1、 中华人民共和国国家标准商品煤反射率分布图的判别方法GB/T 15591 , 1995 Judging method f Ol refler.togram 0 1 t.HmmerCal coal 1 主题内容与适用范围7卡;标准规定了商品煤镜质体随机!三月午的测定、f古月2计穷、反射率分布内的绘制和李，)别方。本标准适用于炯煤和il级元烟煤。褐士革亦!年毛主则使用。2 引用标准GH 6948 煤的镜质织反射率测定方法3 镜质体随机反射率测定3. 1 仪器3. 1. 1 配有微机和控制系统的显微镜光度汁，戎.1没显微镜光度计。总放大俏数不小r500倍。3. 2 显微光度计的调节、检验、标定标准片
2、和油浸液，光片要求，测定条仰和对象，均按GB创刊的规定执行。3. 3 点线ftE和测点数的确定3. 3. 1 点线距采用0.4mm兴。.4mm或O.S O1 m0.1-0.2 元凹口2 0.2 无凹口3 1个凹口4 2个凹口5 2个以上凹口fLOI主编码1特征的反射率分布图也可由贫煤、无烟煤的单煤层煤得出。编码系统相应的典型分布图见附录Ao6.2 判别结果的报告内容和格式见附录B。7 精密度测定的重复性应符合表2的规定。表Z编码。HW 类型单一煤层煤简单混煤复杂混煤具1个凹口的混煤具2个凹口的棍煤具2个以上凹口的混煤重复性，%运0.06O. 10 G/T 15591 1995 附录A商品煤反射
3、率分布图编码及其典型示伊j(参考件)编的i编码1!O D 10% J f Rcl.!I% S 1).0 RranO. fJO % s O. 11 ￥ 1 0 1 fj 2.0 2. ; 1 0 I .i 2.0 2.5 。., 编剧2Hra% 蝙间3RO币111 O -w% J f Ul.(III% Rra, 1.21% S 11.2:1 s 0.2.1 !。O. !i 1. 2.0 2. .i 。-s1. 0 1. ii 2. () 2. . % qa r uu 编码5Ftm1104 捕间1111 ;口1% f f Rr，1.27，o s O. 2 R, 1.3! % S (). -18 (
4、1. 1 ( I . ,; 2.0 2. ;) 。., 1. 0 1. ii 2.0 93 Ran%Rran% 18 j GB/T 1 5591 -1 995 本标准参照采用联合国欧洲经济委员会国际中等煤级煤和高煤级煤编码系统)(1988年版)。送样单位z计算数据，反射率分布图判定结果附加说明，附录B商品煤反射率分布图判别报告(参考件)样品编号:最小值=% 最大值=% 平均值=% 标准偏差=测点数=编码类型:40% I f o. 5 1. 0 1. 5 2. 0 报告人:审核日期3年月日附加说明:本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由煤炭科学研究总
5、院西安分院、中国矿业大学北京研究生部负责起草。本标准主要起草人李小彦、匾园、金奎励、毛鹤龄。本标准由煤炭科学研究总院西安分院负责解释。二佯品来源.4 2. 5 氏%前言商品煤反射率分布围的判别方法CGB/T 15591-1995)编制说明(煤炭科学研究总院西安分院李小彦)镜质组反射率分布图是4项新的煤岩学指标，可根据煤中反射率测值的分布特征准确判断商品煤的性质，是煤炭贸易中不可缺少的技术指标，被国际煤炭分类接纳为编码系统的指标之，对判断混煤尤其有效。我因为煤炭大国、出口及工业用煤范围极广，现行商品煤以化学指标为基准，使粮煤的性质得不到充分反映，也与国际商品煤标准不一致，给煤炭贸易造成诸多不便。
