1、f J ICS 11.040.20 C 31 笃主、佼、11: ./、 G/T 14233.1 1998 Infusion , transfusion ,injection equipment for medical use Part 1 : Chemical analysis methods 1998-11-26发布1999- 02-01实施国家质量技术监督局发布飞 GB/T 14233.1-1998 前言1 范围. .,. 2 引用标准. . 0 3 通则. 目次第一篇溶出物分析方法4 检验液的制备 . . .; . . ., 5 检验项目及分析方法5. 1 浊度和色泽的测定. . . .
2、 . . .,. . . u . . .,. .,. 5. 2 还原物质(易氧化物). . . . . . . . . . . . . 5. 2. 1 方法一一一直接滴定法5. 2. 2方法二间接j商定法. . . .,. ., .,. . . . . . . . ., 0. . . . . 5.3 氯化物5.4 酸碱度. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5. 4. 1 方法-5. 4. 2 方法二5. 5 蒸发残渣. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.6 重金属总含量5. 6. 1 方法一. . . . . . . . . . . . . 5. 6. 2 方法二. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5. 7 紫外吸光度5.8饺. . . . . . . . . . . . . . 5. 9 部分重金属元素. . . . . . . . . . . . . . . . . 5. 9
4、. 1 原子吸收分光光度计法. . . . . . . . . . . . . . . 5. 9. 2 比包分析法5.9.2.1绊. . . . . . . . . . . . . . . u. . . . . ., 5.9.2.2铅. . . . . . . . . . 5.10 硫酸盐.,. . . 第二篇材料分析方法E 1 1 l 1 2 2 2 2 3 4 4 4 4 5 5 5 5 6 6 6 6 6 6 7 8 6 重金属总含量分析方法. . . . . . . . . . . 8 7 部分重金属元素含量分析方法. . . . . . . . . . . . . . 9 7.1 原
5、子吸收分光光度计法. . . . . . . . . . . . . . . . 9 7.2 比包分析方法. . . . . . . . . . . . . . . . 9 8 炽灼残渣. . . . . . . . . . . . . . . . 9 G/T 14233.1-1998 第三篇环氧乙院残留量分析方法9 气相色谱法(仲裁法). . . . . . . . . . . . . . 9 10 比色分析法. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 E L G/T 14233.1-1998 前古口本标准是根据一系列输液、输
6、血、注射器具的国际标准和国家标准对GB/T14233.1-93进行修订的.本标准与GB/T14233.1-93的主要技术差异如下?杏出液制备方法，按各种输液、输血、注射器具产品用途及使用方法分类归纳出六种制样方法，与原标准有较大改变。其中，方法一是等同采用ISO8536-4，1998(医用输液界具第4部分:一次性使用输液器重力输液式、ISO8536-5: 1992医用输液器具第5部分=一次性使用滴定管式输液器和ISO 1135-4，1998医用输血器具第4部分g-次性使用输血器中的制样方法;方法三是等同采用ISO 3826，1993(人体血液及血制品折式塑料容器中的制样方法p方法四是等同采用I
