1、UDC 622.34 D 42 磕睡3中华人民共和国国家标准GB 14260-93 散装重有色金属浮选精矿取样、制样通则General rules for sampling and sample preparation of heavy nonferrous metals f1 otation concentrates in bulk 1993-03-20发布1993-12-01实施国家技术监督局发布J 中华人民共和国国家标准散装重有色金属浮选精矿取样、制样通则General rules for sampling and sample preparation of heavy nonferro
2、us metals f1otation concentrates in bulk 1 主题内容与适用范围GB 14260-93 本标准规定了散装重有色金属浮选精矿产品的化学成分、水分及其他物理项目检测用样品的取样、制样、水分测定的一般原则。还规定了品质波动、取样精密度校核、取样系统误差校核试验方法。本标准适用于散装重有色金属浮选精矿的化学成分、水分及其他物理项目检验用样品的采取、制备。2 _引用标准GB 14262 散装浮选铅精矿取样、制样方法GB 14263 散装浮选铜精矿取祥、制样方法3 术语及其定义3.1 检验批为测定品位而划定的取样单元。3.2 交货批一次交货的同一规格的一定数量的精矿
3、。交货批可由一个或多个检验批组成。3.3 副批将检验批划分成若干个部分，每一部分为一个副批。3. 4 基本批量基本批量是取、制样标准中规定的一批精矿的最小质量。3.5 份样原则上从检验批或副批中以一次性动作取得的一定质量的样品。3.6 副样由两个或两个以上的份样组成的样品。3. 7 大样把从一个检验批中取出的(或根据需要逐个进行缩分后的全部份样或全部副样合并所组成一定质量的样品。3.8 试样用T测定检验批的水分含量、化学成分等项目用的样品。3.9 水分试样用于测定水分的试样。3.10 成分试样国家技术监督局1993-03-20批准1993-12-01实施GB 14260-93 用于测定化学成分
4、的试样。3.11 试样的兼用把试样分成两份或多份，分别用于测定两个或多个检测项目。3.12 试样的重用把用于测定一个品质特性后的试样再用于测定其他检测项目。3.13 品质波动精矿中品质特性的不均匀程度，用批内份样间的标准偏差w)表示。根据w值可将精矿产品划分成品质波动大、中、小三种类型。3. 14 精密度(卢测得值互相一致的程度。概率为95%时，精密度用二倍的标准偏差表示(=2)。总精密度(卢SPM)包括取样精密度(卢S)、制样精密度(p)和测定精密度(卢M)SPM=2 V +O+O . . . . . . . . . . . . . . (1 ) 式中:s一一以标准偏差表示的取样精密度;p一
5、一以标准偏差表示的制样精密度;M一一以标准偏差表示的测定精密度。3.15 变异系数(Cv)用标准偏差除以测定值的平均值G)的百分率表示:Cv=主X100%. . . . . . . . . . . . (2) z 3. 16 系统取样从一个检验批中按一定的时间或质量间隔随机采取份样。3. 17 分层取样在精矿的装卸过程中，将检验批分成数层(不得少于3层).从不同层中按质量比例布点采取份样。3.18货车(船)取样当精矿用货车(船)装运时，从货车或船上取祥。4 一般规定4.1 本通则所列取样及制样方法中的第一种方法视为无系统误差方法。4.2 精密度4.2.1 总精密度按检验批的交易金额来确定。本标
6、准规定不同交易金额的精度水准(用变异系数表示)如表10表1不同交易金额的精度水准检验批的交易金额，万元. .( B5 ) R3 = 1 X 1 - X 21 . . (B6) B4.1.5 算出极差的平均值(瓦、王z、瓦): R，=土iR， . . . . . . . . . . (B7) , 4K-A , R，=-ZR?HH-HH-. . . . .;. (B8.) 2K-A. 儿=去iR3 . . . . . . . .( B9 ) 式中:K一一试验批数。B4.1.6 计算极差R的控制上限，作出控制图。Rl的上限:D4Rl儿的上限:D)?2儿的上限:D4R3式中:D4一-3.267(对于成
7、对测定值而言。注z凡超出上限值的数据应舍去。凡有舍弃数值的上限，应重新按公式(87)、币的、侣的算出极差的平均值R1:R2，瓦及相应的舍弃数值上限，并予舍弃，直至所有数值均小于上限值为止。B4.1.7 算出按极差推算的测定标准偏差(M)、制样标准偏差(p)和取样标准偏差(s)的估计值z。M=2. . . . . . . . . . (Bl 0 ) p=J一一(Bll ) (生r- (旦)2 d2) 2 d2 s=J一一( B12 ) (可- (可d2) 2 d2 式拼中z去一成对试验时由极差估算标准偏差的系数，功为如0.8肌8创肌6仍5注g如大样由n/2个份样组成，公式(B12)中的仇的值应除
8、以J。B4.1.8 计算出测定精密度卢川、制样精密度(卢p)和取样精密度(S): 卢M=2M (B13) p=2p . . . . (B14) 卢S=2.s . (B15) B4.9 按下式算出取祥、制样和测定的总标准偏差(SPM)和总精密度(SPM): 33FM=bs2+p2+M2 . (B16) SPM= V 7S2十7p2+.M2 . (B17) SPM=2SPM . . (B18) B4.1.10 将SPM与有关标准规定的精密度进行比较。14 GB 14260-93 B4.2 方式2B4.2.1 将一批精矿的三个制备样品，四个测定结果用下列符号表示:XAll、XA12一一代表由大样A制