6、为此，煤炭工业部申报制定商品煤反射率分布阁的判别方法国家标准。制定该标准遵循的方针是:以国际标准为基础，分析验证我国商品煤的反射率分布特征，提出科学的判别方法。国际上，现公认意大利和德国的划分方案(联合国欧洲经济委员会第五次国际煤炭分类会议报告./IJ巾明.1985).意大利方案以标准偏差和凹口数目两个参数把商品煤划分为六个类型s德国方案以标准偏差、峰数和凹口数目三个参数划分出十个类型。二者相比，意大利方案简明、划分合理，国际煤分类引用此方案(欧洲经济委员会.(国际中等煤阶煤和高煤阶煤编码系统).联合国纽约.1988).为向同际标准靠拢，选意大利方案为参照基础。本标准是针对商品煤的，建立标准的
7、目的在于.确定商品煤是单煤还是混煤，以及混合的简单复杂和度。本标准研究的内容:对各种工业用煤进行随机反射率测定，了解不同煤的反射率分布图特征，为制定判别方法提供理论依据5对各类样品进行同一实验室和实验室间测试，验证测点数目对测试结果的影响.比较分析测试间的民差，提出测试精度要求z最终提出适于我国商品煤的判别方法。制定本标准的主要工作量:a) 采集各类样品24个。其中煤层煤样7个，出口煤样6个，洗煤样5个，炼焦配煤样6个。切实验室模拟混配样19个，验证样2个。c) T也分析、元素分析各11个，显微镜下反射率测定及分布图绘制120个。丰标准由西安分院牵头，中国矿业大学北京研究生部协作。1 测试说明
8、对测i式的基本要求.如样品质量、仪器标定、标样选择、测试方法等，要严格按有关标准执行。1. 1 测试仪器I I前国内进口的显微光度计，附带有HP-85型微机，是理想的测试设备z考虑到国内现有的仪器条件，也口J在一般光度计上测定，用PC-500或其他微机来统计分析。仪器需持续稳定在35h以r., 1. 2 测试注意事项随机反射率测试，去掉前偏光，不旋转物台，用推动尺制动钮控制点线距，见到测试对象直接测试。测试前至少选两个标样，确定仪器线性关系。测试中每50或100测点用标准检查-次，观察仪器是否稳定。在检查标样时，如实测值与理论值在允许误差范围内(，o.02%).则前测值有效，继续测试才口标样检
9、ltL2走自由允许误差，说明仪器不稳，前测值元效，停止测试，调节仪器稳定后，重新开始测试。为保证测试的代表性及测值的准确性，测试时按规定的点线距进行，直至测完全片。如测点数不足吱超出规定数目，就以测完全片的鼓终点数参与计算。544 1. 3 结果表达结果分统计计算和作图两个表达方式。统计计算的参数有反射率分布范围(最小最大)、平均值、标准偏差、测点数。标准偏差反映测值离散度，测值的分布范围租连续性对其影响很大，它是判断商品煤性质的一个重要参数。分布图是测试结果的主要表达方式，统一用测值直方图，纵轴为频率，即各间隔实测点数占总测点数的百分比，横轴为反射率值，选合适的|同隔划分成若干个阶。从统计学
10、观点出发，间隔大小直接影响分布图的特征，太小会出现空格，太大使分布图特征的反映受到限制，国际上曾有0.02%、0.05%、0.1%的/J例，为便T对比律采用0.05%。结论，p测试结果的定论。J用编码，也可用类型表示之。1.4 P日口的含义反射率分布闺中有高峰也有低谷，这是商品煤的主要特征，峰与峰之间的低谷称为凹口，为防止判别时出现差错，有必要解释-下凹口的含义。英文gap出现在意大利方案中0983年欧洲共同体经济委员会国际煤炭分类第四次会议文件) 解释为断开，是反射率分布中的不连续，中文翻译为间断。由于单煤的反射率分布图呈正态分布，只有当不li煤种相混时峰间才可能出现低谷租断开，相混的煤种越