7、SO7886一1:1993一次性使用无菌性注射器第1部分z手动式注射器中的制样方法。溶出液分析，增加了浊度和色度、校、硫酸盐的分析方法，对还原物质、酸碱度、重金属的分析各提供了两种方法。材料分析，重金属元素比色分析方法中仅保留了钵和铅元素的分析，其他元素比色分析方法取消。将GB8368-93(一次性使用输液器环氧乙:院残留莹的两种分析方法引入本标准，只对其数据处理方法做了修改.本标准从实施之日起，代替GB/T14233.1-93。本标准由国家药品监督管理局提出。本标准由全国医用输液器具标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位g国家医药管理局医用高分子产品质量检测中心。本标准主要起草人g施711
8、平、李克芳、骆红字、刘秦玉、梁志红、滔华先。E 一一.中华人民共和国家准医用输液、输血、注射器具检验方法GB/T 14233. 1-1998 范围1部分:化学分析方法Infuslon .11回lslusion,jnjection equipment for medical use Parl 1 :Chemical analysls melhods 本标准规定了医用输液、输血、注射器具化学分析方法。代替GB/T14233.1-93 本标准适用于医用高分子材料制成的医用输液、输血、注射及配套器具的化学分析，其他医用高分子制品的化学分析亦可参照采用。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引
9、用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。3 GB 601-88 化学试剂滴定分析(容量分析用标准溶液的制备GB 602-88 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696: 1987) 中华人民共和国药典一九九五年版通则3. 1 本标准的所有分析都以两个平行试验组进行，其结果应在允许相对偏差范围内，以算术平均值为测定结果，如一份合格，另一份不合格，不得平均计算，应重新测定。3. 2 本标准中所用试齐IJ若无特殊规定，均为分析纯.3.3 本标
10、准中试验用水若无特殊规定，均应符合GB6682中二级水的要求.3.4 本标准中所用术语精确称童指称重精确到0.1mg 0 3.5重量法tl:重系指供试品连续两次炽灼或干燥后的重量之差不得超过0.3mgo 3.6 本标准所用玻璃容器若无特殊规定均为硅砌酸盐玻璃容器，第一篇溶出物分析方法4 检验浓的制备4. 1 制备检验液应尽量模拟产品使用过程中所经受的条件(如产品的应用面积、时间、温度等)。当产品的使用时间较长时(超过24h).应考虑采用高温加速条件制备检验液，但需对其可行性和合理性进行论证。4.2 制各检验液所用的方法应尽量使样品所有被测表面都被萃取到.4.3 推荐在表1中选择检验液制备方法。
11、国家质量技术监督局1998-11-26批准1999- 02 -01实施1 G/T 14233. 1-1998 表1序号检验液制备方法取三套样品和玻璃烧瓶连成一循环系统，加入250mL水并保持在37C士lC，通过一黯动泵作用于一段尽可能短的医用硅橡胶管上，使水以1L/h的流量循环2h.收集全部液体冷至室温作为检验液.取同体积水置于玻瑞烧瓶中，不装佯品向法制备空白对照液取样品切成Icm长的段，加入玻璃容器中，按样品内外居表面积(cm2)与水(mL)的比为2, 1的比例加水.t盖后，在37C士IC下放置24h.将样品与液体分离，冷至室温，作为检验液.取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白对照液取样品
12、的厚度均匀部分，切成1cm2的碎片，用水洗净后晾干，然后加入玻璃容器中.按样品内外总表面积(cm2)与水(mL)的比为5 l(或2, 1)】的比例加水，加盖后置于压力蒸汽灭菌器中，在121C:!:1 C加热30min.加热结束后将样品与液体分离，冷至室温作为检验液.取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白对照液样品中加水至公称容嚣，在37C士1C下恒温8h(或1h户将样品与液体分离，冷四至室温，作为检验液.取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白对照液样品中加水至公称容量，在37C士IC下恒温24h.将样品与液体分离.冷至室泪，五作为检验液.取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白对照液取样品，按每
