1、中华人民共和国国家标准纤维级聚切片分析方法GB/T 14190-93 Analysis methods for fiber grade polyester chip 1 主题内容与适用范围本标准规定了纤维级聚酶切片各分析项目所使用的试剂，仪器，试验步骤和允许误差。本标准适用于对纤维级聚酶切片的仲裁检验.2 引用标准GB 8170 数值修约规则3 试验方法3. 1 特性粘度的测试3. 1. 1 概述在25C测定溶剂和浓度为0.005g/mL的聚酶溶液的流出时间。由这些测定值和已知溶液的浓度计算特性粘度。在本方法中动能校正系数是很小的，可不予考虑。3.1.2 溶剂苯盼-四氯乙烧(化学纯)混合液(质
2、量比1I 1).使用前均需分别蒸馅，二种溶剂以质量比I: 1混合，可在干燥箱中于6OC下加热混合物，不时摇动，直到完全均一状态，经标定(比重法、折光法、紫外光谱法等均可使用).确认配比正确后贮于棕色瓶中。表1苯盼四氯乙:烧(质量比1: 1)混合溶液的比重温度.C20 21 22 23 24 25 比重1. 285 0 1. 284 2 1. 283 1 1. 282 0 1.281 0 1. 280 0 温度.C 26 27 28 29 30 比重1. 279 0 1. 278 0 1. 277 0 1. 275 9 1. 275 0 表2苯盼-四氯乙烧(质量比1: 1)混合溶液的折光指数温度
3、.C20 21 22 23 24 25 折光指数1. 527 7 1. 527 2 1. 526 8 1. 526 5 1. 526 0 1. 525 7 温度.C 26 27 28 29 30 折光指数1. 525 2 1. 524 7 1. 524 3 1. 524 0 1. 523 5 3. 1. 3 仪器3.1.3.1 恒温水浴g控制水浴温度25土O.05C。3.1.3.2 乌氏粘度计z粘度计尺寸见下圈。对溶剂和使用温度下的流经时间应大于200s.半微量粘度国家技术监督局1993-03-01批准1993-08-01实施91 G8/T 14190-93 计流经时间应大于80S，以省去动能
4、校正。1自N D 自E 写F E R 草G H A A-26 p 乌氏粘度计当粘度计毛细管直径为O.58 1. 03 mm时.C球容积为4.0mL(:J:5%).P管的内径为6.0mm (士5%)。3. 1. 3.3 容量瓶，25mL。3. 1.3.4 分析天平g感量。.0001go3.1.3. 5 耐酸砂芯漏斗，5-2撼。3. 1.3.6 加热想或蒸汽浴。3. 1. 3. 7 真空干燥箱z压力小于133.3Pa.温度为100士2C。3.1.4 试验步骤3.1.4.1 测定溶剂流出时间将约17mL的苯酷囚氯乙烧济液经砂芯漏斗过滤后，充入粘度计中，并将其置于25+0.05C的水浴中，保持1520
5、min后，测量苯盼-四氯乙烧溶液的流出时间，取5次的测定值(其误差不超过土0.05s).求平均值作为纯溶剂的流出时间1003. 1.4.2 试样的测定在分析天平上精确称取已剪碎的试样0.125O:J: O. 000 1 g.放入25mL容量瓶中。如样品的含水量高于0.5%.则需将聚合物放在真空干燥箱(3.1.3.17)中干燥，压力低于133.3仇，温度为100C.时间3h。然后在干燥器中冷却称量。92 CB/T 14190-93 在上述容量瓶中加入1520mL溶剂，置于加热板或蒸汽浴中加热，使样品全部溶解(溶解条件为90100C .约1h).取出，冷却后置于25:J:O. 05 C的水浴槽中，
