1、GBT 1388292 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用硫氰酸铁亚硝酸催化动力学分光光度法测定碘的方法。 本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中碘的测定，随所用试剂浓度的不同，试样测定液的浓度范围分别为0.020.24 gmL和0.0040.02 gmL（以计）。 2 引用标准 GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB 6682 实验室用水规格 GB 9721 化学试剂 分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） 3 方法原理 用碳酸钾固定试料中的碘，经干灰化破坏有机物，使碘游离出来。碘离子在有适量亚硝酸存在的稀硝酸溶液中，能催化硫氰酸铁褪色。在一定范
2、围内，硫氰酸铁的褪色速度与碘离子浓度呈线性关系，可用于碘的分光光度法测定。 4 试剂 所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB 6682中三级水的规格。 4.1 硝酸 GB 626 4.2 碳酸钾溶液 4.2.1 碳酸钾溶液（300gL） 称取30g无水碳酸钾，溶于水，稀释至100mL。 4.2.2 碳酸钾溶液（30gL） 称取3g无水碳酸钾，溶于水，稀释至100mL。 4.3 硫酸锌溶液（100gL） 称取10g硫酸锌（ZnSO47H2O）溶于水，稀释至100mL。4.4 硫氰酸钾溶液 4.4.1 硫氰酸钾溶液 c（KCNS）0.1molL 称取0.97g硫氰酸钾，溶于适量水，移入100mL容量
3、瓶，稀释至刻度。 4.4.2 硫氰酸钾溶液 c（KCNS）0.0024molL 页码，1/4GB/T 13882922006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB138820a.htm 吸取0.1molL硫氰酸钾溶液（4.4.1）2.4mL，移入100mL容量瓶，稀释至刻度。 4.5 硫酸铁铵硝酸溶液 4.5.1 硫酸铁铵硝酸溶液 c（NH4Fe（SO4）212H2O）0.124molL 。称取6.0g硫酸铁铵NH4Fe（SO4）212H2O）溶于水，慢慢加入硝酸（4.1）47mL，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液当天配制。 4.5.2 硫酸铁铵硝酸溶
4、液 c（NH4Fe（SO4）212H2O）0.16molL 。称取7.7g硫酸铁铵（NH4Fe（SO4）212H2O）溶于水，慢慢加入硝酸（4.1）16.7mL，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液当天配制。 4.6 亚硝酸钠溶液（20.7gL） 称取2.07g亚硝酸钠溶于水，稀释至100mL，此溶液当天配制。 4.7 硫氰酸钾亚硝酸钠溶液 称取0.0483g亚硝酸钠溶于水，加入0.1molL硫氰酸钾溶液（4.4.1）5mL，稀释至100mL，此溶液当天配制。 4.8 碘标准贮备溶液（1mL溶液含有1mg）。 称取0.1308g经120干燥2h、于干燥器中冷却的碘化钾溶于水，移入100m
5、L容量瓶中，稀释至刻度，贮存于棕色瓶中，可贮存三个月。 4.9 碘标准中间溶液（1mL溶液含有10 g）。 吸取4.8溶液5mL，移入500mL容量瓶，稀释至刻度，贮存于棕色瓶中。 4.10 碘标准工作溶液 4.10.1 碘标准工作溶液（1mL溶液含有2 g） 吸取4.9溶液20mL，移入100mL容量瓶，稀释至刻度，贮存于棕色瓶中，使用期为一周。 4.10.2 碘标准工作溶液（1mL溶液含有0.2 g） 吸取4.9溶液2mL，移入100mL容量瓶，稀释至刻度，贮存于棕色瓶中，使用期为一周。 5 仪器、设备 5.1 实验室常用仪器 5.2 分光光度计 5.3 坩埚：镍质30mL 5.4 秒表