11、多，低谷或断开的数目也越多。因此在1989年第八次国际煤分类会议上.对意大利原gap的含义进行了修正，认为除不连续的断开外，还应包含未断斤的峰问谷，这样gap就译成凹口，本次工作采纳了修正后的含义。有必要重申，虽然凹口的含义已定，但实际上商品煤品种繁多，测值分布图非常复杂，判别时仍须格外注意，个别局部的小断开，低谷和高峰都不能冒然认定，要考虑满足正态分布这个条件。所谓正态分布，即基本与同阶单媒的分布范围一致，从此角度出发判别才不至于失误。2 商晶煤的随机反射率分布图特征商品煤包括烟煤到元烟煤煤级的各种工业用煤，下面分两类讨论反射率分布图特征。2. 1 不同煤级单煤样采取平朔长焰煤，否咀山气煤，
12、蒲县肥煤，柳林焦煤，漳村瘦煤，陵川贫煤，纳雍无烟煤井下煤层煤样7个，经测定结果如表1表1不同煤级煤的反射率及煤类指标样品反射事分布平均值标准偏差分布图特征V daf.问G 范围，% 平朔民焰煤o. 46O. 77 0.61 。.06正态分布36.18 22 手i咀山气煤o. 61 o. 88 0.76 0.06 正态分布36.36 76 蒲县肥煤O.811.04 0.96 0.04 正态分布32.38 92 柳林焦煤1.211.50 1. 41 0.05 正态分布20.93 76 漳村瘦煤1. 411. 86 1.62 0.07 E态分布16.73 4 陵川贯煤1. 762. 26 1.99
13、O. II 正态分布12.39 2 纳雍无烟煤2. 263. 09 2.65 O. 19 正态分布8. 61 表l指出，随煤级增高反射率分布范围逐渐增大，从长焰煤到肥煤，反射率分布之差(最大值一最小值)坠递减趋势(0.31%0. 23%).标准偏差从0.06到0.04，从肥煤到无烟煤，反射率分布之差呈递增趋势(0.23%0. 85%).标准偏差从0.04到0.19。瘦煤以前，反射率分布之差小于0.4%.标准偏差小F O. 1 .贫煤以后反射率分布之差大于0.5%.标准偏差大于0.107个样品中，元烟媒的反射率分布之差乎目标准偏差最大.7个样品的反射率分布图均呈正态分布。煤质分析确定的煤类与反射
14、率分布图确定的煤级相吻合。2. 2 .1飞J用煤选取北京焦化厂洗煤、秦皇岛出口煤基地出口煤及首钢炼焦配煤样品17个，经测定，除个别样品反545 射率分布图呈正态分布外，大部分样品测值分散，反射率分布之差O.4%1.5%，标准偏差o.1 o. 28 , 分布图峰谷相间表现出不同煤级煤组合的特点，此时煤质分析给出的平均结果(表2)无法判断煤的混合状况。表2工业用煤的反射率及煤类指标反射率分布范围平均值Vof 样品标准偏差分布图特征G % % % 平朔(-) o. 420. 77 0.64 0.06 正态分布36.18 22 11 府谷o. 41. 51 0.74 o. 19 1峰31.40 。大I
15、司一O. 491. 66 Q.77 O. 18 1峰30.96 1 LJ 卜-开漆o. 85. 59 1. 19 o. 12 1峰25.75 95 煤平朔仁)o. 41 o. 84 o. 64 。07正态分布36.44 21 大同(二o. 41 .O. 99 0.58 0.10 1峰32.06 。介休I.Q21.81 1.35 O. 15 1峰洗霍县O. 721. 08 0.89 0.09 l峰吕家培1. 04 45 1. 26 0.09 正态分布煤峰峰o. 84 1.40 . 14 o. 13 l峰给o. 801. 88 . 52 0.28 2峰1凹口首钢-1O. 801. 93 1.20
16、。.25 2峰1凹口炼首钢-2o. 631. 89 1. 20 O. 27 3峰2凹口焦首钢3。.661. 89 . 18 0.27 3峰2凹口自己一首钢4O. 67 90 1. 25 0.26 3峰2凹口煤首钢5o. 55 87 1. 17 0.26 2峰1凹口首钢6o. 701. 86 1. 24 0.28 3峰2凹口2.3 结论从以上各类样品的实测结果分析认为za) 凡呈正态分布，随机反射率分布之差小于0.4%标准偏差小于O.1的煤为单煤(高变质烟煤和无烟煤的单煤反射率分布之差和标准偏差则要大。b) 分布图复杂，随机反射率分布之差大于0.4%，标准偏差大于O.1的煤为混煤，分布图上凹口数
