氧髓所用的试剂均为分析纯，所用的水均为蒸锢水或同等纯度的水(以下简称水)。4. 1 丙酣:符合GB6860 4.2 乙醋:符合HG3 1002。4.3 10%硫酸铜溶液:称取10g硫酸铜(CUS04 5H20)溶解于水，并稀释至100mL。4.4 2%草酸榕液:称取20g草酸(C2H204 2H20)溶解于水，并稀释至1L。4. 5 o. 1 mol/L中2)腆标准滴定溶液
3、:按GB6叫2章第叫配制与标定，贮存于棕色瓶中。4.6 O. 01 mo阳I2)腆标准滴定溶液:将O.1mo阳上12)腆标准滴定溶液在使用时稀释V25mL 2 V250 mL浓度以C1表示。4.7 O. 88 mg/mL抗坏血酸标准溶液:称取0.22g抗坏血酸，用2%草酸溶液(4.4)溶解并稀释到250 mL 标定:吸取抗坏血酸标准溶液20川L，lJO o. 5%淀粉指示液(4.10) 1 mL，用。01mo阳( 4.的确标准滴定溶液滴定至呈微蓝色为止。国监1989-12-29批准1990-10-01 式中zC2 Cl V1 GB 1 2 1 4 3. 3 8 9 2旦二L8820 L抗坏血酸
4、溶液的浓度，mg/mL;腆标准滴定溶液的浓度，mol/L;标定时所用腆标准滴定溶液的体积，mL88一1mL 1 mo阳I2)腆标准滴定溶液相当于L-抗坏血酸的毫克数。 ( 1 ) 4. 8 o. 088 mg/mL L-抗坏血酸标准溶液z吸取0.88mg/mL L-抗坏血酸标准溶液(4.7)25.00mL，用2%草酸溶液稀释，V25 mL V250 mL。注:4. 7和4.8的使用。4.9 2，6-二氯能酣标准加入热的重蒸水，定一次。定溶液:称取200mg 2，6-二氯蘸酣，用少量热的重蒸馆水湿润，然后再慢慢，过滤。冷却后，滤液用重蒸锢水稀释到1L。保存于冰箱中。一星期至少标标定:吸取10.0
5、0mL L-抗坏血二工能酣溶液的滴定度。(4.8) 50 mL比色管中，按测定样品的步骤标定2，6-F=孚(们式中:F 2，6二溶液的滴定度，即1mL2，6一二氯能酣溶液相当于L一抗坏血酸的毫克数，mg/mL; m一-10mL L-杭坏而酸标准溶液中含抗坏血酸的室，mg;v一一标定时所用2，6-二氯能酣溶液的体积，mL。4.10 5 g/L淀粉指示液z称取0.5g可溶性淀粉，用5mL冷水调匀，将所得乳浊液在搅拌下徐徐注入100 mL沸腾着的水中，再煮沸2u3min，使溶液透明。加0.1g腆化隶作保存剂。5仪器实验室常用仪器及下列各项z5. 1 10 mL微量滴定管。5.2 50 mL、100m
6、L比色管。5.3 125 mL分液漏斗。6 试液水果、蔬菜中抗坏血酸的含量见附录A。6. 1 浓缩汁在浓缩汁中加入与在浓缩过程中失去的天然水分等量的水，使成为原汁。然后同原汁一样取一定样品，稀释、混匀阿例。6.2 原汁称取4r_.l0 mg有代表性的样品(精确到O.001 g) ，用2%草200 mL，混匀。6.3 果汁饮料、果蔬汁水6. 3. 1 抗坏血酸含量在0.05mg/mL以下的样品，混匀后直接取样测定。6. 3. 2 抗坏血酸含量在0.05mg/mL以上的样品，称取含抗坏血酸4r10mg有代表性的样品(精确到GB 1 2 1 4 3. 3 8 9 O. 001 g) ，用2%草200
7、 mL，混匀。6.4 果蔬汁碳酸饮料先将样品旋摇到基本无气泡后，按6.3条制备。6. 5 固体饮料称取含抗坏血酸4r10 mg有代表性的样品(精确到O.001 g)，用2%草酸溶液溶解并稀释至200 mL，砸匀供测。6.6 乙酷抽对于高度乳化或样液色泽较深且易被乙酷抽提的样品，取样后振摇但勿使之乳化。待分层后将下层样液放入200mL容量瓶中，斗中。加30mL乙膛，充分斗中加入20mL 2%草酸溶液。适当振摇，待分层后，将下层水溶液放入上面的200mL容量瓶中。如此反复操作4次，将每次的下层水溶液均放入200mL容量瓶内，然后用2%草酸溶液稀释至刻度。6. 7 空白试液的制备按试液制备中所确定的