6、恒温20min，用保持在浴槽温度的溶剂加到容量瓶内之溶液体积到J线，并充分混合。将上述溶液经砂芯漏斗过滤后充入粘度计中，在恒温水浴中(25土O.05 C)放置20min，然后测其流出时间，重复测量三次，相互间误差不得大于O.1 s，求出平均值作为溶液流出时间t， 3. 1. 5 结果计算可哩手一. ( 1 ) 。t , -t，、轧p=47=币，一1.( 2 ) 岛。气11+1.4平一1甲=-HH-MH-HH-. . ( 3 ) 0.7c 式中:C一一溶液浓度.0.5g/100 mL, 甲z一一相对粘度;平叩一一增比粘度p甲特性粘度.dL/g;t, 溶剂流出时间.s , t，一一溶液流出时间.S
7、. 计算到小数点第四位，根据数值修约规则取到小数点后第三位。3. 2 软化点的测试3.2.1 仪器和工具3. 2. 1. 1 软化点测定装置。3. 2. 1. 2 热风循环干燥器。3. 2. 1. 3铿。3. 2.1.4 刀片。3. 2.1.5 试管:;16mm X 150 mm(平底)。3. 2.1.6 试管架。3. 2.1.7 氯乙烯板。3. 2. 1.8 硅泊。3. 2. 1. 9 接点复活剂(三合净化剂。3.2.2 试验步骤3. 2. 2. 1 把试样切片和软化点标准切片各装入试管中。3. 2. 2. 2 在140(;时热处理60min. 3. 2. 2. 3 冷却后用刀具使其成型，使
8、角型切片成4mmX4 mm兴2mm大小，圆柱形切片修成直径3 mm厚度2mm大小，再修整成上下两平面无凸凹状.3. 2. 2. 4 设定油浴上限温度为270C.下限温度为240C.以10C/min的升温速率升至240C.3. 2.2.5 从油浴中提起软化点检测器的测微计。3. 2. 2. 6 用接点复活剂除掉可动接点部分套管间的灰尘。3. 2. 2. 7 把试祥和标准切片安置在检测器的温度计上，把柱塞放在切片中央，一个周期放二个标准切93 G8/T 14190-93 片，其余放试样，一个试样测两点，记录标准切片和试样的柱寨编号。3. 2. 2. 8 旋转测微计，使其下降到和可动接点部分接触，再
9、使测微计的刻度和零重合(柱塞表示灯亮。3.2.2.9 反向旋转测微计和可动接点距离为0.5mm。3. 2. 2. 10 再次确认柱塞在各片样品中央，然后把检测器放入己升温至240C的泊浴中。3. 2. 2. 11 用9001200 r/min的转速和1.01. 2C/min的升温速度，搅拌、加热油浴.3. 2. 2. 12 当某柱塞灯亮时，表示此样测试结束，即记下测量温度，当所有的柱塞灯全亮后，表示标准切片和各试样的测试均已结束，可切断加热器、搅拌马达及记录仪。3.2.3 结果计算Xt=.!S-A).+B . . . . .( 4 ) 式中:X 样品的软化点，C ; S 标准切片软化点值(一定
10、).C , A一一标准切片测量温度，C ; B一一试样测量温度.C。3.2.4 同一样品二点测定值之差不应超过0.3C。3.3 熔点的测试3. 3. 1 仪器3.3. 1.1 样品切片机。3. 3. 1.2 偏光显微镜。3. 3. 1.3 升温控制单元(包括加热台，控制装置，释放器)。3.3.1.4载玻片厚度1mmo 3.3. 1.5 盖玻片:18mmX18 mmXO.17 mm。3. 3. 2 试剂熔点标准物:225C.23TC .247 C .260C。3.3. 3 温度指示的校正3.3.3. 1 每次系列试验前，用熔点标准物校正温度指示。3. 3. 3. 2 取适量的熔点标准物放于载玻片
11、上，用盖玻片压紧晶粒，使其互相接触，在显微镜下观察是一个单层。3.3.3. 3 将装有标准物的载玻片放在加热台上，以2C/min的速率升温.3.3.3. 4 在显微镜下观察，当晶粒引起的光效应消失时，即按下释放器上的按钮A.所显示的温度即为该标准物的熔点。3.3.3. 5 根据标准物的熔点和显示出的温度，计算出温度指示的校iE值。3. 3. 4 试验步骤3. 3. 4. 1 用样品切片机将切片切成厚为25m的薄片，再用剪刀剪取约0.5mm2的样品，放在载玻片上，用盖玻片压紧。3. 3. 4. 2 将载玻片放在加热台上，快速升温至180C.然后以10C/mi汩的速率升温，至24WC后再以2C/m
