1、ICS 77.040.01 H 17 每昌中华人民共和国国家标准GB/T 1557-2006 代替GB/T1557-1989、GB/T14143-1993 硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法The method of determining interstitial oxygen content in silicon by infrared absorption 2006-07-18发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 1557-2006 前言本标准是对GB/T1557-1989, GB/T 14143-1993进行的整合修订。本标准在原标准基础上，
2、修改采用ASTMF 1188:2000用红外吸收法测量硅中间隙氧原子含量的标准方法。本标准与ASTMF 1188: 2000的一致性程度为修改，其差异如下:-一一删去了ASTMF 1188:2000第1章范围中涉及方法原理、安全的1.3、1.4条及第5章意义和用途;一一将ASTMF 1188:2000第8章仪器测试和第10章测量步骤并为第8章测量步骤气本标准与原标准相比主要变动如下:采用ASTMF 1188:2000第7章仪器(删去其中7.2条)作为第6章测量仪器、一一-采用ASTMF 1188: 2000第11章计算中的计算公式替代原GB/T1557-1989、GB/T 14143-1993
3、的计算公式;一一参照ASTMF 1188:2000增加了术语章和干扰因素章;一一参照ASTMF 1188:2000增加了采用经认证的硅中氧含量标准物质对光谱仪进行校准的内容;参照ASTMF 1188:2000将原GB/T1557-1989、GB/T14143-1993规定的本标准适用于室温电阻率大于0.1O. cm的硅晶体改为本标准适用于室温电阻率大于0.10 cm的n型硅单晶和室温电阻率大于0.50cm的p型硅单晶;一一采用ASTMF 1188: 2000中规定的o.04 cmO. 4 cm样品厚度范围替代原GB/T1557一1989、GB/T14143-1993规定的样品厚度范围;-一规定
4、的氧含量测量范围替代原GB/T1557-1989、GB/T14143一1993的测量范围;一一删去了原GB/T1557-1989、GB/T14143-1993的附录，采用ASTMF1188: 2000的附录X1作为本标准的附录A。本标准的附录A是资料性附录。本标准自实施之日起，同时代替GB/T1557-1989、GB/T14143一1993。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准起草单位:峨眉半导体材料厂。本标准主要起草人:梁洪、罩锐兵、王炎。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB/T1557-1
5、989、一-GB/T14143-1993。I GB/T 1557-2006 硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法1 范由本标准规定了采用红外光谱法测定硅单晶中的间隙氧含量的方法。本标准适用于室温电阻率大于0.1n. cm的n型硅单晶和室温电阻率大于0.5n . cm的p型硅单晶中间隙氧含量的测量。一一本标准测量氧含量的有效范围2 规范性引用文件是否可使用这些文件GB/ T 14264 AST岛1E 131 3 术语和定义GB/ T 14264 3. 1 3.2 傅立叶变换红一种通过傅立日红外光谱仪。光谱后获得。3.4 样晶光i普sample spectrum 获取数据。人样品光路，让参比光品的
6、光谱计算扣除背景测试样品的光谱。当用双光束光谱仪测量时，它可以通过直接将测试样品放入样品光路，让参比光路空着获得;在用单光束光谱仪测量时，它是由测试样品放入红外光路获得的光谱扣除背景光谱后算出的。4 方法原理使用经过校准的红外光谱仪和适当的参比材料，通过参比法获得双面抛光含氧硅片的红外透射谱图。无氧参比样品的厚度应尽可能与测试样品的厚度一致，以便消除由硅晶格振动引起的吸收的影响。利用1107 cm-I处硅-氧吸收谱带的吸收系数用来计算硅片间隙氧浓度。GB/T 1557-2006 5 干扰因素5. 1 在氧吸收谱带位置有一个硅晶格吸收振动谱带，无氧参比样品的厚度与测试样品的厚度差应小于土0.5%
