1、中华人民共和国国家标准化学试碳酸费。GB/T 15897-1995 Chemical reagent Calcium carbonate 钙本标准非等效采用国际标准ISO6353-3-1987化学分析试剂一一第3部分z规格一第二批中R53碳酸钙。本试剂为白色粉末，不溶于水。分子式:c.CO，相对分子质量:100. 09(按1991年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂碳酸钙的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂碳酸钙的检验。2 引用标准GB/T 601 化学试1flJ滴定分析(容量分析用标准溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的
2、制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 619化学试剂采祥及验收规则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB/T 9729化学试剂氯化物测定通用方法GB/T 9736化学试剂酸度和碱度测定通用方法GB/T 9739化学试剂铁测定通用方法HG 3-ll9化学试剂包装及标志HG 3-ll68化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3、1碳酸钙(CaCO，)含量z分析纯. . . . . . .注99.0%, 化学纯. . . . . . . . . . .注9
3、8.%。3. 2 杂质最高含量:国家技术监督局1995-12-20批准1996-08-01实施799 GB/T 15897-1995 % 名称分析纯化学纯澄清度试验合格合格盐酸不溶物0.01 0.03 碱度(以OHt).阳mol/l00g 0.25 0.25 氯化物(Cl)0.002 0.01 硫酸盐(SO，)0.01 0.05 纳(N.)O. 1 O. 3 饵(K)0.005 0.05 镜(Mg)0.05 0.20 德(S，)0.05 0.10 领(B.)0.02 0.04 铁(Fe)0.001 0.005 重金属(以Pb计)0.001 0.005 4 试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质
4、标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603之规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格。4. 1 碳酸钙(CaCO，)含量4. 1. 1 钙指示剂(Calconcarboxylicacid)的制备称取10g于105C干燥至恒重的氯化锅，加入0.10g钙指示剂，研细，混匀-4. 1. 2 测定方法称取0.15g试样，精确至O.000 1 g.置于250mL锥形瓶中，用2mL水调湿，滴加盐酸溶液(20%)至试样全部溶解，加50mL水和5mL三乙醇胶溶液(30%).用乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液c(EDTA) =0. 05 mol/LJ滴定，标
5、准滴定溶液消耗至25mL时，加5mL氢氧化纳溶液(100g/L)和10mg钙指示剂，继续用乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液cEDTA)=0. 05 mol/LJ滴定至溶液由红色变为纯蓝色。同时做空白试验.含量按式(1)计算gX一(V- V,) c X 0.100 1 m . - X 100 ( 1 ) 式中:x-碳酸钙的质量百分含量，%; V一试样消耗乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液的体积，mL，V，-空白试验消耗乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液的体积.mL，c 乙二胶四乙酸二纳标准滴定溶液的实际浓度.mol/L，O. 100 1一与1.00 mL乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液c(EDTA)= 1. 000
6、 mol/LJ相当的，以克表示的碳酸钙的质量，前-一样品的质量.g，4.2 杂质测定800 GB/T 15897-1995 试样称量须精确至0.01g。4.2.1 澄清度试验称取5g试样，溶于10mL水及25mL盐酸溶液(20%)中，稀释至100mL。其浊度不得大于HG 3一1168中规定的下列澄清度标准z分析纯. . . . . . . . . . 5号;化学纯. . . . . . . . . .6号。4.2.2 盐酸不溶物称取10g试样溶于20mL水及50mL盐酸(20%)中，稀释至200mL.在水浴上保温1h.用已在105土2C恒重的4号玻璃滤塌过滤用热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应，于