12、in的升温速率升温，观察初熔，记下读数。3.3. 4.3 样品达到初熔后，快速升温至280C.使其在此温度下保持3min，然后快速降低到180C.再以10C/min的升温速率升温至240C.最后以2C/min的速率升温，观察终熔，现象同3.3. 3. 4.所显示的温度即为样品的熔点。3.3. 5 同一样品的二次测定值之差不应超过0.5C。3.4 竣基的测试9 GB/T 14190-93 3.4. 1 仪器3. 4. 1. 1 自动电位滴定仪，包括滴定架，玻璃电极和甘乘电极。3. 4.1.2 加热板可恒温调节)。3.4.1.3锥形瓶，300mL.标准磨口。3. 4. 1.4 回流冷凝器s标准磨口
13、。3. 4. 1.5 气体洗瓶。3. 4. 1.6 干燥塔(装有干燥剂)。3. 4. 1. 7 磁力搅拌器。3. 4. 1.8 五通联接头的滴定装置(二个用于电极，二个用于氮气出、入，一个接滴定管)。3.4.1.9 分析天平z感量O.OOOlgo3.4.2 试剂3. 4.2.1 邻甲盼s分析纯，需经蒸锢提纯(一周内使用)。3. 4. 2. 2 氯仿:分析纯。3.4.2. 3 乙醇或苯甲醇g分析纯(苯甲醇需经蒸馆提纯。3. 4. 2. 4 草酸z分析纯。3. 4. 2. 5 氢氧化御g分析纯。3.4.3 试验步骤 3. 4. 3. 1 氢氧化饵-乙醇(或苯甲醇)榕液(约0.05mol/L)的配制
14、标定准确称取2.85g氢氧化僻溶于1L乙醇或苯甲醇中。精确称取20-30mg草酸，准确至0.1mg加入50mL经煮沸后冷却的蒸饱水，溶解后进行电位滴定。F m =一一一一一一一一-. . .( 5 ) v x c X 63.04 或F =. m =-一一一一一-.( 6 ) V X 3.151 8 式中2F一一以草酸标定氮氧化饵-乙醇溶液的因子，m 一一草酸的质量，mgJV 消耗氢氧化饵溶液的体积，mL;c 氢氧化饵溶液的浓度，0.05mol儿，63.04 与1.00 mL氢氧化御标准溶液(c(KOH)=1.000 mol/LJ相当的以毫克表示的草酸的质量。3. 4.3.2 制样g称取适当量的
15、聚酶，准确到O.000 1 g.为保证滴定液的实际消耗量不超过3mL，按下述量称取样品z竣基含量，mol/t;50 50-150 150-500 500 样品称取量.g2 O. 3 O. 1 95 GB(T 14190-93 称量后倒入300mL锥形瓶中，准确加入50mL7 3(质量比)的邻甲酷与氯仿混合液，装上回流冷凝器，在沸腾温度下回流30min溶解试样，然后在室温下冷却。3. 4.3.3 滴定z将溶解好的溶液定量地转移到滴定装置中，玻璃电极和甘乘电极依次用水、乙醉、氯仿冲洗后浸入溶液中，开启电磁搅拌器，并通入经于燥塔于燥过的氯气.5阳in后，用0.05mol/L氢氧化何-乙醇fI液滴定，
16、自动电位仪将自动记录滴定曲线，滴定曲线的拐点为滴定的等当点.使用过的电极依次用氯仿、乙醇、水冲洗后留待使用。3. 4 3. 4 用相同条件做空白试验。3.4.4 结果计算式中z冉一一样品的竣基含量，mol/t;X2 = (V - Vo) X c X F m V一一试样溶液消耗氢氧化饵乙醇滴定液的体积，mL，VO-空白试验消耗氢氧化何-乙醇滴定液的体积，mL;C一一氢氧化饵-乙醇溶液的浓度，0.05mol/L , F一一以草酸标定氢氧化饵乙醇溶液的因子pm一一试样的质量，g。3.4.5 同一样品二份试验的相对误差不应大于5%.3.5色度的测试A法3.5.1 仪器. ( 7 ) 3. 5. 1.