7、以避免硅晶格吸收的影响。5.2 由于氧吸收谱带和硅晶格吸收谱带都会随样品温度的改变而改变，因此测试期间光谱仪样品室的温度必须恒定在27.C土5.C。5.3 电阻率低于1n. cm的n型硅单晶和电阻率低于3.0n . cm的p型硅单晶中的自由载流子吸收较为严重，因此在测试这些电阻率的样品时，参比样品的电阻率应尽量与其一致，以保证扣除参比光谱后样品的透射光谱在1600 cm-1处的透过率为100%士0.5%。5.4 电阻率低于0.1n. cm的n型硅单晶和电阻率低于0.5n . cm的p型硅单晶中的自由载流子吸收会使大多数光谱仪难以获得满意的能量。5.5 沉淀氧浓度较高时，其在1230 cm一1或
8、1073 cm一1处的吸收谱带可能会导致间隙氧浓度的测量误差。5.6 300 K时，硅中间隙氧吸收谱带的半高宽(FWHM)应为32cm-1。在光谱计算时，较大的半高宽将导致测试误差。6 测量仪器6. 1 红外光谱仪傅立叶变换红外光谱仪的分辨率应达到4cm-1或更好，色散型光谱仪的分辨率应达到5cm-1或更好。6.2 样晶架如果测试样品较小，则应将它安放到一个有小孔的架子上以阻止任何红外光线从样品的旁路通过。样品应垂直或基本垂直于红外光束的轴线方向。6.3 千分尺千分尺或其他适用于样品厚度测量的设备，误差小于:1:0.2%。6.4 热电偶一-毫伏计热电偶一一毫伏计或其他适用于测试期间对样品温度进
9、行测量的测量系统。7 样晶制备7. 1 本方法中样品的厚度范围为O.04 cmO. 4 cm。7.2 切取硅单晶样片，样片经双面研磨、抛光后用千分尺或其他设备测量其厚度。加工后样片的两个面应尽可能平行，所成角度小于50，其厚度差应小于等于0.5%，表面平整度应小于所测杂质谱带最大吸收处波长的1/4.样品表面不应有氧化层。7.3 因为本测试方法包含了不同生产工艺的样品，应准备与测试样品相同材质的无氧单晶作为参比样品。参比单晶的加工精度应与测试样品的加工精度相同，参比样品与测试样品的厚度差不超过士0.5%。从5到10个被认为是无氧的硅单晶片中选取氧含量尽可能低的硅单晶片，将这些硅片相互作为参比进行
10、比较，选择吸收系数最低的作为参比样品。8 测量步骤8. 1 光谱仪的校准依照设备说明书，用经过认定的硅中氧含量的标准物质对光谱仪进行校准。8.2 设备检查8.2.1 通过测量确定100%基线的噪声水平。测量时，双光束光谱仪在样品和参比光路都是空着的情GB/T 1557-2006 况下记录透射光谱;单光束光谱仪用在样品光路空着的情况下先后两次记录的光谱之比获得透射光谱。画出透射光谱从900cm一11 300 cm-1波数范围的100%基线，如果在这个范围内基线没有达到(100土5)%，则要增加测量时间直到达到为止。如果仍有问题则需要对设备进行维修。8.2.2 确定0%线，仅适用于色散型(DIR)
11、设备。将样品光路遮挡，记录900cm-1 1 300 cm-1波数范围内设备的零点。如果在此范围有较大的非零信号，则要检查设备是否有杂散光投射到探测器上。如果仍有问题则需要对设备进行维修。8.2.3 记录光谱仪光通量特性曲线，仅适用于傅立叶变换红外光谱(FT-IR)设备。让样品光路空着，绘制从450cm-1 4 000 cm-1波数范围的该单光束光谱图。依照设备说明书对设备进行适当的调整后记录下该光谱图，作为今后对设备性能进行评定的参考图谱。当获得的光谱与设备的参考图谱有较大的差异时，就要重新调整设备。8.2.4 用空气参考法测量电阻率大于5n. cm的双面抛光硅单晶薄片从1600 cm-1
12、2 000 cm-1波数范围的光谱图，用来检验设备中刻度的线性度。如果这个波数范围内的透过率值不是(53.8:!:2) %, 则需要将样品的放置方向在垂直于人射光的轴线方向上进行调整，倾斜角不超过100。8.2.5 确定光谱的测量时间，将一个电阻率大于5n . cm，厚度O.04 cm O. 065 cm，氧含量6X1017at. cm39XlO17at. c旷的双面抛光硅单晶薄片通过傅立叶变换红外光谱(FT-IR)设备以1 min扫描64次或色散型设备(DIR)以某一速度扫描获得记录有全峰高的透射谱图。如果谱图中氧吸收谱带的净振幅Tbase-Tp四k与其标准偏差之比未超过100，则需要增加扫