13、个样品加10mL(或按样品适当重量加1mL沪的比例如水，在37c 六:!: 1 C下恒温24h(或8h或lh)ll，将样品与液体分离，冷至室温，作为检验液。取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白对照液1)若使用括号中的样品制备条件，应在产品标准中注明。5 检验项目及分析方法5. 1 浊度和色泽的测定按中华人民共和国药典1995年版澄明度检查法测定浊度。用正常视力或矫正视力检测试验液的包浮。5.2 还原物质(易氧化物5. 2. 1 方法一一一直接滴定法5.2. 1- 1 原理适用产品举例使用时间较快(不超过24川的体外管路制品，如输液器、输血器等使用时间较长(不超过24川的体内导管使用时间很长的
14、产品(超过24hl. 如血袋等使用时间很短的容器类产品.如注射器等使用时间较快(不超过24hl的容器类产品.如营养输液袋等使用时间较长(不超过24川的小型不规则产品.如药液过滤器等高钮酸例是强氧化剂，在酸性介质中，高健酸何与还原物质作用，MnO，t被还原成MdMnO, -+8H+5e=Mn2+4日，05.2. 1- 2 溶液的配制a)稀硫酸(20%)，量取128mL硫酸，缓缓注入500mL水中，冷却后稀释至1000 mL。b) c(Na,C,O , )=O. 05 mol/L草酸纳溶液:称取草酸纳6.700g.加水溶解并稀释至1000 mL。c) c(Na,C,O.)=O. 005 mol/L
15、草殴纳溶液g用前取0.05mol/L草酸纳溶液加水稀释10倍。d) c(KMnO.)=O. 02 mol/L离组酸饵标准溶液:取3.3g高短酸仰，加水1050 mL.煮沸15min, 加水至1000 mL.密塞后静笠两天以上.用微孔玻璃漏斗过滤，摇匀。标定其浓度。e) c(KMnO, )=O. 002 mol/L高锚酸锦标准溶液21临用前取0.02mol/L高钮酸饵标准溶液加水稀2 L GB/T 14233. 1-1998 释10倍。必要时煮沸，放冷，过滤，再标定其浓度。5.2.1.3 0.02 mol/L高锤酸何标准溶液的标定取105.C下干燥至恒重的基准草酸纳约0.2g.精确称重，加入10
16、0mL硫酸辩液(92+8)，搅拌使之溶解。自滴定管中迅速将25mL待标定的高锯酸饵标准溶液加入到本液中，待褪色后，加热至65.C.继续滴定至溶液呈微红色并保持30s不褪。当?商定终了时，溶液温度应不低于55.C.同时做空白试验。注z每6.7mg草酸纳相当于0.02mol/L高短酸何标准榕被1mL. 5.2.1.4 试验步骤取第4章制备的检验液20mL.置于锥形瓶中，精确加入产品标准中规定浓度的高钮酸锦标准溶液3 mL.稀硫酸5mL.加热至沸并保持微沸10min，稍冷后精确加入对应浓度的草酸纳溶液1)5 mL，置于水浴上加热至75C80C.用规定浓度的高钮酸锦标准溶液滴定至显微红色，并保持30s
17、不褪色为终点，同时与同批空白对照液相比较.5.2.1.5 结果计算还原物质(易氧化物)含量以消耗高银酸锦标准溶液的量表示，按式(1)计算zv 旦二主出zCo 式中，V一一消耗高短酸御标准溶液的体积，mL;V.一一检验液消耗?商定液高健酸梆标准溶液的体积，mL;Vo，-空白液消耗漓定液高级酸何标准溶液的体积，mL;C. 滴定液高钮酸锦标准溶液的实际浓度.mol/L;Co 标准中规定的高银酸何标准溶液的浓度.mol/L.5.2.2 方法二-一间接滴定法5. 2. 2. 1 原理( 1 ) 水浸液中含有的还原物质在酸性条件下加热时，被高短酸何氧化，过量的高钮酸何将腆化饵氧化成碗，而破被硫代硫酸纳还原
18、。5.2.2.2 溶液的配制a)稀硫酸(20%)，量取128mL硫酸，缓缓注入500mL水中，冷却后稀释至1000 mL。的c(KMnO，)=O.02 mol/L高健酸锦标准溶液z同5.2.1.2d)，c) c(KMnO,)=O. 002 mol/L高健酸何标准溶液z同5.2. 2e)。d)淀粉指示液z取0.5g淀粉溶于100mL水中，加热煮沸后冷却备用。e) c(Na,S,03)=0. 1 mol/L硫代硫酸纳标准溶液z称取26g硫代硫酸纳(Na，S20， 5H，O)或16g 无水硫代硫酸纳，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却，加水至1000mL。置两周后过滤，标定其浓度。f)