9、备出的成分分析样品A1的一对测定结果;XA2 -.代表大样A制备样品A2的单试验测定结果;XB一一代表大样B制备样品B的单试验测定结果。B4. 2. 2 算出制备样品A1双试验测定结果的极差(R1)、成对制备样品Al，A2的极差(R2)、大样A和B的极差(R3)。计算方法同B4.1。计算可任取XAll或XA12但须前后一致。B4. 2. 3 算出极差的平均值(瓦、瓦、王3): 式中:K一一试验批数。R1=去i.R1 . . . . . . . . . . . (B19 ) R2=去i.R2 (B20) 瓦=去i.R3 (B21 ) B4.2.4 算出舍弃数值的上限，作出控制图并予舍弃，直至所有
10、极差值小于舍弃上限。计算方法同B4.1。B4. 2. 5 算出按极差推算的测定标准偏差(1M)、制样标准偏差(1p)和取样标准偏差(1.)的估算值。I ( R, 2 M=l:l;) . (B22) 斗2)2_ ( 1)2 (B川(: r-(旦rd2 J d 2 / R仆2(R2 2 S = l :1;) -l :1: ) . . . . . . . . . . . . ., (B24) B4. 2. 6 算出测定、制样、取样精密度(M、冉、卢S)及总精密度(卢野M)。计算方法同B4.1。B4.2.7 将值与有关标准中规定的精密度进行比较。B5 试验结果的分析和异常情况的处理B5.1 通过本试验
11、求得的F值若小于标准中的规定值，说明日常的取样、制样和测定过程符合要求。当试验求得的值大于规定值时，应检查取样、制样和测定是否有不正常情况，必要时加以改进。若无不正常情况，应按附录A重新评价浮选精矿的品质波动是否发生变化，以便相应地改变份样数。B5.2 如进行品质波动试验有困难，而取样精密度大于规定值时，应提高取样精密度。B5.2.1 增加份样数，按公式(B25)计算应取的份样数。S/Sl= rn瓦T . (B25 ) 式中:Sl-试验所得取样精密度;卢s一一应达到的取样精密度;n一一标准中规定的份样数pn一一达到S时应取的份样数。B5. 2. 2 增加份样量也可提高取样精密度。但份样量增大到
12、一定程度后，再继续增大份样量，对精密度的提高效果不显著。B6 计算示例试验用系统取样法按方式1并结合日常工作进行。B6.1 精矿名称浮选铅精矿15 B6.2 批数批数:19批。B6.3 批量批量:60t。B6.4 品质波动类型品质波动类型:小。B6.5 份样量GB 14260-93 按GB14262标准中的规定，份样量应不小于300士60g。B6.6 每批铅精矿应取的份样数。按GB142叫准中的规定，每批取10个份样，这样每个大样由专n个份样组成。B6.7 规定的精密度按GB14262标准中的规定，sPM=l.02% ;.=l. 00%。B6.8 取样方法在精矿的装卸过程中，按计算出来的间隔，
13、在抓斗上取样，将奇数份样置于容器A中，组成A大样;将偶数份样置于B大样中，组成B大样。B6.9 制样方法按GB14262标准中的要求，将A，B两个大样分别制备成A1、A2、Bl、B2四个试样进行测定，其结果列入表B1。、16 。因二Nmo-s精密度校核试验数据表批批量份样数A, A 2 A B, B2 B E 号X R3 (t) A B XAll XA12 XA1 R主XA21 XA22 XA2 R1 XA R2 XBll XB12 XB1 R1 XB21 XB22 XB2 R, XB R2 1 62 10 10 61.24 61. 17 61. 20 o. 07 61.19 61. 07 6
14、1. 13 o. 12 61. 16 o. 07 59. 88 59.70 59.79 o. 18 59.88 59. 77 59.82 0.11 59.80 0.03 60.48 1.36 2 50 10 10 59.88 59.93 59. 90 0.05 59.59 59. 62 59.60 0.03 59.75 o. 30 59.88 59.70 59.79 0.18 59.88 59.77 59.82 0.11 59.80 0.03 59. 78 0.05 3 55 10 10 60. 77 60.73 60.75 0.04 60. 62 60.80 60. 71 0.18 60.7
15、3 0.04 61.80 61. 92 61.86 o. 12 61.80 61.61 61. 70 0.19 61.78 O. 16 61.26 1.05 4 50 10 10 60.88 60. 70 60.79 0.18 60.66 60. 89 60.78 0.23 60.78 0.01 59.71 59.48 59. 60 0.23 59. 77 59.95 59.86 O. 18 59. 73 0.26 60.26 1.05 5 62 10 10 63. 23 63.00 63. 12 0.23 63. 12 62. 92 63.02 0.19 63.07 O. 10 62.07
