1、L一UDC 882. 764: 56. 06 P45 申4也-. - Determination for 1990-01-04发布国南E一GB 12210-90 ammonia of gas in urban area 1990-09-01实施国家技术监督局发布飞可目次第一篇中和滴定法. . . . . ( 1 ) 1 主题内容及适用范围”-. ( 1 2 引用标准1 3 方法原理1 4 仪器及装置1 5 试剂及其规格( 2 6 溶液的配制j( 2 ) 7 操作步骤( 2 8 试验结果计算(3 9 精密度( 4 第二篇纳氏试剂分光光度法”( 4 1 主题内容及适用范围H(4 2 方法原理( 4
2、 3 试剂及溶液配制( 4 4 仪器及装置.( 5 5 采样( 5 ) 6 分析步骤”6 7 分析结果的计算(7 8 精密度. 7) 9 说明( 7 ) 一 . . 、2 3 中华人民共和国国家标准城市燃气中氨含量测定Determination for ammonia of gas in urban area 第一篇中和滴定法主题内容及适用范围本篇规定了城市燃气中氨含量的中和滴定测量法。本篇适用于氨含量在lOmg/m 3以上的城市燃气。引用标准GB. 601 化学试剂滴定分析（容量分析用标准溶液的制备方法原理GB 12210-90 把一定量的燃气通人硫酸溶液中，以吸收其中的氨，过剩的硫酸用氢氧
3、化锦标准液回滴，根据耗去、的硫酸量，计算氨的含量。反应式如下g2NH3+H2SO,= CNH4)2SO, 2NaOH+ H2S04 = Na2SO, + 2 H20 4 仪器及装置4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 . 湿式气体流量计，5 L，分刻度为20mLo滴定管g容tRsomL。移液管z容积50mL。试剂瓶g容积50mL。锥形瓶容积soomL。洗气瓶g容积125mL，如图I所示。 国家技术监督局1990-01-0.C批准一一一毛b19，。”01实施1 - 4一一一_, G,8 1 2 2 1 0-9.0 120 55士l55士1标准瞎口29/32何材。hn“12士l且的钊鸣。
4、d吕立叫料。同5乱265土2图1洗气瓶5试剂及其规格5.1 硫酸（GB625）：分析纯。5.2氢氧化铀（GB629）：分析纯。5.3 甲基红HG3958）。5.4亚甲基蓝CHG3394）。5.5 乙醇GB679）。5.6 乙酸铅（HG3-974）。6 溶液的配制6.1 6.2 6.3 合。6.4 6.5 0.1 N硫酸溶液s按GB601标准配制。0.1 N氢氧化锦标准溶液按GB601标准配制与标定。甲基红亚甲基蓝混合指示液1份0.1%亚甲基蓝乙醇溶液与2份0.1%甲基红乙醇溶液，混5 % (W/ V）乙酸铅溶液s称取5.0 g乙酸铅，溶于水加ImL乙酸溶液，稀释至lOOmL。分析用水均为蒸锢水
5、或去离子水。1 操作步骤7 .1 取样装置2 GB 12210-90 将取样管（不锈钢直径8mm）从水平方向插入主管道，与气流方向相逆成45。角，插入深度至管径的1/(i，取样管到仪器之间用胶皮管连接，连接管应尽量短，取样装置如图2所示。7.2吸收图2取样装置示意图1一燃气管道2一取样阀；3、4、5一洗气瓶$6 螺旋夹g7 -iml式气体流量计洗气瓶3和4用移液管各加入o.1N硫酸溶液somL和12滴甲基红亚甲基蓝混合指示剂，洗气瓶5内加入5%乙酸铅溶液somL，以除去硫化氢。将仪器按图2顺序连接完毕后，检查气密性，在确认联接系统全部严密后，打开取样阀，排气约2min ，将管内残留气体及水分排
