1、中华人民共和国国家标准标准化工作导则化学分析方法标准编写规定Dlrectives for the work of stBndard1zatlon Rul田fordraftiDK che皿lcalanalysls standards UDC 006 GB 1.4 - 88 本标准参照采用国际标准SO78/2- 1982 标准的编排格式第2部分z化学分析标准L1 主内害与适用范围本标准规定了化学分析方法标准的一般要求、构成、内容和表达形式。本标准适用于编写化学分析方法国家标准、专业标准(部标准。编写化学分析方法地方标准、企业标准亦应参照使用.2 引用极准GB 1. 1标准化工作导贝1标准编写的基本
2、规定GB 3102.8物理化学和分子物理学的量和单位5 化学分析方法标准编写的基本要求3.1 化学分析方法标准编写的基本要求应符合GB1. 1中第3章的规定.3.2 化学分析方法标准应将产品适当归类后再按分析项目制订，一般不按产品种类或其牌号分别制订。3.3 如被分析的产晶有危险性，应在分析方法标准的适用范围部分说明，并以黑体字写出预防措施，如使用的试剂或材料有危险性，应在试剂和材料中该试剂或材料后说明，如分析步骤有危险性，应按6.7. 1处理。4 化学分析方法标准的构成化学分析方法标准的一般构成和编写顺序如下z封面与首页l I-:_:- (见5.1条)|目次J 概述部纷1标准名称(见口条)l
3、寻l吉(见5.3条国.标准局1988-04-06批准1988-12-01实施主题内容与适用范围引用标准术语、符号、代号方法提要或原理试剂和材料正文部分斗仪器、设备样品分析步骤分析结果的表述GB 1.4-88 (见6.1条(见6.2条)(见6.3条(见6.4条)(见6.5条(见6.6条)(见6.7条(见6.8条精密度(见6.9条)其他(见6.10条f附录1 补充部分C-._ H见第7章)1附加说明J 上述构成部分并不是详尽无遗的，也不是任何一项标准都需要全部包括上述构成部分.标准编写时，应根据具体对象的情况加以增舍回5 棍述部分5.1 化学分析方法标准的封面与首页、目次应符合GB1. 1中5.1
4、5. 2条的规定。5.2 化学分析方法标准的名称应符合GB1. 1中5.3条的规定，还应明确该分析方法所活用的产品、要测定的成分或特性，以及测定方法的性质.5.3 化学分析方法标准的引言应符合GB. 1中5.4条的规定-6 正文部分6.1 化学分析方法标准的主题内容与适用范围化学分析方法标准的主题内容与适用范围应符合GB1. 1中6.1条的规定.一般应明确规定方法所适用的产品以及待测元素(或组分)的含量范围。存在干扰时，还应指明干扰组分及其限量。6.2 化学分析方法标准的引用标准和术语、符号、代号化学分析方法标准的引用标准和术语、符号、代号应符合G1.1中6.26. 3条的规定回6.3 方法提
5、要或原理应简要叙述所用方法的主要步骤及采用的基本原理.必要时，列出主要的化学方程式，尽可能用离子反应式表示。6.4 试剂和材料6.4.1 基本要求6.4.1.1 分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和蒸馈水或同等纯度的水p基准物应采用基准试剂。自制基准物时，应写明制备方法和具体要求。6.4.1.2 试剂和材料的名称一般应按无机化学物质和有机化学物质的系统命名原则命名。当其名称首次出现时，其俗名或简称可写在名称后面的括号内，必要时，应在名称后给出分子式或结构式。一般不使用商品名称.某些情况下需要使用商品名称时.一般应注明学名和分子式。6.4. 1.3 分析方法中所用全部试剂和材料一般应编
6、号列出，说明其基本特性如浓度、密度等，并应写明除分析纯以外规定使用的纯度。仅用于配制试J者不单独编号列入，一般在需要处置接写出试剂名称、级别或标准号及使用浓度等。6.4.1.4 必要时，应规定有关试剂和材料贮存时的注意事项改贮存时间，包括贮存措施、配制要求、失GB ,. 4 - 8 8 效现象等。如:用时现配.贮于塑料瓶中.出现浑浊即不能使用等。6.4. 1. 5 对标准溶液，应说明其和l备方法何必要时，其标定方法也应在此条写出。如有相应的国家标准或专业标准(部标准)时，i引用吟、际准。6.4. ,. 6 当必须验证试剂中不含某种干扰元素或提纯试剂时，应说明为此采用的试验细节或提纯方6.4.
