1、中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法氨的测定苯酣法Analysis of water used In boiler and cooling systern-Deterrnl nat。”。fammonia-Phenol method 1 主题内容与适用范围1 . 1 主题内容本标准规定了天然水、锅炉给水、凝结水中氨的测定。1 . 2 适用范围GB 12146-8 9 本标准运用于火力发电机组及蒸汽动力设备水、汽质量分析。氨含量。.1 4.5m g/L及60600问，水样的测定。2 引用标准GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则3 方法提要在次氯酸离f共存F按离于与自告反应生成直在
2、自台蓝。测定吸光度进行定量。水l联氨、环已胶、吗琳等挥发性胶对视ti定无干扰。铁离F大于0.15mg/L，铜离子大于o.tomg/L时干扰测定，可加入EDTA消除干扰。4 试剂4. 1 试剂水：本方法所用试剂水均为“无氨水”，其制备如下，将E级试剂水通过H型强酸性阳离f交换树脂。4.2 5 %EDTA溶液2称取5.Og乙二胶四乙酸二锅CCH2CO 0 )2 NC H2CH2N CC H,CO 0 )2 H2 Na 2 2 H, 0溶于60mL氢氧化纳溶液（称取1g氢氧化铀溶于60mL试J水中），冷却至窒棍，加试剂1（至lOOmLo4.3 63 %苯盼溶液z称取31.5g苯盼CC6H50H），溶
3、于5mL异丙醇及lOmL丙耐，溶解后加异丙醉奈50mL。此溶液使用时配制。4.4 27%氢氧化铀溶液g称取27g氢氧化锅用少量试剂水溶解后，加水至lOOmL。4.5 斗；部纳溶液：分别量取20mL苯盼溶液及20mL氢氧化纳溶液于lOOmL容量瓶申，用试J1k稀释军主lj度，摇匀，放人棕色瓶巾。此溶液使用时配制，有放期24ho4.6 次氯酸纳溶液（有放氯约1%) : 商品次氯酸纳溶液浓度较高，并且不稳定，因此要测定其准确浓度后稀释成1%溶液。此溶液使用时配制。告放氯i!i/lj定方法如下：取lOmL次氯酸纳溶液移人zoomL容量瓶I扫，用试剂水稀释歪刻度。取此溶液lOmL移入300mL带塞锥形瓶
4、巾，加水约lOOmL，加12g腆化饵，力asmL乙酸c1 门，摇匀。密封，在暗处IfE主5mi n。国家技术监督局。98912 29批准1990-11 01实施773 GB 12146 89 用O.Jn1ol/L硫代硫酸纳标准溶族精定，溶液变浅黄色后hll2 mL淀粉，继续滴定至蓝色消失。ic法消耗硫代硫酸纳溶液体积mL数，同时进行空白测定。次氯酸纳溶液手耳边氯含量X%按下式计算gX二（VV1 ) f纽.Q_ _!_ 0. 003 546 100 10 v, 式j1 x一一次氯酸锦溶液布放氯含量，%1v 一滴定时1肖提硫代硫酸锅溶液体积，mL1v i一滴定空Il时消耗硫代硫酸纳溶液体积，mL,
5、V，一次氯酸铀溶液的体积，mL,f一硫代碗面堂纳溶液浓度系数t!P t吨后硫代硫酸纳摩尔浓度与O.lmol/L的比i） 0. 003 564 一1mL硫代硫酸纳相当于有放氯的质量，臣。4.7 氨衍、准溶液的配串lj,4. 7. 1 氨贮备液（1 mL含1mgNH3），称取3.1409g在110烘l2h的优级纯氯化馁，用少量试剂水溶解后，稀释号巨JL，摇匀。4.7.2 氨Lft溶液I(I mL含O.OimgNH3),Z呈上述童在贮备液IO.OmL，用i式剂水擦辉至lL，短匀。此溶液使用时自己制。4.7.3 岳飞I f乍溶液II( I mL含llgN H, ），取20.0mL氨工作溶液I注入2oo
6、mL容量瓶中用试剂水稀辉至刻度，摇匀。此溶液使用时自己制。5 仪器5. 1 分光吃！支it。5.2 比包科：25戎50mL，具塞。5.3 水浴甘ll：控溢精度2。6 分析步骤6. 1 采取水样般可直接取样，当水样问烛时应用滤纸过滤，开始滤出的50mL奔去1力争取样后不能山11测定时，应在每升水样I1加1mL浓硫酸。6.2 含量L旨在0.I 4.5mg/L 1k样的测定。6.2.1 J.作曲线绘制2战表1规定取氨1：作溶液I注入一组z5mLtt包管tj1，加lmLEDTA和4mL苯附纳溶液，韬匀。加3mL次氯酸纳，摇匀。加i式剂1J.至25mL，摇匀。移入温度为2025水的锅巾，保温20mi n
7、, 取出用Omm比包皿在波长625nm处以空II为参比测定吸光度，根据测得的吸光度绘制工作曲线。表l氨标准溶液的配制 , 1 2 3 4 5 6 7 8 电Al刊的液Io.o 0. 1 0. 5 1 0 2.0 3.0 4 0 4.5 mL 书1、Ilj(样含氧民o.o o. 1 0. 5 I. 0 2.0 3.0 4 0 4.5 mg/L It 1K样i怯寓f11、ro.15mg,L、制离f小ro.10 mg/ L时uf-f、IJllEDTA，此时给；相IJtJi晴曲线也li件爪”！D T气。774 GB 12146-89 6. 2.Z 点样的测定2a. 取lOmL水样（含氨最在4.5mg/
8、L以下），注入25mL比色管ljIo b. 加lmLEDTA和4mL苯盼纳溶液，锚匀。c. IJU3如L次氯酸鲁智溶液，摇匀。IJJ试剂；）至Z5mL，摇匀ed. 将比管乎要入2025水浴锅！I，保温2号四in,e. 以当（I为参比用！Omm比色皿在波长625nm处测定吸光度，从工作曲线七杏出氨含量（mg/L), 6.3 含氨最为60600g/ L水样的测定。6.3.1 J:j牛跑线的绘制z按表Z烧.ii:取氨主作溶液5注入一级50mL比E豆管小，以下操作步骤向6.2.1条，所不同之处是用50mmtL包illl测定吸光度。表2氨标准溶液的配制编号I 2 提lf斗溶液E0. 0 o. 6 ml 抨1鸣1）（样食氨to.o 60 g/ L 6.3.2 ;j(粹的擅自定g同6.2.2条，用50mm比色皿测定吸光度。7 精密度或允许差相对标准偏差士10%3%。F再加说哥哥：本标准自t11华人民共和倒水利电力部提出。本标准自水利电力部西安热工研究所川口。3 l !00 本标准出水利电力部内我热I：研究所负责起草。本争1？位委主呈市人张泛舟、？三绩。4 2 200 5 6 1 3 4 5 300 400 500 本标准等效采用日本工业标准j!SB 8224 （锅炉给水及炉水试验方法3.20氨的测定。8 6 600 77王