13、描次数(FT-IR)或降低扫描速度(DIR)，直到达到指标为止。8.3 表面处理每个实验室在测量之前，首先要将包括参比样品在内的所有样品用HF腐蚀去除表面的氧化物。8.4 厚度测量测量测试样品和参比样品的厚度，两者中心的厚度差应小于土0.2%。如果测试样品和参比样品的厚度差大于土0.5%，则需要另外制作一个适当厚度的参比样品。8.5 温度测量并记录光谱仪样品室的温度。8.6 测量红外避射光谱8.6. 1 获取光谱。必须保证红外光束是通过测试样品和参比样品的中心位置的。双光束色散型设备是通过在参比光路中放置无氧参比样品，在样品光路中放置测试样品获取透射光谱的。单光束设备是用测试样品光谱与参比样品
14、光谱计算出透射光谱的。8. 7 绘制造射谱圈8.7. 1 从900cm-ll 300 cm-1波数范围的透射谱图。8.7.2 从900cm-1 1 300 cm-1画一条直线作为基线。用900cm-1 1 000 cm一1和1200 cm-1 1 300 cm一1范围的平均透过率作为该直线的两个端点。8.7.3 找出1102 cm1 112 cm-1波数范围内与最低透过率相对应的波数，记录下该波数值(保留5位有效数)Wp。记录最小透过率已，作为吸收峰的峰值透过率。以8.7.2条确定的基线在Wp处的值，作为基线透过率丑。Tp和Tb保留三位有效数。8.8 记录确定并记录吸收峰的半高宽(FWHM)。
15、9 计算9. 1 按下列公式计算峰值和基线吸收系数:. =-l_lnl 0.09 -e1川+y(0.09-e1叫2+ O. 36T;e1阳I.( 1 ) 矿工L 0.18Tp J 3 GB/T 1557-2006 h =-l_lnl _ 0.09 -eJ叫+JCO.09-eJ阳)2+0.36eJ. 70 I . C 2 ) x L 0.18Tb J 式中:一一峰值吸收系数，cmU b 基线吸收系数，cm-l;Z一一样品厚度，cm;Tp一一峰值透过率，%;Tb 基线透过率，%;9.2 计算间隙氧的吸收系数。:10 报告报告应提供以下内a) 使用的设备，b ) c) d) 光样测谱试品图光样咂照品
16、咂国利攒幢嚣相回组膺险高置品宽和的厚度;e) 尺寸;f) g) 吸收峰的品h) 11 精密度 C 3 ) 。寸|da m p DA JJJ 、，J3 m pu . -EL qlva ，、口3户|L4 G/ T 1557-2006 附录A(资料性附录)各标准校准因子之间的换算关系A.1 这些年来，许多采用1107 cm一l处的红外吸收峰来计算硅中间隙氧浓度的校准因子已被多个标准化发展组织所确定。现在所有的这些标准都已经被用ICO-1988的校准因子所修订，该校准因子能更正确地反映硅中真实的氧浓度与吸收峰之间的关系。然而，仍有许多旧的校准因子在日常的工业生产中被保留。下面给出了这些过如知青何声荷西
17、手吗41简便的换算关系。A. 2 表A.1给出了多种已经被较新的版本所取代的校准因at . cm-3单位的校准因子2. 45 X 10 A. 3 标准名或ASTMF 121 ,1979 ASTM F 121 ! l. 965 l. 579 l. 533 1. 533 1 5 CON-hmmFH阁。华人民共和国家标准硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法GB/T 1557一一2006国中峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9唾印张o.75 字数12千字2006年11月第次印刷开本880X1230 1/16 2006年11月第一版9峰7巳如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价10.00书号:155066. 1-28249 1557-2006
