1、中华人民共和国国家标准洗涤剂中无重量含量的测定法Determination of mineral sulfate content in detergents -Gravimetric method GB/T 15817一1995本标准等效采用国际标准ISO8214: 1985表面活性剂一一洗衣粉一一无机硫酸盐含量的测定一一重量法儿本标准没有采用ISO8214规定的索氏萃取器和过滤瓷均涡及其相应的使用程序。本标准适用范围由洗衣粉扩大到洗涤剂。1 主题内容与适用范围本标准规定了测定各种洗涤剂口中无机硫酸盐含量的重量法，通常存在的其他化合物不干扰测定结果。2 引用标准GB/T 13173.1 洗涤剂
2、样品分样方法3 原理用乙醇萃取试验份除去所有的乙醇可溶物。存在硅酸盐时，脱水后过滤，然后用氯化领沉淀存在于滤液中的硫酸盐.将沉淀过滤，洗涤，在900C下灼烧，称重。4试1;IJ分析过程中只使用认可的分析纯试剂。只用蒸馆水或纯度相当的水。4. 1 元水乙醇(GB678)。4.2 盐酸(GB622) 0 4.3 氨水(GB631)。4.4 氯化钗(GB652) , 100 g/L溶液。4.5 硝酸银(GB670) , 5 g/L溶液。4.6 甲基橙，1g/L溶液。采用说明2lJ ISO 8214名称和适用范围只指明洗衣粉，本标准改为洗涤剂，范围扩大。国家技术监督局1995-12-08批准306 1
3、996-08-01实施5 仪器1)普通实验室仪器和$5. 1 单标线容量瓶，500mL。5. 2 烘箱，可控制温度于105士2C0 5.3 瓷增蜗ZJ,30 mLo G8/T 15817-1995 5.4 高温炉，可控制温度于900士lOC。6 取样按照GB/T13173.1制备试验用均匀样品。7 试验程序7. 1 试验份在250mL烧杯中，称取约5g实验室样品，准确至0.001go 7.2 除去有机物31加入约120mL无水乙醇(4.1)至试验份(7.1)中。盖上表面皿，加热并用玻璃棒搅拌，或在加热磁力搅拌器上加热搅拌，直至乙醇沸腾，继续搅拌并沸腾5min。放曼烧杯使不溶物沉降，用一中速滤纸
4、过滤乙醇相。用新的乙醇份如上重复萃取至少两次，仍以此滤纸过滤。加约40mL热乙醇(50-60C)至含不洛物的烧杯中，用玻璃棒打碎所有剩余的硬块，搅拌洗涤。使不j溶物沉降，通过同一滤纸过滤，重复该操作两次。用针刺破该滤纸底部，并用约50mL热水(约WC)将滤纸上残留物洗入含乙醇不溶物的烧杯中。7.3 除去硅酸盐加10mL盐酸(4.2)到烧杯中，用玻璃棒搅拌，在蒸汽浴上蒸干。加15-20mL水，间断搅拌加热10min，若无二氧化硅和不溶物，则按7.4条进行e反之，按如下继续进行。再加5mL盐酸(4.2)，如前搅拌并蒸干。用水溶解残留物，加5mL盐酸(4.2)，搅拌，第三次蒸发至干。把烧杯及残留物放
5、入105士2C的烘箱烘1ho加50mL热水和5mL盐酸，在蒸汽浴上于|间断搅拌F加热10mno 通过一快速滤纸过滤。用热水洗涤残留物四次，每次用水30mLo 注t不溶的残留物可用于测定总二氧化硅，为此，需进一步转移和洗涤残留物.7.4 测定定量转移滤液和洗涤液或无二氧化硅和不溶物的溶液至一500mL单标线容量瓶中。用蒸锢水稀释至标线，混匀。用移液管移取一整份体积的溶液至250mL烧杯中，样品硫酸盐含量在10%-20%fI1tl取100mL，或取相当于硫酸钗沉淀质量在150-300mg之间的体积。采用说明1 (SO 8214还规定使用索氏萃取器且玻璃萃取套筒，本标准没有使用。2 IS0 8214
6、规定用铅蜡端，本标准改用瓷站祸可满足分析需要.3J (50 8214规定了用索氏萃取和在烧杯内用乙醇处理萃取两种除去有机物的程序，丰标准只采用一种程序，使用的乙醇量亦适当减少。307 GB/T 15817-1995 必要时加水至100mL.加四滴甲基橙溶液(4.6)并用氨水(4.3)中和。加盐酸(4.2)至刚呈酸性，再过量5mL。加热至沸并乘沸缓慢加入氯化钗溶液(4.4)5mL.盖上表面血并微沸5min。在7080C的蒸汽浴上放置至少1h或陈化过夜.加几滴氯化领溶液检验沉淀是否完全.顷析上层清液通过慢速元灰滤纸过滤，然后用热水洗涤烧杯内沉淀并转移至滤纸上，直至加数滴硝酸银溶液(4.5)检验洗涤
7、液无氯离子为止.预先将瓷瑜蜗在控制温度于900C的高温炉中灼烧，并在于燥器内放冷称量。将有沉淀的滤纸放入已知质量的资却涡中。移入高温炉内，将增祸和内容物在110C左右烘干，然后逐渐加热至300C使滤纸完全炭化，再升温至900C(或先在电炉上逐渐加热，使瑜塌和内容物干燥，至完全炭化，然后移入900C高温炉内)灼烧30mn，在干燥器中放冷并称量准确至O.000 1目。8 结果的表示8.1 计算方法洗涤剂中无机硫酸盐的含量X.以硫酸纳的质量百分数表示，由下式给出z1X 500 X O. 608 6 X(%) =且X100 mo X V 式中;m(j一一试验份的质量.g.m，一一硫酸锁沉淀的质量.g.V一一所取整份份的体积，mL，O. 608 6一一硫酸领换算至硫酸纳的换算因子.8.2 精密度硫酸销含量X.在6%30%(m/m)时，在同一实验室，由同一分析者平行测定结果之差应不超过O. 10X %。在不同实验室由不同分析者测定结果之差不应超过O.20Xl( %。采用说明g1 ISO 8214还规定用P4擎过滤增捐(孔径1.6-4m)真空吸滤。附加说明g本标准由中国轻工总会提出a本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由南京烧基苯厂研究所负责起草。本标准主要起草人邹有荣、高臻。308