17、目越多，标准偏差越大，则混合程度越复杂。c) 随煤化程度增高，单煤的反射率分布范围增大，标准偏差增大。总之，反射率分布图可直观反映煤的混合状况，Stach等把此法应用于指导配煤炼焦中，根据横坐标t反射率分布确定煤种或煤组，统计出纵坐标上各段频率，计算混比。国内周淑仪等用此法指导配煤炼焦，提出位于1.1%处频率越高焦炭质量越好的见解。因此反射率分布图用于控制商品煤的质量，鉴别混煤甚为有效。3 实验室模拟与划分方案测试证明，商品煤反射率分布图千差万别，直接从图谱很难判别其混杂程度，单煤反射率分布图规律性强，用烟煤的六个煤阶样作基样，进行不同方式的实验室模拟混配，以其规律性认识作为判别的方法依据。3
18、. 1 模拟基础样品根据以往的研究成果，烟煤的六个煤煤阶的反射率(最大反射率，随机反射率分界如下图所示，我546 们选取的六个基样的样号和反射率值均位于各煤阶分界范围内。长焰煤气煤肥煤焦煤瘦煤贫煤R，民问Q. 5 O. 65 O. 9 1. 2 1.7 1.9 2. 5 R川%O. H 0.61 0.84 1. 13 1.60 1. 80 2.35 模拟基样号2 3 4 5 6 I?_, % 0.61 0.76 0.96 1. 41 1. 62 1.99 六个样品的随机反射率分布图均呈正态分布，煤岩煤质分析结果见表3、表4。表3模拟基样显微组分含量序号样，点V% 1% E% M% 1 平朔长焰
19、煤68. 5 J7. 5 7.1 6. 9 2 石咀山气煤77.3 15. 6 3.9 3.2 3 蒲县肥煤76.2 16. 4 7.4 4 柳林焦煤73. 1 17. 1 9. 8 5 漳村瘦煤81. 3 12. 5 6. 2 6 棱川贯煤74.3 13.3 12. 4 表4模拟基样煤质分析结果序号样点Mad% A.% V.刮目St.d% G l 平朔长焰煤3.66 13.38 36.18 0.88 22 2 否咀山气煤1. 41 6. 80 36.35 2. 62 76 3 蒲县肥煤1.03 13. 91 32.38 3.67 92 4 柳林焦煤O. 54 16. 21 20.93 2.0
20、5 76 5 漳忖瘦煤1.00 11. 61 16.73 0.34 4 6 陵川赞煤1. 44 20.79 12.39 0.48 2 3. 1 模拟方法13结果对六个基样采用相邻、相阅、不同煤种等比例(重量比)的混配方法，共配得19个样品，每组测试结果叙述如下.a) _相邻煤种混fi个样品的随机反射率分布之差为o.4%O. 9%.标准偏差O.的O.24.无凹口或有一个凹口，按意大利方案可能出现的编码为0、1、30低煤化度的12号样，标准偏差小于0.1.为单煤特征，这是因为二煤样的反射率较接近.45号样品出现凹口，标准偏差O.14.不包括在六个编码内。b) 二相间煤种混阴个样品的随机反射率分布之
21、差为O.5%1.1%.标准偏差O.13O. 35.均有一个凹口，可能出现的编码为301 3号样结果同45号样。c) 主相邻煤种Ill问个样品的随机反射率分布之差为O.5%1.1%.标准偏差O.12O. 29.一到二个凹口，可能出现的编码为4，1 23号样结果同45号样。d) 兰相间煤种混两个样品的随机反射率分布之差为1.3%1. 7%.标准偏差均大于O.2，有两个凹口，可能出现的编码为4。547 ) 个以l煤种混四个样品的随机反!lJ率分布之差为1.3%J.8%.标准偏差均大于O.2，无凹口或有三个凹口，可能出现的编码为2.53. 3 :IJ分指标与方案以I测试表明，反射率分布之差、标准偏差、