7、105土2C的电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于z分析纯. . . . . . .1.0 mg, 化学纯. . . . . . . . . . .3.0 mg. 4.2.3 碱度按GB/T9736之规定测定。其中，称取3g试样，置于具塞的磨口锥形瓶中，加30mL无二氧化碳的温水，振摇10min，冷却，过滤，取20mL滤液，加2滴盼歌指示液(10g/L).如溶液呈红色，用盐酸标准滴定溶液c(HC)=0. 1 mollLJ滴定至溶液无色。盐酸标准滴定溶液c(HCl)=0.1 mollLJ的用量不得多于0.05mL. 4.2.4 氯化物称取0.5g试样，溶于5mL水及3mL硝酸(25%)中，稀释至
8、20mL.按GB/T9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物标准溶液z分析纯.0.01 mgCl 化学纯. . . 0. 05 mgCl 稀释至20mL.与同体积试液同时同样处理。4.2.5 硫酸盐称取1g试样，加5mL水，滴加盐酸(20%)至试样溶解，稀释至100mL。取20mL(化学纯取10 mL).加0.5mL盐酸(20%)酸化后，按GB/T9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取舍下列数量硫酸盐的杂质标准溶液g分析纯. . . . . .叶.02mgSO 化学纯. . . . . . .0.05 mgSO. 稀释至20mL.与同体积试液同时同
9、样处理。4.2.6销按GB/T9723之规定测定，其中34. 2. 6. 1 仪帮条件光源g销空心阴极灯，波长，589.0nm，火焰g乙:快-空气。4.2.6.2 测定方法称取0.5g试样，加5mL水，滴加盐酸(20%)至试样溶解，稀释至100mL.取4mL.共四份。按GB/T 9723中6.2. 2之规定测定。4.2.7饵按GB/T9723之规定测定，其中24. 2.7.1 仪器条件801 光源2饵空心阴极灯，波长，766.5mm , 火焰乙:块空气。4. 2.7. 2 测定方法GB/T 15897-1995 称取5g试样，加5mL水，滴加盐酸(20%)至试样溶解，稀释至100mL，取20m
10、L(他学纯取2 mL)，共四份，按GB/T9723中6.2. 2之规定测定。4.2.8续按GB/T9723之规定测定，其中34.2.8.1 仪器条件光源:镶空心阴极tJ;波长，285.2nm，火焰:乙快-空气。4.2.8.2 测定方法称取O.5 g试样，加5mL水，滴加盐酸(20%)至试样溶解，稀释至1mL.取8mL(化学纯取2 mL)共四份，按GB/T9723中6.2. 2之规定测定。4.2.9银按GB/T9723之规定测定，其中24.2.9.1 仪器条件光源g银空心阴极灯$波长，460.7nm，火焰2乙快空气。4.2.9.2 测定方法称取1g试样，加5mL水，滴加盐酸(20%)至试样溶解，
11、稀释至100mL.取20mL，共四份，按GB/T 9723中6.2. 2之规定测定。4. 2. 10锁称取1g试样，加15mL水，滴加硝酸(25%)，至试样溶解，加热微沸5m.in，冷却，稀释至20mL，加2 mL重错酸饵溶液(100g/L) ，摇匀，用氨水(10%)调节溶液由桔黄色刚刚变为黄色，在不断振摇下缓缓加入5mL甲醇。溶液所里浊度不得大于标准。标准是取0.5g试样及含下列数量顿的杂质标准榕液g与试样同时同样处理。4. 2. 11铁分析纯. . . . . . . . . . ,0. 1 mgBa 化学纯.O.2mgBa称取1g试样，溶于5mL水及5mL盐酸(20%)中，稀释至15mL
12、，用氨水(10%)调节溶液pH值至2后，按GB/T9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液s与试祥同时同样处理。4.2.12 重金属分析纯. . . . . . . . . .0.01 mgFe 化学纯. . . . . . . . . . ., . .0.05 mgFe 称取2g样品，溶于5mL水及10mL盐酸(20%)中，在水浴上蒸干。残渣溶于水，稀释至40mL，取30 mL，加0.2mL乙酸溶液(30%)及10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min，溶液所呈暗色不得深于标准。802 GB/T 15897-1995 标准是取剩余的10mL试液
13、及含下列数量铅的杂质标准溶液z分析纯.0.01 mgPb 化学纯. . . . . . . . . . . . . O. 05 mgPb 稀释至30mL.与同体积试液同时同样处理。5 检验规则按GB/T619 之规定进行采样及验收。6 包援及标志按HG3-119之规定，其中z内包装形式，G-2、Gz-2、G-3、Gz-3，外包装形式，W-l_W-3、W-5，包装单位g第4类。附加说明s本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由上海化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人姜维凤。本标准自实施之日起，原化学工业部部标准HG3-1066-77化学试剂碳酸钙作废。803
