1、中华人民共和国国家括准在乡钻永磁合金粉化学分析方法钙量的测定Samarium cobalt permanent magnet alloy powder 一Determnationof calciumntent 1 主题内容与适用范围卒标准规定了1一5型侈钻永磁合金粉中钙含量的测定方法。GB/T 15679.3-1995 本标准适用于1-5型辈革钻永磁合金粉中钙含量的测定，测定范围:0.02%0. 50%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GIl 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 方法原理试
2、样经盐酸分解，在稀盐酸介质中，用空气乙快火焰，于原子吸收分光光度计-波长422.7nm处测量钙的吸光度。用标准加入法计算钙的含量。4 试押14. 1 盐酸(1+1)。4.2 钙标准贮存溶液:称取2.497 2 R经1l0C烘干的碳酸钙(光谱纯)于200时，烧杯中，加40时，盐酸(4，1)榕解。煮拂除尽二氧化碳，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻l度咱汹匀。此济液1mL含1mg钙。4.3 钙标准溶液2移取10.00mL钙标准贮存溶液(4.2)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度.昆主J0 此溶液1mL含50月钙。5仪器原子吸收分光光度计，附钙空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡
3、能达到F列指标者均可使用。灵敏度:在与测量样品溶液的基体相-致的溶液中，钙的特征浓度不大于O.13用ImLo精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0 %;月j最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸泥度，其标准偏差府a不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分五段，最高段的吸光度差值与最低段的收光度差值之比闷不小丁.O. 70 国家技术监督局1995-08-11批准1996-04-01实施245 仪器L作条件见附录A(参考件), 6 分析步骤6. 1 测定数量G/T 15679. 3-1995 称l款二份试料进
4、行平行测定，取其平均值。6.2 试料战表1称取试料，精确至0.0001go 表1钙含量.%试料，g榕解试料加入盐酸川.1 )体积.mLO. 020. 06 2.000 0 12 0. 060. 20 1问。8 0. 200. 50 0.500 0 6 6.3 空白试验随同试料做空臼试验。6. 4 测定6. 4. 1 将试料(6.2)置于100mL烧杯中，按表1加入盐酸(4.1)体积，加热至溶解完全，将溶液蒸发;至23 mL，冷却至室源。6.4.2 将溶液(6.4.1)移入50mL容量瓶中，泪水稀释至刻度，混匀。6.4.3 移取6份2.00时，试液(6.4.2)置于一组10mL容量瓶中，分别加入
5、。，1.00 , 2. 00 , 4. 00 , 8. 00 , 16.mL钙标准溶液(4.3)用水稀释至刻度，混匀。6.4.4 使用空气-乙快火焰，于原子吸收分光光度计波长422.7nm处，以水调零测量试液(6.4.3)的吸光度。以钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加入眠1线，用外推法从标准加入曲线t查得被测试液的钙浓度。1 分析结果的计算与寝述按F式计算10钻1-5型永磁合金粉中钙的百分含量( c - co) V V饺X106 Ca(%) =。Z/, -l. V X 100 mv 1 式中c一一从标准加入曲线t查得的试液的钙浓度，g/mL，0户从标准加入曲线上查得的空臼试验的钙浓度，问
6、/mL，V 试液的总体积，mL;V1-一分取试液的体积，mL;V2一一被测试液的体积，mL;m一一试料的质量，g。8 允许羞实验室之间分析结果的差值盼-不大于表2所列允许差。246 钙含量O. 020O. 060 0. 0600. 200 0. 2000. 500 GB!T 15679.3 1995 表2允许差0.002 0.008 0.015 % 247 GBjT 15679. 31995 仪器哩!号披*灯电流n盯3mA WFX-lD 422.7 2.0 附加说明z本标准由国家计委稀土办公室提出。附录A仪器工作条件(参考件)光谱通带nm O. 2 本标准由上海跃龙有色金属有限公司负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人袁根乐、颤荣乔。248 燃烧器高度口316 空气流量乙快流量l_ /min L/min 10 1.4