22、凹门是区分商品煤性质的有效指标。反射率分布的差值体现在标准偏差巾，差值大则标准偏差也大。r口是跃分混煤的指标，凹口数目多则混合复杂。意大利h案把标准偏茸分为二个级别，在此基础上又配合使用IUJu数，本次实验证明此划分对我国商品煤也是IIJ 们的，故沿用今参数作为划分标志。从候拟结果电标准偏差-般小于O.5。当出现凹口时离散度增大，尤其是出现断开时标准偏差更大。实验安模拟，基本t包含r可能出现的各种类型，归纳后与意大利方案大体-致，值得提出的是在标准偏差O.1 O. 2之间，还有部分样品的分布图中出现个凹口，与意大利编码1有出人，考虑有定的概率则划人编码3.是IJ分方案如表5。表5商品煤反射率分
23、布图编码系统划分指标编.J 类型标准偏差凹口数。运O.1 元凹口单(煤层煤I O.l运0.2无凹口简单混煤2 0.2 元凹11复杂混煤3 1个凹口具1个凹口的混煤2个凹口具2个凹口的混煤5 2个以上凹口具2个以上凹口的混煤4 测试结果比较分析影响测试结果的因素很多，测试条件偏差会引起系统误差，尤其在不同操作者和不同实验室之间;不同操作者的认识水平、测试技能直接关系到测值的准确性，故统认识，提高操作技术非常重要。这里，我们着重讨论测点数目对测试结果的影响。4. 1 测点数目选择测点数目选择的原则是在允许误差范围内尽可能少的点数，依煤级和混合程度而定。低煤级时，反射率分布范围小，标准偏差小，测点数
24、目少，高煤级时，反射率分布范围大，标准偏差大，测点数目多。同理，单煤测点数目少，混煤测点数目多。误差范围的规定也遵循这)原则。对各类样品按不同点线距进行100点、200点、250点、300点、400点、500点等不同点数的测定。结果表明，单煤100点即符合精度要求，简单混煤200250点，复杂混煤则需500点才可符合精度要求。号虑到商品煤大多为混煤，同时实验室在接收样品时不能预先知其属性，故统一制双样。第-片测完后统计分析.如198%的测值变化范围;0.4%.可结束测试进入结果计算，否则需继续加测第二片。待第二片测完后，结果起统计分析。某歧测试如250点能满足要求，也可不测第二片。如500点还
25、不能达到规定的要求，也可适当缩小点行距，加大测点数。4.2 测试精度试验精度试验分重复性和再现性。对12个样品进行重复性试验，从单煤到混煤，误差逐渐变大。单煤随机反射率平均值的差0.02%.标准偏茸二的差豆豆O.01，简单混煤反射率平均值的差豆豆0.02%.标准偏差的差;0.02，复杂混煤反月.J卒平均值的主主运O.07 % .标准偏差的差o.04.峰数和凹rl数基本相同。548 对19个样品进行再现性试验.由两安分院和中闲矿大北京研究生部两个实验室测试，单煤反射率于均血的足40.07%.标准偏1的差运0.03，简单混煤反射率平均值的差运O.13 % .标准偏差的差S;0.02.岭数和rI J
26、数目相同;复杂混煤反射率平均值的差0.14%.标准偏差的差O.04.峰数和凹口数大多都相同，个别(f差。考虑该占法积累资料有限，另外再现性仅在两个试验室之间进行，作为国家标准，各行业之间的误茸将会更大，参照ISO7101/5中关1精密度的确定公式，只给出0和1编码的重复性范围。结束语本次研究I作，通过试验验证，模拟实验把商品煤划分为6个类型，为煤炭贸易提供了科学的判别指标.使商品煤标准向国际先进标准接轨前选了步。需要说明的是标准仪给出典型图谱，实际测试中分布图形状多变极为复杂，判别时要仔细分析研究，以防误判。:lrJ别时对峰及凹口的认定要谨慎，综合考虑标准偏差和凹口两个参数。试验精密度淫需今后工作中，不断探索和积累，形成一定规模的基础，得到补充和修订。549