19、c(Na,S,03)=0. 01 mol/L硫代硫酸纳标准溶液z临用前取0.1mol/L硫代硫酸纳标准溶液用新煮沸并冷却的水稀释10倍。5. 2. 2. 3 c(Na,S,03) = O. 1 mol/L硫代硫酸纳溶液的标定称取0.15g于120C烘干至恒重的基准重铭酸饵，精确称重，置于腆量瓶中，溶于25mL水，加2g R典化饵及20mL稀硫酸(20%).摇匀，于暗处放置10minQ加水150mL.用配和l好的硫代硫酸纳溶液c(Na,S,03) =0. 1 mol/L】滴定，近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L).继续i商定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。5.2.2.4 试验步骤1)
20、c(KMnO，)O. 02 mol/L高钮酸何标准溶液对应c(Na2C204) = O. 05 moI/L草酸纳溶液;c(KMnO，)O.002 mol/L高健酸何标准榕液对应c(Na,C,O,) O.5 mol/L草酸纳溶渡。3 GB/14233. 1-1998 取第4章制备的检验液10mL .:bu入250mL殃量瓶中，加1mL2)稀硫酸和10mL产品标准中规定浓度的商银酸饵标准溶液，煮沸3mn，迅速冷却，加O.1 g2腆化饵，密塞，摇匀。立即用相同浓度的硫代硫酸纳标准溶液滴定至淡黄色，再加0.25mL淀粉指示液，继续用硫代硫酸纳标准溶液滴定至无色。用同样的方法滴定空白对照液。5.2.2.
21、5 结果计算还原物质(易氧化物)的含量以消耗高健酸何溶液的量表示，计算公式为z(V, - V.)c v=一一飞?HH-HHH-. . . ( 2 ) 式中，V一一消耗高锺酸何溶液的体积，mL;V.一一检验液消耗滴定液硫代硫酸纳溶液的体积，mL;V，-空白液消耗i商定液硫代硫酸纳溶液的体积，mLJC.一一滴定液硫代硫酸纳溶液的实际浓度.mol/L;c，一一标准中规定的高钮酸梆(c(l/5KMn，)J溶液浓度.mol/L。5.3 氯化物5.3.1 原理氯离子在酸性条件下与硝酸银反应生成氯化银沉淀。5.3.2 溶液的配制a)氧化纳标准贮备液z称取1l0C干燥恒室的氯化纳0.165g置于容量瓶中加水适
22、量，使溶解并稀释至1000 mL.摇匀，即得100问/mL氯的标准贮备液。b)氯化纳标准溶液21阳用前精确量取氯化纳标准贮备液稀释至所需浓度.c)硝酸银试液s取硝酸银1.75g.加水适量溶解并稀释至100mL.摇匀。d)稀硝酸z取105mL硝酸，用水稀释至1000 mL. 5.3.3 试验步骤取第4章制备的检验液10mL.加入50mL纳氏比色管中，加10mL稀硝酸(榕液若不澄清，过滤，滤液置于50mL纳氏比包管中).加水使成约40mL.即得供试液。取10mL氯化纳标准溶液置另一50mL纳氏比色管中，加10mL稀硝酸，加水使成约40mL.摇匀，即得标准对照液.在以上两试管中分别加入硝酸银试液1m
23、L.用水稀释至50mL.在暗处放置5min，置黑色背景上从比色管上方观察。供试液与标准对照液比浊.供试液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50mL纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0 mL.摇匀，放置10min，如显浑浊，可反复过滤，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氧化纳溶液与水适量使成50mL.摇匀，在暗处放置5min，作为对照液g另一份中加硝酸银试液1.0mL与水适量使成50mL.摇匀在暗处放置5min，按上述方法与对照溶液比较，即得。5.4 酸碱度5.4.1 方法一取第4章制备的检验液和空白对照液，用酸度计分别测定其pH值，以两者之差作为检验结果。5.4.2 方法二5.4.