7、,. 7 所有试剂和材料!但按F列顺序编排28. i!.T传试剂(不包括溶戒); b. 溶液或悬浮液(不包括标准滴定溶液和其他标准溶液).并说明其大约浓度;. 标准滴定溶液和其他标准榕液pd. 指示剂，也辅助物料(干燥剂等。6.4. ,. 8 分析方法中所列出的试剂和材料一般应编号，在分析步骤中一般只写出试剂和材料的名称，并在困括号中注明其编号，不必重复这些试剂和材料的特性，减少文字说明。如试剂和材料不致弄泪时，可直接写出其名称而不加编号。6.4.2 市售试剂凡列出的试剂和材料均应明确说明其特性，如分子式、浓度等。特别是含结晶水的固体试剂.应在其名称后的回括号内写出分子式。6. 4. 3 溶液
8、在列出的试剂和材料中，除已指明溶剂的溶液外，均系水榕液。6.4.4 确定浓度的溶液如果需配制的溶液浓度确定为体积比或质量体秧比，当温度显著影响测量的准确度时，应给出樱l最时的温度句各种溶液的定义和浓度表示法见附录A(补充件)。6.4.5 指示剂指示剂舵用系统命名的化学科称或俗名袅示。如有可能，以染料索引号加以标识z如指乐部j为液体.怖样nt.浓度以体积百分数表示如指示剂为固体，配成溶液时.浓度以克每升表示。6. 5 仪器、设备5.5.1 成规也试验所用特殊仪器、设备(常用仪器除外及其主要特性.6. 5. 2 分析h法中所列出的仪器或设备较多时，-般应编号。在分析步骤中般只写出仪器或设备的名称.
9、并在I园括号中注明-_H、蝙号.不必重复这些仪器或设备的待性，减少文字说明，6.5.3 分析hi去中所列的仪器或设备出H有桶应的国家标准或专业标准(部标准).应引用该标准。5.4 特殊类型的仪器或设备皮属部件叮按适用的有关制图标准用绘图方式说明.6. 5. 5 在分析中需要校验装配仪器的功能时，应在分析步骤校正试验部分中叙述圄6.5.6 应说明不常用的仪器成设备的特殊要求，当这些特殊要求在方法中起到重要作用或是影响安全及方法再现性和准确度的重要因素时，尤应写出。6.6 梓品6.6. , 定义6.6. ,. , 实验室样品laboratory国mple为送往实验室供检验或测试而制备的样品-6.6
10、. ,. 2试样阳tsample 由实验室样品制得的样品，并从它取得试料。6.6. ,. 3 试料t田tportion 用以进行检验或观测所称取的一定量的试样(如试样与实验室样品两者相同，则称取实验室样品。GB 1.4-88 注在某些情况下，试料也可用来茬述原始试料分析步骤中前几步骤所得到的产物(见6.7.2.3)，6.6.2 采样原则上，化学分析方法标准中不叙述采样方法.应引用有关的标准或产品标准的相应章、条。如在现行的国家标准、专业标准(部标准中尚无相应规定时，可在本条规定采样方法。如有必要，还应规定对实验室样品的质量或体积、粒度等要求，以及对贮存容器和贮存条件等要求，如贮存容器的类型、容
11、积、密封住等-6.6.3 试样的制备试样由实验室样品制备。应写明制备试样的步骤，如研磨、缩分、干燥等，并规定制得样品的特性，如粒度分布，大约的质量或体积等，以及对贮存容器和贮存条件等要求，如贮存容器的类型、容积、密封性等。6.7 分析步骤应逐条准确叙述分析中的每一操作步骤，包括所有不可少的预操作在内。如所用的分析方法己见于其他标准，应以产采用中规定的方法或采用中规定的方法之一来表述。如对引用的方法有所改动须加说明.分析步骤，一般包含下列内容=安全措施，试料，空白试碰校正试验，比对试验，测定，工作曲线的绘制。在某些情况下，还应包含必须规定的其他内容，例如s重复测定数，水分的测定，标准样品的使用等
12、。6.7. 1 安全措施如分析步骤中存在爆炸、着火或中毒等危险，则应用黑体字写出预防措施。如需详述安全措施或急救方法可写入附录参考件), 6.7.2 试料应写明如何从试样(或实验室样品，如果两者是相同的中取出试料，用何种方法称取或量取，并说明试料的质量或体积，称量的精密度，以及其他有关的特性因此条还应说明，需要几份试料得出测定结果。6.7.2.1 试料以质量表示如试料以质量表示，其称量方法如下za. 以规定的准确度称取试样的确定量，采用下述表示方法z例如，m5. 000士O.001 g. 或者产称取5.000g试样，精确至0.001g, b. 以规定的准确度称取试样的近似量，采用下述表示方法g