17、1 自动色差计，光源D65010.视野，自动测定z、y、z系统的数值，并转换到UL、a、b系统来表示色度数据。3.5. 1.2 试样容器。3.5.1.3 标准板(每年计量校验-吹)。3. 5. 1.4 测量用杯。3.5.1.5玻璃血。3.5. 1-6 热风循环干燥器。3. 5.1.7 祥筛.20目、40日。3.5.2 试验步骤3. 5. 2. 1 开启仪器，视仪器说明书规定预热一定时间，将标准板放入载物台上，用粗调微调刻度盘，将x，y.Z标准值调入.3. 5. 2.2 把试样放入干燥箱中，在135士5C下加热30min(有光切片加热60min)，使之结晶化。冷却后，粉碎过筛，取2口-40目的颗
18、粒，3.5. 2.3 在测量用杯内放入筛得的样品颗粒，抖平，放于载物台上，测定试样的L值和b值。3. 5. 2. 4 把试样从载物台上放回巳加热结晶化后的祥品中，再放入测量杯中重复测试二次，取同一样品的三次算术平均值。三次测试中，当L值差异大于1.5，b值差异大于O.5时，则进行再次测定。B法(非仲裁周)除佯品不需粉碎过筛外，其余和A法相同。3. 6 凝集粒子的测试36.1 仪器和工具96 - GB/T 14190-93 3. 6.1.1 显微镜(目镜10倍，物镜25倍)及显微镜照明灯。3.6.1.2 样品切片机。3. 6.1.3 分析天平2感量O.000 1 g 0 3.6.1.4 盖玻片，
19、18mmX18 mmXO.17 mmo 3.6.1.5 慑子、医用剪刀。3.6. 1.6 计数器。3.6.1.7 测微尺。3. 6. 1.8 载玻片。3.6.2 试剂浸油nbO=1. 51 3.6.3 操作步骤3. 6. 3. 1 样品制备将O.51 kg切片样品，按四分法进行取舍，直至留下10g切片样品，从切片样品中取5粒切片，并且用调整到20m的切片机将每粒切5片，取所切的片若干片，使之总量为5mg，将这些切片放在洁净的载玻片上，并用浸油将其很好地覆盖，把盖玻片紧紧地压在样品上，使形成一个平整的表面。3. 6. 3. 2 测定凝集粒子把装有切片的载玻片放到显微镜台上，调节显微镜焦距，用透射
20、光寻找大于和等于10m的凝集粒子(椭圆形的粒子算最长的部分)。3. 6. 3. 3 计算结果zzzffH. . . . .,. .( 8 ) m 式中:X3一一样品的凝集粒子数，个/mg;N一一测得的凝集粒子总数，个gm被观察薄片的总量，mgo3. 7 水分的测试3. 7. 1 仪器3.7.1.1 分析天平z感量。.0001go3.7.1.2 真空干燥箱z使用范围20200C0 3. 7. 1.3 称量瓶(或铝盒)，世65mmX35 mm。3.7. 1.4 干燥器，;210mmX320 mm。3.7.2 试验步骤/ 3. 7. 2. 1 把称量瓶(或铝盒)打开盖子放在真空干燥箱中，在箱中残余压
21、力低于400Pa，温度120C的条件下干燥2ho除去真空，打开干燥箱，把称量瓶瓶盖盖好后迅速移入干燥器中，冷却1h后称量(准确到O.OOOlg)。3.7.2.2 在上述称量瓶中称入约20g试样准确到O.000 1 g)。按3.7.2.1步骤操作。3. 7. 3 结果计算式中:X4 样品的水分，%; m. - m. Za=-4一一-X 100 m . ( 9 ) 97 GB/T 14190-93 m，-一烘前试祥和称量瓶的质量，g;m，-一烘后试祥和称量瓶的质量，g;m 试样的质量.g。3. 7. 4 同一样品两份试验的相对误差应不大于5%。3. 8 粉末和异状切片的测试3. 8. 1 仪器和工