24、2.1 溶液的配制a) c(NaH)=O.l mol/L氢氧化锦标准溶液g按GB601-88中4.1的规定配制及标定。b) c(NaH)=O. 01 mol/L氢氧化纳标准溶液，I脑用前取0.1mol/L氢氧化纳标准溶液加水稀粹1)也可同时用20mL。2)检验液用20mL时.稀硫酸加2mL.硕化何加1.0g. 4 1.飞、-二GB/T 14233. 1-1998 10倍-c) c(HCl) = o. 1 mol/L盐酸标准溶液s按GB601-88中4.2的规定配制及标定。d) c(HCl) =0. 01 mol/L盐酸标准溶液:I脂用前取0.1mol/L盐酸标准溶液加水稀择10倍。e) Tas
25、hiro指示剂s溶解0.2g甲基红和0.1g亚甲基蓝于100mL乙醇中95%(V/V)J.5.4.2.2 试验步骤将O.1 mL Tashiro指示剂加入内有20mL检验液的烧瓶中，如果溶液颜色呈紫色，则用以NaOH)=0.01 mol/L的氢氧化纳标准溶液溺定g如果呈绿色，则用c(HCJ)=0. 01 mol/L的盐酸标准溶液i商定，直至显灰色。以消耗0.01mol/L氢氧化纳标准溶液或盐酸标准溶液的体积以毫升为单位)作为检验结果。5.5 蒸发残渣5.5. 1 试验步骤蒸发皿预先在105(;干燥恒重，精确称重.取缔4章的检验液50mL加入蒸发皿中，在水浴上蒸子并在105C恒温箱中干燥至恒重。
26、同法测定空白对照液.5.5.2 结果计算按式(3)计算蒸发残渣zW = (W12 -Wn)一(W- W01)J X 1 000 . . . . ( 3 ) 式中:w-一蒸发残渣的质量，mgJWn-一未加入检验液的蒸发皿质量，g，W12-一加入检验液的蒸发皿质量，g，W01一一未加入空白液的蒸发皿质量，g，W02-一加入空白液的蒸发皿质量.g.5.6重金属总含量5. 6. 1 方法一5.6. 原理在弱酸性溶液中，铅、铭、铜、伴等重金属能与硫代乙航胶作用生成不溶性有色硫化物.以铅为代表制备标准溶液进行比色，测定重金属的总含量.5.6. .2 试剂及溶液的配制a)盼瞅指示液s取1g盼歇，加乙醇100
27、mL. 的乙酸盐缓冲液(pH3.5):取乙酸镀25g，加水25mL溶解后，加盐酸液(7mol/U38 mL.用盐酸液(2mol/L)或氨溶液(5mol/U准确调节pH值3.5(电位法指示)，用水稀释至100mL.即得。c)硫代乙瞅胶试液s取硫代乙酷胶4g.加水使溶解成100mL.置冰箱中保存.I脑用前取混合液由氢氧化纳(1mol!L)15 mL，水5.0mL及甘泊20mL组成J5.0 mL.加上述硫代乙m胶溶液1.0 mL，置水浴上加热20S，冷却，立即使用。d)铅标准贮备液z称取1l0C干燥恒重的硝酸铅O.159 8 g置1000mL容量瓶中加硝酸5mL与水50mL，溶解后用水稀释至刻度，摇
28、匀，作为标准贮备液，铅的浓度为100陪/mL.e)铅标准溶液:1陷用前，精确量取铅标准贮备液稀释至所需浓度。5.6.3 试验步骤取第4章制备的检验液50mL于50mL纳氏比色管中，另取一50mL纳氏比色管，加入铅标准液1 mL，加水稀释至50mL.于上述两只比色管中分别加入乙酸盐缓冲液(pH3.5)各2mL，再分别加入硫代乙酌胶试液各2mL.摇匀，放置2mino置白色背景下从上方观察，比较颜色深浅。5.6.2 方法二5.6.2. 原理在碱性溶液中，铅、铭、铜、$平等重金属能与硫化锅作用生成不溶性有色硫化物。以铅为代表制各标5 二一一L 准溶液进行比色，测定重金属的总含量。5.6.2.2 溶液配