6、净。关闭取样阀，将取样管与第一支洗气瓶人口联接，记下流量计读数。打开取样阀，调节燃气、主度，以0.250.SL/min 速度逼人燃气，每隔3omin核对一次流速，记录燃气压力，混度及大气压力，当吸收的氨量在230mg之间，停止通气，记下流量计读数。7.3滴定将洗气瓶3和4中的硫酸吸收液倒入soomL锥形瓶中，用蒸馆水冲洗洗气瓶取样管中如有冷凝液也应用蒸馆水冲洗干净，洗涤液并人锥形瓶中，以0.1N氢氧化锦标准溶液滴定皇绿色为终点。同时作试样吸收液空白试验。8 试验结果计算17.03N印的I000 氨，NH3= Vo (mg; m 式中：N一一氢氧化纳标准溶液当最浓度g一一毛主白试验滴定耗用氢氧化
7、纳标准溶液体积，mL1b一拭样滴定耗用氢氧化锅标准溶液体积，mL117 .03 v, 式中gv 氨的毫克当量9取样体积换算为标准状态下体积。(p +b -w V n = V 一一一一一一101 325 取样体积，L1- 一一一才响中一 A一273 - 273 + t L一一- 一一一一( 1 ) / ( 2 ) 3 1一今一. GB 12 21 O一，。p b 取样时的大气压力，Pa1 燃气与大气压力差，Pa W一一T时饱和水蒸汽压力，Pa I t一燃气平均温度，。 精密度9. 1 9.2 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的差值不得超过3.5mg/m3。第三篇纳氏试剂分光光度
8、法1 主题内容及适用范围本篇规定了城市燃气中氨含量的纳氏试剂分光光度测定法。本篇适用于氨含量在50mg/m 3以下的城市燃气。2 方法原理气体试样通入稀硫酸溶液色深浅比色测定。反应式如下s气流中的氨被酸吸收，氨与纳氏试剂作用生成黄色化合物，根据颜/Hg-2K2 Hgl,J+3KOH+NH，一ONH21+7KI+2H20 。3 试剂及溶液配制3.1试剂3. 1.1 硫酸（GB625）分析纯。3. 1.2 模化专甲（GB1272）分析纯。3. 1.3二氯化来HG3-1068）分析纯。3. 1.4氢氧化饵GB2306）分析纯。3. 1. 5 酒石酸告甲纳（GB1288）分析纯。3. 1. 6 氯化镀
9、（GB658）优级纯。3.2溶液配制3. Z.1 所有试剂均用无氨水配制。Hg 无氨水制备方法g取蒸馆水或去离子水1oooml二，置于蒸馆瓶中，加硫酸1.om L，加甲基红指示剂12滴，摇匀。此时溶液应呈酸性，加热蒸馆瓶，弃去初馆液lOOmL，收集中间馆出液7oomL即得。3.Z.2 o.02N硫酸吸收被z取硫酸。.6mL缓慢注入1ooomL水中，摇匀。3. 2.3纳氏试剂z称取民惧化饵溶于smL;j(。另称取2.5 g二氯化示，溶于lOmL热水。将二氯化求溶液缓慢加入腆化饵溶液中，不断搅拌，直到形成红色沉淀不溶为止。冷却后，加人氢氧化专甲溶液1sg氢氧化绑溶于3omL水），用水稀释至lOOm
10、L，再加入o.smL二氯化求溶液，静置12d，将上部澄清液移入棕色瓶中，用橡皮塞塞紧保存备用。3.2.4滔石酸主甲纳溶液g称取sog酒石酸辛甲纳，溶于水中，力映与煮沸以驱除氨，冷却后，移人1oomL容量瓶中方口水稀释至刻度。事.2.5氨标准溶液z称取0.7855g经10sc干燥lh的氯化钱，溶于少量水中，移入250mL容量瓶后加4 12210-90 GB 水稀释至刻度，配成lmL相当于lmg氨标准贮备液。l自用时，吸取5.oomL氨标准贮备液于250mL容量瓶中加水稀释至刻度，此溶液tmL相当于20问氨的标准溶液。仪器及装置4 分光光度计。湿式气体流量计：5L，分度值为2omL。具塞比色管z容