22、具3.8.1.1 取样稽。3.8.1.2 分析天平=感量。.000 1 g。3.8. .3 塑料盘。3.8.1.4 称量瓶，70 mmX30 m口1.3. 8.5 毛刷。3.8.6 样筛，20目。3. 8. 2 试验步骤3.8.2. , 用取样器称取试样100g。3. 8. 2. 2 把样筛置放塑料盘上，然后将样品倒入样筛。3.8.2.3 用样筛筛试样，把粉末筛入塑料盘中。3. 8. 2. 4 从留在样筛的切片中，检出长度妖子、等于正常切片的4倍，厚度、宽度或直径大于或等于正常切片的2倍的位子作异状切片。3.8.2.5 称取粉末和异状切片的量。3.8.3 结果计算式中zzs-一样品的粉末含量，
23、%; X6 样品的异状切片含量，%; m，一一粉末的质量，g;m，-一异状切片的质量，酌m-一试样的质量.g。3. 9 二氧化钦含量的测试3. 9. , 仪器镜n，x , = _. X 100 . ( 10 ) 货摊X6=专X100 . . .( 11 ) 3. 9. 分光光度计=备有1、2、3、5cm的比色池。3. 9. 1. 2 分析天平z感量。0001 g. 3. 9.3 电炉z附调压变压器。3. 9. 1.4 容量瓶.100、1000 mL. 3. 9.5 J度移液管，2、5、10mL. 3. 9. 1.6 凯氏烧瓶50mL。3. 9.7 烧杯.100、2000mL. 3. 9. 1.
24、8 试剂瓶，1000 mL。98 3.9.2试剂3.9.2.1 硫酸g分析纯(d=1. 84)。3.9.2.2 硫酸镀2分析纯。3. 9. 2.3 硫酸榕液:5mol/L。3. 9. 2. 4 过氧化氢.分析纯。3. 9. 2. 5 过氧化氢溶液:3%。GB/T 14190-93 3. 9. 2. 6 二氧化铁2分析纯(纯度99.9%)。3.9. 2.7 分解液z将700mL浓硫酸加到2000mL烧杯中，置于电炉上加热至沸，立即加入400g硫酸钱，加热溶解，然后自然冷却至室温，装入1000mL试剂瓶。3. 9. 2. 8 钦标准溶液(1mg/mL)。将166.8mg二氧化铁(相当于100mg钦
25、)和20mL分解液加到100mL烧杯中，:bo热溶解，自然冷却后用蒸馆水稀释，将此溶液移至100mL容量瓶中，用蒸馆水稀释至刻度线，摇匀。3. 9. 3 工作曲线的绘制3. 9. 3. 1 用刻度移液管移取3.9.2.8铁标准溶液。、0.2、0.4、O.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6 mL分别注入9只100mL容量瓶中。3. 9. 3. 2 在上述容量瓶中，各加入50mL蒸饱水和20mL硫酸溶液(5mol/L) ，摇匀后用移液管各加入10mL 3%过氧化氢榕液，最后以蒸馆水稀释至j线，摇匀.3. 9. 3.3 在分光光度计上，以410nm为工作波长，用5cm比色池测定3.9.3.2
26、各瓶中溶液的吸光值。3. 9. 3. 4 根据测定的吸光值及对应的铁含量绘制工作曲线。3.9.4 试验步骤3. 9. 4. 1 精确称取50mg聚酶样品，放入50mL凯氏烧瓶中，加入10mL浓硫酸。3.9.4.2 将凯氏烧瓶置于电炉上加热到溶液呈褐色，减小电炉的功率，并立即用移液管加入5mL过氧化氢(分析纯)，使样品溶化至无色透明，然后自然冷却至室温，用蒸馆水稀释后转移到100mL容量瓶中，再加10mL3%过氧化氢溶液，以蒸馆水稀释至刻线，用5cm比色池，在410nm处测其吸光值。3. 9. 4. 3 结果计算Q X 100 z，zL44二工X1. 67 ( 12 ) m 式中:X7一一样品的