29、制GBjT 14233. 1-1998 a)氢氧化钩试液2取氢氧化销4.3g，加水使溶解成100mL，即得b)硫化纳试液z取硫化纳1g，加水使溶解成10mL，即得。c)铅标准贮备液2罔5.6.1.2d).d)铅标准溶液g同5.6.1.2e)。5.6.2.3试验步骤取第4章制备的检验液50mL于50mL纳氏比色管中，另取一50mL纳氏比色管，加入铅标准液1 mL，加水稀释至50mL，于上述两只比色管中分别加入氢氧化纳试液5mL，再分别加入硫化纳试液5洞，摇匀，置白色背景下从上方观察，比较颜色深浅。5.7 紫外吸光度取第4章制备的检验液，用。.45m的微孔滤膜过滤，在5h内用1cm检验池以空白对照
30、液为参比在规定的波长范围内测定吸光度。5.8钱5. 8. 1 原理钱离子在碱性溶液中能与纳氏试剂反应生成黄色物质，通过与标准对照液比色，知其含量多少.5.8.2 溶液配制a) c(NaH)=3 mol/L的氢氧化纳溶液2称取12.0g氢氧化纳，用水溶解并稀释至100mL。b)纳氏试剂(碱性破化主E抑试液):取串起化御10g，加水10mL溶解后，缓缓加入二氧化泵的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化饵30g溶解后，再加二氯化录的饱和水溶液1 mL或1mL以上，并用适量的水稀释使成200mL，静置，使沉淀，Pf导，用时倾取上清液使用。c)氯化钱标准贮备液g精确称取O.300
31、g氯化钱，用水溶解并稀释至100mL，p得含NH，+1. 0 g/L 的标准贮备液.d)氯化钱标准溶液:I陷用前，精确量取氯化钱标准贮备液稀释至所需浓度。5.8.3 试验步骤取缔4章制备的检验液10mL1于一具塞比色管中，另取10mL氯化钱标准溶液置于另一比包管中，于上述两管中各加入1mL氢氧化纳溶液和1mL纳氏试剂，混合均匀，5min后，比较上述两支比色管中溶液颜色的深浅。5.9 部分重金属元素5. 9. 1 原子吸收分光光度计法5.9.1.1 方法提要按第4章制成检验液，用原子吸收分光光度汁测定各元素含量。5.9.1.2仪器原子吸收分光光度汁，使用时应按仪器说明书操作。5.9.1.3 分析
32、方法(标准曲线法在仪器推荐的浓度范围内，制备至少3个含待损元素且浓度依次递增的标准溶液，以配制标准溶液用的溶剂将吸光度调零。然后依次测定各标准溶液的吸光度，相对于浓度做标准曲线。测定按第4章制备的检验液和空臼对照液，根据吸光度在标准曲线上登出相应浓度，计算元素的含量。注s用原于吸收光谱法测定重金属的含量时可通过蒸发试验液使其浓缩来提高检测范围。对每种金属的测定，都向250 mL的试验液中加入2.5mL质量浓度为(HCI)= 10 g/L的盐酸溶液.5.9.2 比色分析法5.9.2.1悴6 GB/T 14233.1-1998 5.9.2.1.1 原理辞与钵试J)rJ反应显色在620nm处测定吸光
33、度。5. 9. 2. ,. 2 溶液的配制a) 0.1 mol/L氯化御溶液z称取7.455 g氯化仰，加水稀释至1000 mLo b) 0.1 mol/L氢氧化纳溶液s称取4.000 g氢氧化销，加水稀释至1000 mLo c)砌酸氯化御缓冲液(pH=9.0)，称取砌酸3.090 g加0.1mol/L氯化何溶液500mL使溶解，再加0.1mol/L氢氧化纳溶液210mL，即得。d)氢氧化纳试液2称取4.00g氢氧化纳，用水溶解，稀释至100mLo e)稀盐酸2取25mL盐酸，用水稀释至100mL。f)铐试剂溶液2取o.130 g铐试剂，加2mL氢氧化纳试液溶解，用水稀释至100mL。g)伴标
34、准贮备液z称取在120.C干燥恒童的氧化镑。.124 6 g加稀盐酸使之溶解，用氢氧化纳试液调pH值至7。用水稀释至1000 mL，摇匀，即得绊的标准贮备液。僻的浓度为100问/mLoh)铮标准溶液:I脑用前精确量取钵标准贮备液稀释至所需浓度。5. 9. 2. 1. 3 试验步骤取第4章制备的检验液5mL置10mL量瓶中，加2mL砌酸氯化御缓冲液与0.6mL钵试剂溶液，用水稀释至刻度。取5mL钵标准溶液，同法制成标准对照液，摇匀，放置1h，置1cm吸收池中，在620nm波长处测定吸光度。以空白液调零点。5.9.2.1.4 结果计芥根据测得吸光度值，按式(4)计算检验液相应重金属含量zA. c,
