1、中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定低含量硅氢氟酸转化法GB 121 8-89 曾Anal” Is of water used Io bol I er and cool i略systemDet盯mloatlooof total slllcoo-Pbotometrlc mothod by conversion with hydrofluorlc acid for low slllcon 1 主题内容与适用范围本标准规定了除盐水、蒸汽、锅炉给水及炉水全硅的测定方法。本标准适用于锅炉用水分析。全硅含量范围为g每升含0100gS i 02或每升含0500问si02。2 号用标准GB
2、 6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3 方法概述水样中的非活性硅经氢氟酸转化为活性硅，过量的氢氟酸用翻酸掩蔽后，在水牛羊温度为275 下，与f目酸按作用生成硅锢黄，用还原111寄硅铝黄还原成硅铝蓝进行测定，测定值为全硅含量。4试剂4. 1 二氧化硅标准溶液。4. 1. 1 贮备溶液s1 mL含0.1mgS i 02。4. 1.2 工作溶液I, 1 mL含lOgSi02。将贮备液用I级试剂水稀释10倍即可。4. 1.3 E作溶液E, 1 mL含1gSi02。将贮备液用I级试剂水稀释100倍即可。4.2 氧氟酸溶液（1 + 84）。4.3 4 %棚酸溶液。4.4 盐酸溶液（1 + 1 ）。4.5
3、 10%草酸溶液，或10%酒石酸溶液。4. 6 10%铺酸按溶液。4.7 1氨基2荼盼4磺酸还原剂。5 仪器5. 1 分光光度计，附有lOOmm及50mm比色JIIlo5.2 多孔水浴锅。5.3 0 5 mL有机玻璃移液管（分度值o.5mL）。5.4 聚乙烯塑料杯2oomL。5.5 聚乙烯塑料瓶150mL.国家技术监督局198912 29批准”，。1101实施781 GB 12148-89 6 分析步骤6. 1 0100问L工作曲线2按表1的规定，取二氧化硅工作液II 1 mL含lgSi02）注入聚乙烯瓶中，并用滴定管加I级试剂水使其体积为50.0mL。控制温度在27 5。表1每升含0lOOg
4、S iO 2标准溶液的配制工作溶液体积，mL0 .00 I . 0 0 2.00 3.00 4 .00 5 .00 加试剂水体积，mL50.0 49 .0 48.0 47.0 46.0 45.0 S i02浓度，g/L。20 40 60 80 100 注“0”为试剂空白试验。6. 1 . 1 分别加4%确酸zmL，混匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液1 +84) 0.5 mL, 混匀，放置5mi n。6. 1. 2 分别加盐酸（l+l)lmL，混匀，加10%铝酸核溶液2mL，混匀放置5min. 6. 1.3 分别加10%草酸（或10%酒石酸）2 mL，混匀1J.置lmL。6.1.4 分别加
5、1- 2 -4酸还原剂2mL，混匀，放置8min。6.1.5 以试剂水作参比，在波长为815nm处，用lOOmm比色皿测其吸光度值。6. 1.6 将测得的吸光度值与相应的硅含量用计算器进行回归处理，得出回归方程后绘制回归曲线，即为工作曲线。6.2 0500问L工作曲线按表2的规定，取二氧化硅工作溶液I( 1 mL含lOgSi02）注入聚乙烯瓶中并用滴定营添加I级试押水，使其体积为so.omL。控制温度在27 5。表2每升含0SOOgSi 02标准溶液的配制工作溶液休积，m0.00 0.05 1.00 I . 50 2 .00 2.50 添)J试剂7（体积，m50.0 49 5 49.0 48.
6、5 48.0 47.5 s i o，浓度，g/L 。100 200 300 400 500 注“。”为试剂空白试验。6. 2. 1 接6.1.1 6. 1.4操作步骤进行测定。6. 2.2 以试剂水作参比，在波长为815nm处，用50mm比色皿测莫吸光度值。6. 2.3 将测得的吸光度值与相应的硅含量用计算器进行回归处理，得出回归方程后绘制回归曲线，即工作曲线。6. 3 7j(样测定准确量取50.0mL的水样，注入聚乙烯瓶中，加盐酸溶液（1 + 1) 1 mL, 用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液1 + 84) o.smL混匀，盖紧瓶盖，置于沸腾的水浴中加热15m川。6. 3. 1 趁热加4%
7、硕酸溶液2mL，待水样冷至27士5C时（用空试验作对比见GB/T1441793中14.2.2l，加10%锢酸镀2mL，混匀后放置Smin。以下按6.1.3 6. I. 4的操作步骤进行测定。782 GB 12148一”毒事.2以i式JjIJ水作参比，在波长为815nm处，选择适当的比色在丑（50或lOOmm）激其吸光度在辈。6.3.3 很据水样的吸光度值，查工作曲线或用朋归方程计算水样中硅含量e7 分析结果的计算水幸羊中硅含量！.：X（萨草L）按式（1 ）或式（2 ）计算z50 X=C一一一.唱川.（1) v 式中：c：一一从标准工作曲线上酣导的Si 02食簸，问ILI 一Ji哥哥呈水样体积，
8、盟L。或用回归方程计算s式司1,4一一水样极光度值5一一回归曲线斜率，b一一一回归曲线截距。8 精密度x 本标准测定金磁的相对误素为土5%。 A b ( 2 ) 783 GB12148-89 附录A操作安全要求（补充件）氢氟酸是一种腐蚀性强，对人体有害的物质，为保证人身和设备的安全，使用氢氟酸应遵守下列规定a. 使用氢氟酸应在通风厨内进行，并戴医用橡胶手套。b. 未!JU隐蔽剂肘，严禁玻璃器皿与氢氟酸或加有氢氟酸的7j(样接触。c. 吸取氢氟酸的移液管应为有机玻璃移液管。d. 盛水样容器应为聚乙烯塑料瓶。附加说明2本标准由中华人民共和国水利电力部提出。本标准由中华人民共和国水利电力部西安热工研究所技术归口。本标准白山西电力试验研究所起草。本标准起草人张增、杨学淑、韩萍。784