16、62. 00 62.04 0.07 61.96 61.73 61.84 0.23 61.94 O. 20 62. 50 1. 13 6 50 10 10 61. 92 62.00 61.96 O. 08 62. 13 61. 87 62.00 O. 26 61. 98 O. 04 62.25 62.31 62. 28 0.06 61.96 61.72 61. 84 0.24 62.06 0.44 62.02 0.08 7 50 10 10 61.79 61.82 61.80 0.03 61.60 61.49 61. 54 0.11 61. 67 0; 26 60.68 60.67 60.68
17、0.01 60.53 60. 51 60.52 0.02 60. 60 0.16 61. 14 1.07 8 62 10 10 58. 51 58.50 58.50 0.01 58.55 58.44 58. 50 0.11 58.50 0.00 57.57 57. 50 57.54 0.07 57.90 57.98 57.94 0.08 57.74 0.40 58.12 0.76 9 62 10 10 56.89 57.01 56.95 O. 12 57.55 57.57 57. 56 O. 02 57. 25 O. 61 57.07 56.88 56. 98 0.19 56.92 56. 9
18、5 56.94 0.03 56.96 0.04 57.10 O. 29 10 62 10 10 59. 28 59.44 59.36 o. 16 59.34 59.29 59.32 0.05 59.34 o. 04 58.96 58.79 58.88 0.17 58.80 58.82 58.81 o. 02 58. 84 0.07 59.09 0.50 11 62 10 10 59. 37 59.37 59.37 0.00 59.36 59. 25 59.30 0.11 59.34 0.07 59.11 58. 97 59.04 0.14 59.26 59. 10 59. 18 0.16 59
19、.11 0.14 59.22 0.23 12 62 10 10 58.87 58.90 58.89 0.03 58.88 58.73 58.80 0.15 58.84 0.09 60.49 60.26 60.38 0.23 60.18 60.02 60. 10 0.16 60.24 0.28 59.54 1.40 13 50 10 10 58.68 58. 59 58. 64 o. 09 58.56 58.40 58.48 0.16 58.56 0.16 58. 93 58.75 58.84 O. 18 59.00 58.83 58.91 0.17 58.87 0.07 58.71 0.31
20、14 62 10 10 56. 90 57.01 56. 96 0.11 56.76 56.71 56.74 0.05 58. 85 0.22 56.87 56.88 56. 88 O. 01 56.89 56.93156. 91 O. 04 56.90 0.03 56.87 0.05 15 62 10 10 57.73 57.88 57.80 0.15 57.35 57.48 57.42 O. 13 57.61 0.38 57.91 58. 06 57.98 O. 15 57.72 57.84 57.78 O. 12 57.88 0.20 57. 74 0.27 16 62 10 10 58
21、.77 58.85 58.81 0.08 58.96 58.80 58.88 0.16 58.84 0.07 59.05 59.08 59.06 O. 03 58.92 58.82 58.87 O. 10 58.96 0.19 58.90 O. 12 17 58 10 10 58. 65 58.53 58.59 O. 12 58.45 58.37 58.41 O. 08 58. 50 0.18 58.74 58.65 58.70 0.09 58. 61 58. 57 58.59 0.04 58. 64 0.11 58.57 O. 14 18 55 10 10 58.46 58. 45 58.4
22、6 0.01 58.72 58.67 58.70 0.05 58.58 O. 24 58.84 58.72 58.78 O. 12 58.99 58.82 58.90 0.17 58.84 O. 12 58. 71 O. 26 19 62 10 10 63.20 62. 96 63. 08 0.24 62.81 62.88 62.84 0.07 62.96 O. 24 64.28 64.04 64.16 0.24 63.40 63.40 63.40 0.00 63. 78 0.76 63.37 0.82 2: 1.80 2.26 3.12 2.47 2.17 3. 69 10.94 表Bl 、
23、3B6.10 数据解析B6. 10. 1 算出极差的平均值B6. 10.2 求出舍弃数值上限GB 14260-93 E1=-ZR1=8.7/194=0.114 4K-. R2=上R2=6.81/19X2=0.178 2K-. R3=去R3=10问/19=0.576RJ舍弃数值上限:D4RJ=3.267XO. 1l4=0. 372 R2舍弃数值上限:D4R2=3.267XO.179=0. 585 儿舍弃数值上限:D4R3=3.267XO. 576=1. 882 B6. 10.3 作图将全部数据标入R控制图(见图B1)，检查凡、凡、几数值是否处于控制状态。经检查，凡、儿之值均处于控制状态，第9批A