35、 =ZCr 式中=C，.一一检验液相应重金属的浓度，用/mL;C，一一标准对照液相应重金属的浓度，问/mL;A.一一检验液吸光度;A , 标准对照液吸光度。5.9.2.2铅5. 9. 2. 2. 1 原理铅离子在弱碱性(pH8.611)条件下与双硫院三氯甲:烧溶液生成红色络合物。5.9.2.2.2 试剂及溶液的配制 ( 4 ) a) 0.1 %双硫踪三氯甲烧贮备液z称取0.10g双硫踪溶解于三氯甲烧中，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中，置冰箱内保存。如双硫踪不纯，可用下述方法纯化:称取0.20g双硫隙，溶于100mL三氯甲:烧，经脱脂棉过滤于250 mL漏斗中，每次用20mL3%CV/V)氨水
36、反复萃取数次，直至三氯甲烧相几乎无绿色为止。合并水相至另一分液漏斗中，每次用10mL三氯甲烧洗涤水相两次。弃去三氯甲烧相，水相用10%(V/V)硫酸酸化至双硫踪析出，再每次用100mL兰氯甲烧萃取两次，合并兰氯甲烧相，倒入棕色瓶中。的吸光度O.15 (透光率70%)的双硫除三氯甲烧溶液:I自用前取适量双硫踪三氯甲烧贮备液，用三氯甲烧稀释至吸光度为0.15(波长510nm.l cm比鱼皿。c)盼红指示液z称取0.1g盼红，溶于100mL乙醇中NP得。d) 50%拧襟酸钱溶液z取50g拧核酸饺溶于100mL水中，以盼红为指示剂，用氨水碱化(pH8.5 9)，用双硫踪贮备液提取，每次20mL，至双硫
37、踪绿色不变为止。弃去三氯甲烧层，水层再用三氮甲统分次洗涤，每次25mL，至三甲烧层无色为止，弃去三氯甲烧层，取水层。e) 10%氧化绑溶液g称取10g氟化仰溶于水中，并稀释至100mL。若试剂不纯，应先将10g氧化7 G/T 14233.1-1998 何溶于20mL水中，按50%拧核酸钱溶液纯化的方法进行纯化后稀释至100mL。10%盐酸经胶溶液g取10g盐酸泾胶溶于水中，稀释至100mL.如试:1ft不纯，按50%拧惊自主钱溶液纯化的方法进行纯化。g)铅标准贮备液g称取O.159 8 g经110C干燥恒重的硝酸铅.f在于5mL硝酸和50mL水中，溶解后用水稀释至1000 mL.摇匀，作为铅标
38、准贮备液，铅的浓度为100flg/mL , h)铅标准溶液，I脑用前精确量取铅标准贮备液，稀释至所需浓度。5.9.2.2.3 试验步骤取第4章制备的检验液50mL.加入250mL分液漏斗中，另取1mL铅标准溶液加入另一支250 mL分液漏斗中，加空白对照液稀释至50mL。向两支分液漏斗中各加0.2mL盐酸、3滴盼红指示液、2滴盐酸瓷胶溶液、2时，拧核酸接溶液，i昆匀。用氨水调节pH值至8.59(溶液由黄色变成红色) 加入1mL氧化伺溶液、10mL双硫晾三氯甲烧溶液，振摇2min，静置分层a放出双硫踪三氯甲烧液于比色管中，在20min60 min内用分光光度计在510nm处测定吸光度.以空白液调
39、零点5.9.2.2.4 结果计算根据测得吸光度值，按式(4)汁算检验液相应重金属含量。5.10 硫酸盐5. 10. 1 溶液配制a)标准硫酸盐贮备液(SO;一含量，100mg/L) ，按GB602-88中4.28方法配制。b)标准硫酸盐溶液(SO;-含茧，10mg/L) ，临用前，将10.0mL标准硫酸盐贮备液a)用水稀释至100 mL, c)氯化领溶液(61g/U，称取氯化领6.1 g.用水溶解并稀释至100mL , d)乙酸溶液(300g/U，量取30mL冰乙酸，加水100mL.摇匀。5. 10. 2 试验步骤吸取0.75mL 95%的乙醇溶液于具塞比色管中，加入0.5mL氯化领溶液和0.