27、工氧化钦含量，%; 1. 67 Ti换算成TiO，的系数gq 在工作曲线上查得的样品溶液中钦含量，mg;m 试样的质量，mgo3.9.5 同一样品的两份试验的相对误差应不大于2%。3. 10 灰分的测试3. 10. 1 仪器3. 10. 1. 1 分析天平:感量0.0001 g 0 3.10.1.2 瓷瑜捐:50mL。3.10.1.3 电炉。3.10.1.4 高温电阻炉。3.10.1.5 增塌钳。3.10.1.6 干燥器(顶部插入温度计)。3. 10. 1. 7 定时钟。99 GB/T 14190-93 3.10.2 试验步骤3.10.2.1 把瓷地揭放入高温电阻炉中，于850C灼烧60min
28、取出后移至干燥器中，冷却60min，称得增塌重量，准确至0.0001go重复上述步骤，直到灼烧至恒重(两次称量之差不大于0.4mg)。3. 10. 2. 2 在巳恒重的增塌中称入适量样品(半消光切片称2g.不含消光剂的切片称20g).放在电炉上，缓慢地不燃烧地进行炭化，直至全部试样炭化完毕。3.10.2.3 把上述柑塌转移到400C的高温电阻炉中灼烧至不冒烟，再将炉温升至850C.继续灼烧60 mino取出后移至干燥器中，冷却60rnin，称得残渣质量。3.10.2.4 结果计算X)I=空L二三EI100-L.,.( 13 ) 式中zzs-一样品的灰分含量，%; m2-一灼烧残渣和空柑塌的质量
29、，g;m，一一空增塌的质量，g;m一-i式样的质量.g，x，-一样品的二氧化铁含量，%。仰23.10.3 同一样品的两份试验的相对误差应不大子4%.3. 11 铁分的测试3. 11. 1 仪器3. 11. 1. 1 分光光度计z备有l、2、3、5cm的比色池.3.11.1.2 分析天平s感量0.0001 go 3.11.1.3 电炉。3. 11.1.4 容量瓶，100、500、1OOOmL。3. 11.1.5 刻度移液管，5mL。3. 11. 1.6 量杯，20mL. 3. 11.1.7 容量移液管，lOmL。3. 11. 2 试剂3. 11. 2. 1 盐酸2分析纯。3. 11.2.2 盐酸
30、经胶:分析纯。3. 11. 2. 3 氨水2分析纯。3. 11. 2. 4 冰乙酸:分析纯。3. 11. 2. 5 无水乙酸销分析纯。3.11.2.6 硫酸铁做(NH.Fe(SO.)2 12H20J，分析纯。3.11.2.7 pH值为4.5的乙酸-乙酸销缓冲溶液将164g无水乙酸纳溶解在大约500mL的水中，加240mL冰乙酸，用蒸馆水稀释至1000 mL。3. 11. 2.8 邻菲罗琳z分析纯。3. 11. 2.9 铁标准溶液(0.0200 mg/mL) 称取硫酸铁锻1.727 g溶解在200mL的水中，定量地移到1000 mL容量瓶中，加20mL硫酸溶液(9mol/U.稀释至刻线，并混合。
31、移取此溶液50mL到500mL的容量瓶中，稀释至刻线并混和。本标准溶液也可用纯度为99.9%的铁粉来制备。3. 11. 3 工作曲线的绘制3. 11. 3. 1 用刻度移液管移取3.11.2.9铁标准溶液。、O.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL分别注入100 GB/T 14190-93 100 mL容量瓶中，各加入40mL左右蒸馆水。3.11.3.2 各瓶中加入5mL 4%的盐酸远镜溶液摇匀，放置数分钟后，以约为3mol/L的氨水调节pH至4左右，再加入10mL乙酸乙酸销溶液。待溶液冷却至室温后再加入5mL浓度为1g/L的邻菲罗琳溶液，用蒸饱水稀释至刻线，摇匀。3.11.3.3
