1、ICS 73.060 D 42 道写中华人民圭t./、和国国家标准GB/T 15922-2010 代替GB/T15922-1995 钻矿石化学分析方法钻量测定Method for chemical analysis of cobalt ores Determination of cobalt content 2010-11-10发布2011-02-01实施 数码防伪 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准钻矿石化学分析方法钻量测定GB/T 15922-2010 晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:
2、6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张0.5字数10千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷祷书号:155066. 1-41052定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 15922-2010 前言本标准代替GB/T15922-1995(钻矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定钻量。本标准与GB/T15922-1995相比，主要变化如下z一一修改了标准的中文名称z一一增加了标准的英文名称;一一增加了警示、警告的内容;一一增加了对所用试
3、剂纯度及实验用水的要求;一一增加了对试样粒径及其干燥的要求:一一增加了验证试验内容。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中华人民共和国国土资源部提出。本标准由全国国土资源标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:国家地质实验测试中心。本标准起草单位z湖北省地质实验研究所。本标准主要起草人:吴俊、方金东、唐兴敏。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 15922-19950 I 二G/T 15922-2010 钻矿石化学分析方法钻量测定曹示:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条
4、件。1 范围本标准规定了酸溶解或碱熔分离后制备成酸性溶液，原子吸收分光光度法测定钻矿石中钻量的方法。本标准适用于钻矿石中钻量的测定。测定范围:0.05%2. 0%的钻。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理试料经氢氟酸、王水、高氨酸分解后，用盐酸溶解盐类(或用过氧化铀、氢氧化铀熔矿，水提取、过滤，沉淀用盐酸溶
5、解)，在5%盐酸介质中，于原子吸收分光光度计上，波长252.1nm处，使用空气-乙快火焰，测定钻的吸光度，计算钻量。4 试剂除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的蒸锢水或同等纯度的水。4.1 过氧化销。4.2 氢氧化铀。4.3 盐酸(p1.19 g/ mL)。4.4 硝酸(p1.40 g/ mL)。4.5 氢氟酸(1.13 g/mL)。警告z氢氨酸有毒，有腐蚀性，操作时应戴手套，防止与皮肤接触!4.6 高氯酸(1.67g/mL)。警告:易爆品，小心操作!4. 7 元水乙醇。4.8 王水:盐酸(4.3)+硝酸(4.的J=(3+1)，新鲜配制。4.9 盐酸0+1)。4. 1
6、0 硝酸0+1)。4. 11 氢氧化铀溶液(20g/L)。4.12 钻标准溶液:称取0.1000 g金属钻(质量分数二三99.99%)，置入100mL烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20mL硝酸(4.10)，加热溶解，在水浴上蒸干。用少量水吹洗表面皿，加入5mL盐酸(4.3), 在水浴上蒸干，重复一次。加入10mL盐酸(4.3)溶解钻盐，冷却，移人1000 mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液钻的质量浓度为0.10mg/mL。1 GB/T 15922-2010 5 仪器5. 1 原子吸收分光光度计。附钻元素空心阴极灯。5.2 分析天平z三级，感量0.1mg。6 试样6. 1 试样粒径应小
7、于74m。6.2 试样在105.C烘箱中烘2h4 h，并置于干燥器中冷却至室温备用。7 分析步骤7.1 试料根据试样中钻的含量，按表1称取试料量，精确至0.1mg。表1称取试料量钻的含量/%试料量/g0.05-0.1 0.5 0.1-0.2 0.2 0.2-2 0.1 7.2 空白试验随同实验进行双份空白试验，所用试剂应取同一试剂瓶，加入同等的量。7.3 验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。7.4 试料分解7.4.1 一般试料测量体积/mL50.0 50.0 100.0-200.。将试料(7.1)置于聚四氟乙烯增塌中，用适量水润湿，加人5mL氢氟酸(4.5)、10mL王水(4.8)
8、、1 mL高氯酸(4.肘，加盖，于中温电热板上(不高于200.C)上溶解，待样品完全溶解后，去盖继续加热至高氯酸白烟冒尽，取下，冷却。加入10mL盐酸(4.的，温热溶解盐类，取下，冷至室温后，用水移入50 mL容量瓶中，并稀释至刻度。摇匀，澄清。7.4.2 难溶试料将试料(7.1)置于刚玉带塌中，加入4g过氧化铀(4.1)，混匀，上面覆盖1g氢氧化铀(4.2)，置于已升温至650c高温炉中，并保持此温度至样品全融(约10min)，取出冷却。将增塌放入200mL烧杯中，加入100mL温水，盖上表面皿，待激烈反应停止后，加入数滴元水乙醇(4.7)，在电炉上加热煮沸3 min5 min，取下冷却。沉
9、淀用中速定性滤纸过滤，用热的氢氧化铀溶液(4.11)洗烧杯、增塌及沉淀(68)次。用热盐酸(4.9)溶解沉淀于原烧杯中，洗出增塌，将溶液放在电热板上蒸干。加入5mL盐酸(4.9)及少许水溶解盐类，用水移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。7.5 校准溶灌系列配制在一系列50mL的容量瓶中，分别加入0.00mL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL的钻标准溶液(4.12)，加入10mL盐酸(4.的，用水稀释至刻度，摇匀。该系列溶液钻的质量浓度分别为0.00g/mL、2.00g/mL、4.00g/mL、8.00g/mL、12.00g/mLo7.6 测定警告:应按照原子眼收分
10、光光度仪的使用规定点燃或熄灭空气-z快火焰，以避免可能引起的爆炸危险!使用火焰原子吸收分光光度计，在波长252.1nm处，按仪器工作条件(参见附录A)，分别测量校2 G/T 15922一2010准溶液系列、空白溶液和试料溶液(7.4.1和7.4.2)中钻的吸光度。7.7 校准曲线绘制以钻量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上查得相应的钻量。8 结果计算钻量以质量分数w(Co)计，数值以%表示，按式(1)计算:(Pl - Po)V X 10-6 (Co)一X100 m . ( 1 ) 式中zPl一一试样溶液中钻的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(g/mL); po一一空白溶液中钻
11、的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(g/mL); V一一测定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);m一一称取试料质量，单位为克(g)。计算结果保留到小数点后两位。9 精密度钻矿石中钻量测定结果精密度见表20表2精密度gb f-ge-。LU-A哇,f-nu m一围一刊范-J平一。水一重复性限r/Cg/g)再现性限R/Cg/g)r=O.OOO 2+0.046 6m R=0.1038mo.7404 EON-NNm-H阁。GB/T 15922-2010 附录(资料性附录)仪器参考工作条件及干扰消除A 使用原子吸收分光光度计的参考工作条件如表A.1。表A.1原子吸收分光光度计的参考工作条件A.1 乙快压力
12、/MPa空气压力/MPa燃烧器高度/mm单色器通带/nm灯电流/mA波长/nm0.03 A.2 本法干扰主要表现在大量基体元素钙、镜、铝、铁对钻信号的抑制，以小于3%干扰计，1000g/mL 的钙、镜、铝，2000g/mL的铁不影响测定。A.3 基体浓度大的情况下，加入1mL锢盐溶液(100g/L)消除于扰，按小于3%干扰计，2000g/mL 的钙、铝，4000g/mL的铁、续不影响测定。由于加入锢盐后，对钻的信号约降低2%，故标准溶液也加相同量的铺盐。0.16 7. 5 O. 4 15 252.1 侵权必究口一一兀ti-nu 4-0 A-A斗co nu-号一价书一定* 版权专有GB/T 15922-2010 打印日期:2011年1月20日F002