40、25mL的乙酸溶液，在持续振摇条件下，加入1.5mL的标准硫酸盐溶液，混合后振摇30S，取试验液15mL.加入0.3 mL乙酸溶液酸化。将此酸化后的溶液加入上述混合液中。用15mL质量浓度为p(SO;-)=10mg/L的标准硫酸溶液，同法制备对照悬浮液。5 min后进行检查，悬浮液不得比对照液混浊。第二篇材料分析方法6 重金属总含量分析方法6.1 原理在弱酸性溶液中，铅、锅、铜、伴等重金属能与硫代乙M胶作用生成不溶性有色硫化物.用铅标准溶液做标准进行比鱼，可测定它们的总含量。6.2 试剂及溶液的配制按5.6.1.2进行。6.3 检验液制备取样品2g切成5mmX5 mm碎片，放入瓷柑锅内，缓缓加
41、热使之炭化，冷却后加入2mL硝酸及5 商硫酸，加热至白烟消失为止。再在500C550C灼烧使之灰化，冷却后加入2mL盐酸置水浴上蒸干，如3滴盐酸湿润残留物，再加10mL水，加热2min，如lI)欧试液一漓，再满入氨试液至上述溶液变成微红色为止。加乙酸盐缓冲液(pH3.5)2 mL(如浑浊，过滤，再用10mL水洗涤沉淀).将溶液转移至50 mL容量瓶中，加水使成50mL检验液。将加入2mL硝酸、5滴硫酸及2mL盐酸的另一瓷柑锅置于水浴上使之蒸干，再用3滴盐酸湿润8 GB/T 14233.1-1998 残留物.以下操作和检验液的制备方法相同，使之成为空白对照液-6.4 试验步骤取50mL检验液加入
42、50mL纳氏比色管中，另取1mL铅标准溶液加入另一50mL纳氏比色管中，加空白对照液至50mLo在两只比色管中各加入2mL硫代乙眈胶试液，摇匀，放置2mno在白色背景下从上方观察，比较颜色深浅。7 部分重金属元素含量分析方法7.1 原子吸收分光光度计法7. 1. 1 方法提要按6.3制成检验液，用原子吸收分光光度计测定各元素含量。7.1.2仪器原子吸收分光光度计，使用时应按仪器说明书操作。7. 1. 3 分析方法(标准曲线法)在仪器推荐的浓度范围内，制备至少3个含待测元素且浓度依次递增的标准溶液，以配制标准溶液用的溶剂将吸光度调零。然后依次测定各标准溶液的吸光度，相对于浓度做标准曲线.测定按6.3制备的检验液和空白对照液，根据吸光度在标准曲线上查出相应浓度，计算元素的含量。7.2 比色分析方法7.2. 1钵按6.3制备检验液和空臼对照液，按5.9.2.1规定的方法进行。7.2.2铅按6.3制备检验液和空白对照液，按5.9.2.2规定的方法进行。8 炽灼残渣8.1 试验步骤取样品2g-5 g，切成5mmX5 mm，置于已灼烧恒室的柑