11、积1omL。洗气瓶s容积125mLt见图3）。容量瓶g容积250mL。4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 四士tJ. 120 - 15土：际准磨口29/3212士15羽245土1伺U利的。同何制。hm叫时啊。洗气瓶65士2图3采样5. 1 取样装置将取样管（不锈钢管内径46mm）插入管断面中心点半径的1/3处，取样管到吸收瓶之间用胶皮管连接，吸收瓶应尽量靠近取样位置，取样装置见图4所示。5 5 旦旦5.2吸收GB 12210-90 图4取样装置示意图l一燃气管道，2取样阀I3、4、5一洗气瓶6一螺旋夹g7 湿式气体流量计* L!_ 于洗气瓶3和4中分别装人。.02N硫酸溶液50mL，在洗气
12、瓶5内装入5%CW/V）醋酸铅溶液somL,以除去硫化氢，将仪器按图2JI陨序连接完毕后，检查气密斗业，打开取样阀排气约2min，将管内残留气体及水分排净，关闭取样阀，将取样管与第一支洗气瓶人口连接，记下流量计i主数，打开取样阀，调解燃气流速，以0.25O.SL/mirtl主度通人燃气，每隔30min核对一次流速，记录燃气压力温度及大气压力，当吸收的氨量在0.020.85m且时停止通气，记下流量计读数。6 分析步骤6. 1 标准曲线的绘制取3支比色管，按下表配制标准色列g管号1 2 3 4 5 6 7 8 氨标准溶液，mL。0.10 0.20 0.40 0.70 1.00 I 50 1.70
13、水，mL10.00 9.90 9.80 9.60 9.30 9.00 8.50 8.30 氨舍量，g。2目。4.0 8. 0 14.0 20.0 30.0 34.0 在各管中加入o.2omL酒石酸钢纳溶液，再加o.zomL纳氏试剂，摇匀放置lOmi n，以试剂空白液为参比，用lcm比色皿于波长420nm处测其吸光度，以吸光度A为纵坐标，以氨含量C为横坐标绘制标准曲线。6.2样品测定2采样后，将吸收液全部移人25omL容量瓶内，用水洗净洗气瓶，洗涤液并入容量瓶中，6 GB 12210-90 加水至刻度，摇匀。吸取lomL试样溶液注入干燥的比色管中，按标准曲线操作步骤测其吸光度，查标准曲线，得氨含
14、量（g）。7 分析结果的计算A-!J-氨gN.H 3一主式中：A一一吸光度相应的氨含量，问Vr一一试样溶液总体积，mL;Vr-比色时取用试样溶液体积，mL1Vo一一换算成标准状态下的采样休积，L, 精密度. 1 8.2 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。氯含量测定的允许误差氨含量，nig/m31 1 10 10 25 25 50 说明(mg/ m 3). . . ( 3 ) 重复性，mg Im 0.26 0.65 0.93 1.29 本方法作为分析用，遇仲裁时仍采用城市燃气中氨含量测定中的“中和法气附加说明s本标准由中华人民共和国建设部提出。本标准由中国市政工程华北设计院归口。本标准由沈阳市煤气总公司负贡起草。本标准主要起草人朱兰芝。本标准委托沈阳市煤气，总公司负责解释。一一一二一二二、呵一。，lleFNN阂。华人民共和国家标准城市燃气中氨含量测定GB 12210-90 国中 中国标准出版社出版（北京复外三里河）中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印. 开本88012301/16 印张3/4字数14000 1990年12月第二版1990年亚2月第一次印刷印数1-2500 . 书号E1550661 7614 * 标吕152-48