6、页码，2/4GB/T 13882922006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB138820a.htm6 试样的制备 采集具有代表性的样品至少2kg，用四分法缩减至250g粉碎过40目筛，混匀装入样品瓶内，密闭，备用。 7 分析步骤 7.1 试料处理 称取0.50001.0000g试样（精确至0.0001g）置于镍坩埚中，加碳酸钾溶液 （4.2.1）1mL和硫酸锌溶液（4.3）1mL，用小玻璃棒将混合物搅成糊状（务必使试料充分湿润，如液体不够，可加少量水），玻璃棒上的残留物，用洗瓶洗入坩埚，将坩埚置于95烘 箱中烘干，再在电炉上慢慢炭化，在炭化充分完全以后，加
7、盖放入已加热到300的高 温炉中，升温到500，保持1.5h后，取出坩埚，冷却后加少量水，将灼烧残渣研碎，移到电炉上加热至微沸，过滤坩埚中内容物，多次用热水洗涤滤渣，将滤液和洗液收集到50mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，此液待测。 7.2 碘含量3mgkg试样的测定 7.2.1 试料测定步骤 吸取7.1所得试料液VmL（ V中含碘1.2 g， V5mL）入10mL容量瓶，加碳酸钾溶液（4.2.2）（5 V）0.85mL，用水补足到5mL，加硫氰酸钾亚硝酸钠溶液 （4.7）0.5mL，摇匀，再加0.124molL硫酸铁铵硝酸溶液（4.5.1）1mL，同时用秒表记时，并充分摇匀，放置于室温下反应，
8、室温在2030时，放置20min；1520时，放置 25min；低于15时，放置40min。用1cm比色池，在460nm波长处，以蒸馏水为参比测吸光度，在工作曲线上查得试料液V中的碘含量。 7.2.2 工作曲线的绘制 吸取碘标准工作液（4.10.1）0.00，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50，0.60mL分别入10mL容量瓶。 各加碳酸钾溶液（4.2.2）0.8mL，用蒸馏水补足到5mL，以下按7.2.1中加硫氰酸钾亚硝酸钠溶液（4.7）0.5mL以后的操作进行，每间隔1min的时间向每份 标液加0.124molL硫酸铁铵硝酸溶液，到反应时 间后，再以1min的间隔时间测各标
9、液的吸光度，绘制工作曲线。 7.3 碘含量3mgkg试样的测定 7.3.1 试料测定步骤 吸取7.1所得试料液VmL（ V中碘含量0.1 g， V5mL）入10mL容量瓶，加碳酸钾溶液（4.2.2）（5 V）0.85mL，用水补足到5mL，加硫氰酸钾溶液（4.2.2）1mL硫酸铁铵硝酸溶液（4.5.2）2mL，摇匀，再加亚硝酸钠溶液（4.6）1mL，同时用秒表 计时，并充分摇匀，放置于室温下反应，室温2530，放置15min；室温2025时，放置20min；室温1520时，放置25min；低于15，放置40min。用1cm比色池，在460nm波长处，以蒸馏水为参比测吸光度，在工作曲线上查得试料
10、液 V（mL）中的碘含量。 7.3.2 工作曲线的绘制 吸取碘标准工作液（4.10.2）0.00，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50mL入10mL容量瓶，各加碳酸钾溶液（4.2.2）0.8mL，用蒸馏水补足到5mL，以下按7.3.1中加硫氰酸钾 溶液页码，3/4GB/T 13882922006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB138820a.htm（4.4.2）1mL以后的操作进行，每间隔1min的时间向每份标液分别加亚硝酸钠溶液，到反应时间后，再以1min的间隔时间测各标液的吸光度，绘制工作曲线。 注：7.3 也适用于碘含量3mgkg试样中碘
11、的测定，将试料液稀释后按7.3 进行。 8 分析结果的表述 碘的含量（mgkg）按下式计算： 所得结果表示到0.01mgkg。 9 允许差 每个试样称取两份试料进行测定，取其平均值表示结果，分析结果的相对偏差不大于以下所列的数值。 碘含量（mgkg）3.00mgkg，相对偏差30； 碘含量（mgkg）3.00mgkg，相对偏差50。 I（mgkg） V0 m1（ V m0） 式中： V0试料液总体积，mL；V 测定时所取试料液体积，mL；m1由工作曲线上查得V中的碘含量， g；m0试料的质量，g。页码，4/4GB/T 13882922006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB138820a.htm