32、在分光光度计上以510nm为工作波长，5cm比色池，测定3.11. 3. 2各瓶内溶液之吸光值。3. 11- 3. 4 根据测得的吸光值及对应的铁含量绘制工作曲线。3. 11. 4 试验步骤3. 11- 4.1 称取10.0g样品，放于瓷增揭中按3.10.2.2至3.10. 2. 3要求进行灰化。在灰化残分里加入5mL盐酸榕液约5mol/L)，在电炉上加热加速铁分的溶解，取下后经滤纸滤入100mL容量瓶中，以40mL蒸馆水分多次反复冲洗滤纸及滤纸中残留物，滤液一并进入瓶中。3.11.4.2 按3.11.3. 23. 11. 3. 4步骤测得样品液的吸光值。3. 11.4.3 结果计算Xg =-
33、年X 100 = :-:-芒. . . . . .( 14 ) 式中zZ9一一样品的铁分，%; q一一在工作曲线上查得的样品液铁含量，mg，m一一试样的质量，go3. 11. 5 同一份样品两份试验的相对误差不应大.于5%。3. 12 二甘醇的测试3. 12. 1 仪器3. 12. 1. 1 气相色谱仪，带有氢火焰离子化检测器。3. 12.1.2 微型注射器，10L。3. 12. 1. 3 电热板:200C以上。3. 12.1.4 球型冷凝管.3. 12. 1. 5 具塞锥形烧瓶:100mL，标准磨口。3. 12. 1. 6 具塞试管:5mL，标准磨口。3. 12.1.7 具塞锥形瓶:50mL
34、，标准磨口。3.12. 1. 8 容量移液管:10、15、20mLo 3. 12.1.9 时度移液管:5、10、15mLo 3. 12. 1. 10 玻璃漏斗:如Omm。3. 12. 1. 11 定性滤纸:s90mrno 3.12.1.12 分析天平s感量0.0001 g 0 3. 12. 1. 13 台天平.3.12.1.14 样筛:20目、40目。3.12.1.15 水浴锅。3.12.1.16 烧杯:400mL。3.12.1.17 真空干燥箱。3. 12. 2 试剂3. 12. 2. 1 乙醇胶=分析纯.3. 12.2.2 甲醇=分析纯。3.12.2.3 丙嗣s分析纯。101 3.12.2
35、.4 对苯二甲酸(TPA)，工业品。3.12.2.5 内标液。GB/T 14190-93 A液，16己二醇0.6-HexanedioD色谱纯.5士0.05g加100mL甲醉.B液z取A液10mL.用甲醇稀释至2000mLO.6己二醇5mg/20 mL)。C液z取A液5mL.用甲醇稀释至100mL(25 mg/10 mL)。3. 12.2. 6 二甘醇溶液二甘醇(diethyleneglycoD色谱纯。二甘醇O.25 g.加甲醇200mLo 3. 12. 2. 7 气相色谱担体2白色硅藻土担体(20，40日3.12.2.8气相色谱固定液聚乙二醇-分子量20000(PEG-20M 3.12.3 试
36、验步骤3. 12. 3. 1 称取试祥1g(准确到O.000 1 g).放入锥形瓶内.3. 12. 3. 2 用刻度移液管加入3mL左右乙醇胶(婆没试样即可)。3.12.3.3 将锥形瓶装上冷凝管，在240C电热板上加热回流40mino 3. 12. 3. 4 将锥形瓶及冷凝管稍提起暂时离开电热板，用容量移液管精确吸取内标液(B液)20mL.从冷凝管上部缓慢加入。3. 12.3.5 将锥形瓶及冷凝管再放回电热板上回流数分钟.3. 12. 3. 6将锥形瓶从电热板上取下，用水冷却，加入4-5g对苯二甲酸，中和到中性。3. 12. 3. 7 用滤纸过滤到50mL镀形瓶或试管中.3. 12. 3.
