1、中华人民共和国国家标准碳酸饮料中二氧化碳的测定方法国家技术监督局 批准 实施主题内容与适用范围本标准规定了用蒸馏滴定法测定饮料中二氧化碳的方法本标准适用于碳酸饮料中二氧化碳的测定原理试样经强碱强酸处理后加热蒸馏 逸出的二氧化碳用氢氧化钠吸收生成碳酸盐 用氯化钡沉淀碳酸盐再用盐酸滴定剩余的氢氧化钠 根据盐酸的消耗量计算样品中二氧化碳的含量试剂所用试剂均为分析纯 水为蒸馏水或同等纯度水以下简称水不含二氧化碳的水 须当天制备将水煮沸 蒸去原体积的 迅速冷却酸性磷酸盐溶液称取 磷酸二氢钠 溶于水中加 磷酸 转移至 容量瓶中用水稀释至刻度氯化钡溶液称取 氯化钡 溶于 水中 以酚酞百里酚酞 为指示液用氢氧
2、化钠标准滴定溶液 和盐酸标准滴定溶液 中和至中性过氧化氢溶液 临用时制备取 过氧化氢 加 水酚酞百里酚酞指示液将 酚酞与 百里酚酞溶于 乙醇 中氢氧化钠溶液称取 氢氧化钠 溶解于 水中贮存于塑料瓶中静置氢氧化钠标准滴定溶液的配制及标定配制取 氢氧化钠溶液 的上层清液于 容量瓶中用不含二氧化碳的水稀释至刻度 摇匀标定称取约 于 烘至恒重的苯二甲酸氢钾 精确至 溶于 不含二氧化碳的水中 加 滴 约 酚酞百里酚酞指示液 用氢氧化钠溶液 滴定至溶液呈淡紫色计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式 计算式中 氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度苯二甲酸氢钾的质量滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积与 氢氧化钠标
3、准滴定溶液 相当的以克表示的苯二甲酸氢钾的质量盐酸标准滴定溶液的制备及标定配制取 的盐酸 于 容量瓶中用水稀释至刻度 摇匀标定取 盐酸溶液 于 锥形瓶中加 不含二氧化碳的水和 滴酚酞百里酚酞指示液 用 氢氧化钠标准滴定溶液 滴定近终点时加热锥形瓶内的溶液至继续滴定至溶液呈淡紫色计算盐酸标准滴定溶液的浓度按式 计算式中 盐酸标准滴定溶液之物质的量浓度氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积滴定时取盐酸标准滴定溶液的体积仪器设备实验室常用仪器及下列各项二氧化碳蒸馏吸收装置见图二氧化碳蒸馏吸收装置分液漏斗 具支圆底烧瓶 橡皮塞 磨口 的玻璃管试管 橡皮管 接真空泵 气体
4、分散器具有四个孔径为 一端封死的乳胶管 电炉 调压器台式真空泵或抽气管 伽氏真空表 量程冰箱或冰盐水浴分析天平 感量试液的制备将未开盖的汽水放入 以下冰盐水浴 或冰箱的冷冻室中浸泡 待瓶内汽水接近冰冻时 勿振摇打开瓶盖迅速加入 氢氧化钠溶液的上层清液每 汽水加 立即用橡皮塞塞住 将瓶底向上缓慢振摇数分钟后放至室温 待测定分析步骤试液的蒸馏吸收取 上述制备好的试液二氧化碳含量在 于 具支圆底烧瓶中 加入 过氧化氢 和几粒多孔瓷片连接吸收管 将分液漏斗紧密接到烧瓶上不得漏气 预先在第一及第二支吸收管中 分别准确加入 氢氧化钠标准滴定溶液 并将二支吸收管浸泡在盛水的烧杯中 在蒸馏吸收过程中 温度控制
5、在 以下 在第三支吸收管中准确加入 氢氧化钠标准滴定溶液 及 氯化钡溶液 将三支吸收管串联第三支吸收管一端连接真空泵使整个装置密封 见图 打开连接真空泵的阀门缓慢增加真空度 控制在 直至无气泡通过吸收管 继续抽气使其保持真空状态将 酸性磷酸盐溶液 加入分液漏斗中 打开活塞使酸性磷酸盐溶液缓慢滴入烧瓶中 约 关闭活塞摇动烧瓶 使样品与酸液充分混合 用调压器控制电炉温度 缓慢加热 使二氧化碳逐渐逸出 控制吸收管中有断断续续气泡上升 待第一支吸收管中约增加 馏出液 吸收管上部手感温热时 即表明烧瓶内的二氧化碳已全部逸出并被吸收管内氢氧化钠所吸收此时关闭第三支吸收管与真空泵之间的连接阀关闭电炉慢慢打开
6、分液漏斗的活塞通入空气使压力平衡 将三支吸收管中的溶液合并洗入 锥形瓶中并用少量水多次洗涤吸收管 洗液并入锥形瓶中加入 氯化钡溶液充分振摇放置片刻滴定在上述锥形瓶中加入 滴约 酚酞百里酚酞指示液 用 盐酸标准滴定溶液 滴定至溶液为无色 记录消耗盐酸标准滴定溶液的毫升数分析结果表述按式 计算样品中二氧化碳的含量以质量百分率表示式中 样品中二氧化碳的含量 质量百分率氢氧化钠标准滴定溶液之物质量的浓度盐酸标准滴定溶液之物质量的浓度加入三支吸收管中 氢氧化钠标准滴定溶液的体积滴定时消耗 盐酸标准滴定溶液的体积蒸馏时取试液的体积每 汽水中加入 氢氧化钠溶液的上层清液的体积与 氢氧化钠标准滴定溶液 相当的以克表示的二氧化碳的质量当两次测定结果符合允许差时 取两次测定结果的算术平均值作为结果精确到允许差两次测定结果之差不得超过平均值的其他本法与检压器法测定值之间的换算关系式中 样品中二氧化碳的含量 质量百分率在标准状况下二氧化碳的密度在某一个温度下 用检压器法测得的二氧化碳气容量 倍附加说明本标准由中华人民共和国轻工业部提出本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所起草并归口本标准起草人徐清渠 龚玲娣
