1、中华人民共和国国家标准洗涤剂和肥皂中总二氧化硅含量的测定重量法Determination of totnJ silica content in detergents and soaps-Gravimetric method GB/T 15816一1995本标准等效采用国际标准ISO8215，1985(表面活性剂-一洗衣粉总二氧化硅含量的测定二一重量法儿本标准没有采用ISO8215规定的用索氏萃取器分离有机物和用瓷过滤增涡过滤二氧化硅，并将适用范围由洗衣粉扩大到洗涤剂和肥皂。1 主题内容与适用范围本标准规定了测定洗涤剂和肥皂.中总二氧化硅含量的重量法。本标准适用于含有二氧化硅成分的洗涤剂和肥皂叭
2、不适用于含有二氧化硅以外的酸不溶物的洗涤剂和肥皂。2 51用标准GB 7457 肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定GB/T 13173.1 洗涤剂样品分样方法3 原理用乙醇萃取出试祥中乙醇可溶物，然后加盐酸酸化乙醇不溶物，重量法测定析出的二氧化硅。4试J分析中应使用分析纯试剂和蒸馆水或去离子水。4. 1 无水乙醇(GB678)。4.2 95 %乙醇(GB679)。4.3 盐酸(GB622)。4.4 硝酸银(GB670) ,5 g/L溶液。5仪器普通实验室仪器以及z罪用说明21:1 150 8215规定适用于洗衣粉，本标准扩大到适用于各种洗涤剂和肥皂白国家技术监督局1995-12-08批准1996
3、-08-01实施303 GB/T 15816-1995 5. 1 烘箱，可控制温度在105士2C。5.2 高温炉，可控制温度在900+10C。5.3 钳柑揭或瓷士甘桐.30mL。5. 4 沸水浴或蒸汽浴。5.5 滤纸，快速定量滤纸(无灰)0 6试样和j备按照GB/T13173.1制备、贮存洗涤剂实验室样品，按照GB7457制备、贮存肥皂的实验室样品。7试验程序7.1 试验份称取约10g试样(准至0.01g)(含二氧化硅0.2-0.5g)于400mL烧杯中。7.2 除去有机物，加入250mL无水乙醇，至试验份在用玻棒间断搅拌下加热至微沸，并持续5min(肥皂应完全溶解)。稍静置澄清，趁热倾析上层
4、清液通过中速滤纸过滤(避免沸石穿透)0加入100mL95%乙醇重复上述操作，洗涤烧杯内容物及滤纸。再每次用75mL50-60 (;的95%乙醇如上重复洗涤二次。然后用细针将滤纸底部穿一小孔，用约50mL热水将滤纸上的残留物全部洗入含乙醇不溶物的烧杯中。注z对肥皂样品，静置时应在水浴锅上保温，所用漏斗和滤液收集瓶应先在烘箱内预热.7.3 测定加10mL盐酸至含乙醇不溶物的烧杯中，用玻棒搅拌，在蒸汽浴上蒸干(此操作应在无尘通风柜内进行)0加35-40mL水，加热搅拌10min，再加入10mL盐酸，搅拌并如前蒸干，再次加入30-40mL 水和OmL盐酸搅拌蒸干后，将烧杯和残余物放入105:1:2 (
5、;烘箱内烘1h.取出烧杯加50mL热水和10 mL盐酸，在蒸汽浴上搅拌加热10mn，通过快速定量滤纸(5.5)过滤。用热水洗涤烧杯和滤纸上残余物直至滤液用硝酸银溶液检验无氯离子(cn为止，再用水将烧杯内残余物完全转移到滤纸上。将滤纸小心移入铅柑蜗或瓷增蜗中，均揭己预先在900C高温炉灼烧和在干燥器内冷却后称过皮重。将士甘塌在电炉t逐渐加热，使滤纸干燥并直至完全炭化(无烟)后，移入900(;高温炉中灼烧30min移入干燥器内冷却30min，称量(准至0.1mg). 8 结果的表示8. 1 分析结果计算洗涤剂或肥皂中总工氧化硅含量(X)以质量百分数表示，按下式计算gX(%) =去X100 式中，m。一一试样的质量，g;m，-一残余物的质量.g。8.2 精密度平行测定结果之差，应不超过0.2% 采用说明.I J ISO 8215规定了用索氏萃取器萃取和在烧杯内用乙醇处理萃取两种除去有机物的程序，本标准只采用一种程序，且使用的乙醇量亦适当变动，304 G8/T 15816-1995 附加说明z本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由上海市日用化学工业研究所负责起草。本标准主要起草人甘平平.305