13、例如，称取约2g试样，精确至O.001 g 一般情况下，称取约.g试样表7i;所取质量在试料规定质量的士10%以肉。如揭比士10%更小的允许袭，可采用下述表示方法z例如s称取1.9-2.1g试样，精确至0.001g. 6.7.2.2 试料以体积表示如试料以规定的体积表示，应采用下述表示方法指明待测量试料体积所要求达到的准确度。也如果需要用一个已知精密度的仪器，其准确度应在仪器、设备中说明，例如，1.1 移液管，50mL.符合GBXXXX.A级随后在分析步骤中标明该仪器的识别编号，例如产用移液管(4.1)取10mL试验溶液，b. 如对仪器没有事先规定，则应在分析步骤中说明测量的准确度，例如:取1
14、0.0mL试验溶液，或者f取10土0.05mL试验溶液。GB .4-88 6.7.2.3 试料来自分析步骤中前几步骤如果试料是分析步骤中前几步骤所得产物，如滤液、沉淀、残渣等，应用大写拉丁字母明确识别其来源。例如产溶液A由测定的滤液C得到气6.7.3 空白试验空白试验除不加试料外，须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量滴定法中标准滴定溶液的用量除外)，进行平行操作。如遇特殊情况，应在本条中明确说明。6.7.4 校正试验如果需要预先校验仪器，如检查炉中的燃烧均匀度，或用标准样品、合成样品或已知纯度的夭然产物检验分析方法的有效性，贝.IJ应在本条中规定校正试验所必要的全部细节目6.7. 5 比
15、对试验如果需要减少或消除某些现象(例如:底色的干扰，则应在本条中给出一种适当的试验方法及其分析步骤，并说明必要的细节.6.7.6 测定6.7.6. , 测定操作要按完成测定的先后顺序分段叙述，如试样的分解、残渣的处理、沉淀或萃取、称重或滴定、发色和光度测量等。6.7.6.2 必须明确说明是否需要保留某操作步骤的产物(例如z滤液或沉淀作为后面步骤的试料。如需保留，应用大写拉r字母编号，以后的分析步骤中需要用它时，可根据该字母去识别。例如产保留滤液D用于的测定。号|用Bt，.使用由测定得到的滤液D。6.7.7 工作曲线的绘制如果分析方法需要绘制工作曲线，此部分需另立一条写出完成的详细步骤。如其详细
16、步骤与前述测定操作完全或部分相同时，应写明参见有关的条文。例如以下按第XX条步骤进行。6. 8 分析结果的表述6.8. , 应写明表示结果的方法、计算公式及简化公式、式中符号、代号和系数的含义与单位，以及指出分析结果所要求的小数位数.6.8.2 用下列字母符号表示在计算公式1t Ifr代表的量=如，m(小写斜体字)表示质量$川大写斜体字)表示体积$c(小写斜体字)表示浓度。当问-字母符号表示有不同数值的主t时.应在字母符号右下方加脚注以示区别，例如smO，m1，mZ，.，表示不同数值的质量。6.8.3 在滴定法中可采用下述计算方法之一.a. 在计算公式中用符号c表示标准滴定溶液的实际浓度，单位
17、为摩尔每升。这时，如有系数，则与1.00 mL的1.000 mol/L溶液有关事b. 在计算公式中如果用了系数，且恰好相当于1.00 mL (试剂和材料中)已确定了准确浓度的标准滴定溶液时，应加注.注如所用标准滴定溶液的浓度与试剂和材料中所规定浓度不恰好相同时，应进行适当的修正。示例z以盐酸标准滴定溶液作滴定剂测定某一物质的碱度。该盐酸标准滴定溶液确定了的浓度为0.200 moI/L.其碱度以氧氧化僻的质量百分数表示，由下列计算公式给出zGB 1.4 -88 V C X O. 056 X 100 V. c X 5. 6 一一一一一一一一一一一=一一一一一一. ( 1 ) m 画式中:V盐酸标准
18、滴定溶液(必要时给出试剂和材料中的编号的体积，mL，c 盐酸标准滴定海液的实际浓度，mol/L;m 试料的质量，如O. 056 与1.00 mL盐酸标准滴定溶液(c(HCl)= 1. 000 mol/L)相当的氢氧化僻的质量，所得结果成表示至二位小数。或者z.( 2 ) 式中，V-一盐酸标准滴定溶液(必要时给出试剂和材料中的编号)的体积，mL;m 试料的质量，趴0.011 2 与1.00mL盐酸切准滴定溶液(c(HCI) O. 200 mol/L)相当的氢氧化僻的质量，所得结果应表示至二位小数。注曲!所用标准滴定溶液的浓度与试剂和材料巾所规定浓度不恰好相同时，应进行适当的修正-6.9 精密度一