8、取样量称取同一样品(精确到O.001 g)，置于250mL锥形瓶中，加20mL 10%硫酸铜溶液，加水使总体积约为100mL，置于垫有石棉网的电炉上，小心加热至沸并保持微沸15 min，然后用流动水冷却到室温。将此溶液转移到200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，供空白测定。7 分析步7. 1 试液的测定取10r15支50mL比色管，在每支比色管中加入10.00mL按第6章制备好的试液，各加2.5mL 丙酬。放置3min后，在第一支比色管中加入1mL 2，6-二氯蘸酣溶液，充分氓匀，精确控制40s后，加入2 mL乙酶，充分振摇，放置几分钟，待乙酷与水溶液分层后，观察酷层有无出现玫瑰红色。当出
9、现淡红色时，则表明已达到测定的暂定终点。如果2，6-二氯蘸酣全部被抗坏血酸还原，乙酷层保持无色，则在第二支比色管中加入1.5 mL 2，6-二氯能酣溶液。如还不显红色，再逐一按2.0、2.5、3.0、3.5，4.0、4.5、5.0mL的量加入2，6-二氯能酣溶液，直到乙酷层出现玫瑰红色达到暂定终点为止。这时所加的2，6-二氯能酣的量常常是过量的，所以需进一步试验，确定精确的终点。如果加到3.0mL 2，6-二氯能酣溶液时出现玫瑰红色，则从第六支加有试液的比色管中开始分别加入2.6、2.7、2.8、2.9mL 2，6二氯蘸盼溶液，直至呈现淡玫瑰红色为止。如在2.9mL刚呈红色，则2.9 mL为精
10、确终点。如加到2.9mL 2，6-二氯能酣溶液仍不显玫瑰红色，则上面的3.0mL就是精确终点。所用2，6-二氯蘸酣溶液为。毫升。对于抗坏血酸含量低于2mg/100 g的样品，用100mL比色管直接加倍取样测定。丙嗣与乙酷的加应加倍，操作同上。对于同一个被测样被需平行测定三次。7.2 空白试液的测定吸取空白试液10.00mL于比色管中，同7.1 2，6-二氯肯定酣榕液，测得在乙酷层中刚呈现玫瑰红色8 表示8. 1 计算一按O.05、O.10、O.15、0.20mL的的2，6-二氯能盼溶液的量为b毫升。入( a b) X F x ,- - / ,- X 100 ( 3 ) m GB 1 2 1 4
11、 3. 3 8 9 式中:X一一100g(或mL)样品所含L-抗坏血酸的毫克数，mg/100g(或mL);a一测定试液时所需2，6-二氯能酣溶液的体积，mLb一一测定空白试液时所需2，6-二氯能酣溶液的体积，mL;F 2，6-二氯蘸酣溶液的滴定度，mg/mL，即每mL此溶液相当于m 10 mL试液中所含样品的量，以或mL)。注2以误差在允许范围内的三次测定结果的算术报告结果萝小数点后第一位。8.2 允许误差的mg数;同一样品三次测定结果的相对偏差为:其抗坏2%，含量小于10mg/100 g的样品应小于5%。含量大于或等于10mg/100 g的样品应小于GB , 2 , 4 3. 3 8 9 附
12、录A水果、蔬菜中抗坏血酸含件)表Al名称含量名称含量12 荔校330 袖3951 龙眼60 沙田袖123 批把16 甜橙54 无花果1 橙37 桑芸(自)5 柑桔34 桑甚(紫)19 拧橡40 香619 苹果2 菠萝724 沙果1 (肉)2 海棠2 (水)2 梨14 橄榄21 桃310 栗子60 杨桃818 莲子17 杏710 书兰果2141 李1 菱5 草35 刺梨2585 樱桃311 狲猴桃213 番2874 西瓜37 枣540 甜瓜715 山植89 哈蜜瓜13 注2本表摘自食物成分表)，1985年版，中国医科院卫生研究所编。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所负责起于。本标准起草人龚玲婶、徐清渠。mgjl00 g 名称含量番1+ jj日833 南瓜714 f戈、瓜818 黄瓜414 苦瓜1684 青旦24 菜旦614 胡萝卡619 白萝卡1137 红萝卡1127 青萝卡1631 心里美萝卡34 藕3755 卷心菜60 克莱(红3848 雪83 芹菜641 柿子椒56114