37、8 用微量注射椿吸取1-2L清液注入气相色谱仪中进行测试。3. 12. 4 气相色谱仪测试条件3. 12. 4. 1 3. 12.4. 2 炸)。3. 12.4.3 3.12.4.4 3. 12. 4. 5 3. 12. 4. 6 3. 12. 4. 7 3. 12.4.8 氮气，25-35mL/mino 氢气，20-30mL/min(检测椿不点火时，严禁开启氢气针形阀以防止氢气泄入空间引起爆, 空气，700-900mL/mino 柱温，165-170(;。检测器温度，175-185(;0汽化室温度，200-210(;。注入量，1-2L。色谱柱，PEG-20M5%/白色硅藻土担体(20-40目
38、玻璃柱世3.5mmX2 250 mmo 3.12.4.9记录纸速度，10mm/mino 3. 12. 5 色谱柱制作方法3.12.5.1 称取必要量的担体。3. 12. 5. 2 称取对担体质量比为5%的固定液，用对担体体积为80%的甲醇量进行溶解、摇匀(操作过程中要防止甲醇溅入眼精)03. 12. 5. 3 将担体倒入盛有固定液的烧杯中，加入甲醇将扭体完全浸没.3.12.5.4 在水浴(60C)中用玻璃榜轻轻搅匀，并让甲醇慢慢地蒸发(甲醇蒸气对人体有害，须在排气橱内进行3. 12. 5. 5 放入真空干燥箱中(60(;)干燥2ho 3. 12.5.6 冷却后用20-40目样筛进行分离。3.
39、12. 5. 7 将涂溃完毕的固定相充填入洗净并干燥好的色谱柱中(用真空泵边抽气边填入)。3. 12. 5. 8 以氮气为载气，压力0.2MPa .180(;下老化24h。3.12.6 检量系数K的确定102 , GB/T 14190-93 3.12.6.1 取5个100mL的容量瓶，每只瓶中各加入内标液C液10mL。3. 12.6.2 分别逐个加入二甘醇标准滚滚5、10、20、40、80mL。3. 12. 6. 3 以甲醇稀释到j度线，摇匀.3.12.6.4 将各容量瓶的溶液注入气相色谱仪中(注入量同3.12.3.的。3. 12.6.5 求内标物的PA比及mt比，以5只数据的平均值作为K值.
40、3.12.7 计算聚酶切片中二甘醇含量sPA比XK X 5 Xll =V咱;_-n- X 100 ( 15 ) 式中=ZIo样品的二甘醇含量，%, PA比一一二甘醇峰面积与1.6己二醇峰面积之比5PA比=5一一内标物的质量，mgJm一一试样的质量.g0 1.6 一K-ms比- PA lt 式中;mt比一一-溶液中二甘醇的质量与1.6己二醇的质量之比.3. 12. 8 测定精度二甘醇含量在1.5%以下时标准偏差运0.020附加说明g本标准由中华人民共和国纺织工业部提出。本标准由上海化学纤维公司归口. ( 16 ) ( 17 ) 本标准由上海化学纤维公司测试中心、燕山石化公司聚酶厂、仪征化学纤维工业联合公司、上海石化总厂联合起草江苏省纺织工业厅、天津石化公司涤纶厂、扬州合成化工总厂协助起草。本标准主要起草人瞿德方、陶淑焕、史维洞、夏蕴琴.本标准参照采用国际标准ISO1628/1-1984塑料、聚合物稀榕液粘度和特性粘度测定方法的标准化准则。ISO6685工业用化工产品二-铁含量测定的通用方法一一邻菲眼琳分光光度法。ASTMD 2857-70聚合物稀溶液粘度标准试验方法。rSZ 8722-1982物体色的测定oBS 4603-1970化学产品灼烧或灰分残分的试验方法。103