24、副样儿和第19批B副样的儿超出了上限值处于异常状态。经查，其原因是制样工具污染造成。18 GB 14260-93 0.4 一一一一一一-一一一一一-控制上限lCL (0.3721 R,(0.114) R，控制图。.80.7 。.6一一一一一一一一控制上限UCL(0.585) R.(0.178) 1 2 3 4 16 17 18 19 R.控制图2一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一控制上限UCL(1.882) . . . -. . 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 R.控制图图B1R控制图B6. 10.4 剔除异常值后重新计算瓦
25、R2=5.44/2X18=0.151 凡的舍弃上限:D4R2=3.267XO.151=0. 493 经检查，余下的儿均小于0.4930B6. 10. 5 算出测定、制样和取样标准偏差(%):20时，应进行追加试验。表Cl由系数D确定所需的成对数据组数n，所需的成对所需的成对系数D的范围数据组数系数D的范围数据组数n, n, O. 30t，则认为B法与A法有显著性差异，B法不能用于日常取样工作，应采取措施消除该系统误差。C5 计算示例C5.1 精矿名称散装浮选铅精矿。C5.2 品质波动类型精矿品质波动类型为大。C5.3 检验批量检验批量为60t。C5.4 试验批数预先试验批数为20批。C5.5
26、参比取样及校核取样方法。选择系统取样法作为参比取取样方法(A法)，货车取样法作为校核取样方法(B法)。22 GB 14260-93 C5.6 试验步骤将从同一检验批用A法和B法取出的所有份样合并成A大样和B大样，然后用相同的制样、分析方法进行制样、测定，并将各自的测定结果记入表C3。表C3.系统误差试验结果随机取样法动态取样试验di=Xi3; -XAi Pb ,% Pb ,% 1 53.90 54.35 一0.452 53.30 52.88 0.42 3 52.84 53.34 一0.504 54.31 55.02 一0.715 49.09 48.64 0.45 6 48.52 48.82 -
27、0.30 7 43.98 44.46 一0.488 44.90 44.10 0.80 9 51.42 51.53 一0.1110 52.61 52.01 O. 60 11 58.82 58.78 0.04 12 59.98 59.52 0.46 13 59.36 59.48 0.12 14 60.06 59. 99 0.07 15 60.92 60.74 o. 18 16 60.38 60.53 一0.1517 59.94 60.46 一0.5218 57.54 57.84 一0.3019 57.95 57.58 0.37 20 57.70 57.98 . -0.28 合计一0.53C5.7
28、计算差值的平均值(d):一1 . 1 d= :yuL=一X(一0.53)=一0.0265 K 20 C5.8 计算差值的标准偏差(Sd):C5.9 确定所需的成对试验组数nr:C5.9.1 最大允许系统误差LC5. 9. 2 计算系数D:Ki.d7一(i.d;)2Sd =j K (K-1) =JOX 3.531川一o时=0.430 20X (20-1) 8=ipsF=i 130=065 ZtSPM-Z d/ 0.202 5 O. 176 4 0.2500 0.504 1 0.202 5 0.0900 0.2304 0.6400 0.012 1 0.360 0 0.001 6 0.211 6 0
29、.014 4 0.0049 0.032 4 0.022 5 0.2704 0.0900 O. 136 9 0.0784 3.531 1 23 GB 14260一-93D 一0.65一唱一一一一一-， Sd 0.430 .V C5. 9. 3 根据D值查表Cl得所需成对试验组数nr=7，故所收集的20组数据对于本试验来说已足够。C5.10 计算to:4一Idl _1一0.02651_(叮叮C 1-0-Sd/ n-0.427/ ffo-v. V C5.11 查5%显著性水平的t值表(单侧)。由表C2查得成对试验组数为20时的t值为t=1.729。C5.12 结论24 由于tot，故B法与A法无显著
30、性差异，B法(货车取样法)可作为日常取样方法。附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所负责起草。本标准主要起草人周维芳、章吉林。的|。N叮俨(京)新登字，023号阁。华人民共和国家标准散装重有色金属浮选精矿取样、制样通则GB 14260-93 国中峰中国标准出版社出版(北京复外三里河中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻即* 开本880X 1230 1/16 印张1%字数48千字1993年11月第一版1993年11月第一次印刷印数1-2500争6书号，155066.1-10041定价4.00元等标目229-40