19、般应标明分析方法的精密度(包括重复性和再现性。精密度部分的编写应符合有关标准的规定。不能提供精密度时，可规定允许差.6.10 其他除上述七方面的技术内容外，还可根据化学分析方法的特点和需要合理编写其他技术内容，如对特殊情况的说明、试验报告、有关图表等。7 补充部分化学分析方法标准的附录和附加说明应符合GB1. 1中第6章的规定。GB 1. 488 附录A各种溶液的定义和浓度表示方法i补充件)Al 标准滴定溶液standard volumetric solution A 1.1 定义确定了准确浓度的、用于滴定分析的溶液。A 1.2 浓度表示方法这些溶液的浓度均应表示为物质的撞单位为摩尔浓度单位为
20、摩尔每3:方米或摩尔每升。浓度1;用整数表示(如2mol/ml , 1 mol/L) ，或用小数表示(如O.06 mol/m , O. 1 mol/L )。某些情况下，溶液的浓度也可表示为质量浓度，如浓度单位可用克每毫升表示.物质日的物质的最浓度(符号为c川的定义为z物质B的物质的量除以混合物的体积。物质的量的国际单位制基本单位是摩尔，其定义如f:摩尔是-系统的物质的量.该系统中所包含的基本单元数与0.012干克碳12的原子数目相等。在使用摩尔肘，基本单元应予指明，可以是原子、分子、离子、电子及其他粒手，或是这些粒于的特定组走Ln。因此，在使用物质的重浓度时必须指明基本单元。例如c(NaOH)
21、 = 1 mol凡是相当于从前1N的物质的量浓度，即每升含有氢氧化销10go基本单元是氢氧化纳分子。c( 1/2H,SO,) = 3 mol/L是相当于从前3N的物质的最浓度，即每到含有硫酸3X 49 g，基本单元是硫酸分子的二分之一。c(H,SO,) = 1. 5 mol凡是相当于从前3N的物质的量浓度，即每升含有硫酸1.5X98g，基本单元是硫酸分子。c(H,SO,) = 1 mol/L是相当于从前1M或2N的物质的量浓度，即每升含有硫酸98g，基本单元是硫酸分于oc (1 /5 KMnO,) = 0.1 mol凡是在酸性介质中反应的情况下相当于从前0.1N的物质的监浓度，即每升含有高锺酸
22、饵3.16 g，基本单元是商锺酸伺分子的五分之1c(HgCI) = 1 mol凡是相当于从前IN的物质的量浓度.即每升含有氯化亚隶236.04且，基本单元是氯化亚乖分子的二分之一。c(Hg,CI ,) = 1 mol/L是相当于从前1M或2N的物质的量浓度，即每升含有氯化吸;京分于172.08g , 基本单元是氯化亚柔分子。c(Hg;可=1 mol/L是相当于从前1M或2N的物质的最恢度，即每升含街l价求阳离子401.18go基本单元是1价乖阳离子。c(l/2Ca、=1 mol凡是相当于从前1N的物质的量浓度，即每升含有钙阳离子20.04g，基本单元是钙阳离子的二分之_.。注z迄今为1仁在这占
23、国用过的术语h当培(或现定)浓度符号J.JN)相摩尔(旦坦克分于)浓J!l(符号为M其相应的在后方法如上所述.摩尔(或克分子)浓度符号为M)不同F国际单位制中的物质的最哝度.A2 基准溶液standard reference solution A2.1 定义由基准物质市l备或用多种方法标定过的溶液，用f标定1t他溶液。A2.2 浓度表示方法这些溶液的浓度，均应按标准i商定溶液中所述的同样方法(见Al.2)表示nA3 标准溶液s阳阳nd曲ard包阳olu叫t创1阳。A3.1 定义GB 1.4-88 由用于制备溶液的物质而准确知道某种元素、离子、化合物或基团浓度的溶液A3.2 浓度表示方法这些榕液
24、的浓度均应用克每升或其分倍数表示。A4 标准比对溶液k】standard matching solution 注，1)此术语只作为这些熔液的通用术语.这些榕液中的每种榕撞，均应用适当的形容词更准确地加以定义，例如26g标准比色溶液，标准比浊榕霞飞A4.1 定义已准确知道或已规定有关特性如色度，浊度)的溶渡，用来评价与该特性有关的试验溶液.它可由Al.A2.A3的溶液或具有所需特性的其他浴液配制。注s标准比对榕液的配制方法通常应在工作曲线的绘制中给出(见6.7.7) A4.2 浓度表示方法这类榕液的浓度均应按A1.2，A2.2或A3.2中所述的同样方法表示。A5 其他溶液A5.1 如果溶液的浓度是以质量比或体积比为基础给出，则叮用下列方式分别表示为百分数z:%(m!m)或%cv!V) A5.2 如果浓度以量纲上不同的质量和体积单位表示，则浓度应以:在每升或以其适当分倍数表示。A5.3 如果溶液由另一种特定溶液稀释配制，应按照下列惯例表示za. 稀释v，Va表示，将体积为v，的特定需液以某种方式稀释，最终混合物的总体积为v., b. 稀释Vl+ VJ 表示，将体积为矶的特定溶液加到体积为民的溶剂中。附加说明=本标准由中国标准化综合研究所负责起草。
