1、ICS 73.060 D 42 道B中华人民=1:1工-、和国国家标准GB/T 15925一2010代替GB/T15925-1995 锦矿石化学分析方法锦量测定Method for chemical analysis of antimony ores Determination of antimony content 2010-11-10发布2011-02-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 15925-2010 前言本标准代替GB/T15925-1995(锦矿石化学分析方法硫酸锦容量法测定锦量。本标准与GB/T15925-1995相比，
2、主要变化如下:一一修改了标准的中文名称;一一增加了标准的英文名称;一一增加了警示、警告的内容F一一增加了对所用试剂纯度及实验用水的要求;一一增加了对试样粒径及其干燥的要求;增加了验证试验内容。本标准由中华人民共和国国土资源部提出。本标准由全国国土资源标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位z国家地质实验测试中心。本标准起草单位:湖北省地质实验研究所。本标准主要起草人:唐兴敏、柳建一、方金东。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T15925-19950 I 锦矿石化学分析方法锦量测定GB/T 15925-2010 警示:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所
3、有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了锦矿石中锦量的测定方法。本标准适用于锦矿石中锦量的测定。测定范围:0.5%以上的锦。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理试料以硫酸分解，加还原剂将Sb(V)还原为Sb(IH)，在盐酸介质中，以甲基橙
4、为指示剂，用硫酸锦标准溶液滴定锦，锦(皿)被硫酸锦还原为锦(V)，以计算锦量。4 试剂除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4. 1 硫酸饵。4.2 硫酸脚。4.3 硫酸(pl.85 g/ rnL 4.4 硫酸(8+92)。警告1稀释时操作不当易引起烧伤!4.5 盐酸c(HCl) = 2. 0 mol/目。4.6 甲基橙溶液(1g/L) (一个月内有效，终点明显)。4. 7 硫酸锦标准溶液c(Ce(S04).4HzO)=0.05 mollLJ: a) 配制z称取20.2g硫酸铺，置于250mL烧杯中，用100mL硫酸(4.的加热溶解，冷却后，移入1000
5、mL 容量瓶中，用硫酸(4.的稀释至刻度，摇匀zb) 标定:称取0.0500 gO. 100 0 g金属锦(质量分数注99.99%)于250mL锥形瓶中，加入适量水润湿，加15mL硫酸(4.3) .盖上瓷蜻塌盖，加热分解0.5h.冷却后，加入100mL盐酸溶液(4.日，将溶液加热至沸，滴入2滴甲基橙溶液(4.的，在不断摇动下，立即用硫酸锦标准溶液(4.7)滴定至溶液红色消失即为终点，同时标定三份，按式(1)计算硫酸锦标准溶液的因子J.其极差值偏差不大于0.4%.若未达到需重新标定，取算术平均值，并同时进行空白试验。f-m 一v-Vo . ( 1 ) 1 GB/T 15925-2010 式中zf
6、一二硫酸锦标准溶液的因子，单位为克每毫升(g/mL); m一一锦的质量，单位为克(g); V一二滴定锦溶液消耗硫酸铺溶液的体积，单位为毫升(mL); Vo-一滴定空白溶液消耗硫酸铺溶液的体积，单位为毫升(mL)。5 试样5. 1 试样粒径应小于74m。5.2 试样在105c烘箱中烘2h4 h，并置于干燥器中冷却至室温备用。6 分析步骤6. 1 试料根据试样中锦的含量，按表1称取试料量，精确至0.1mgo 表1称取试料量锐的含量/%0.5-5 5-10 10-20 20 6.2 空白试验随同试料做双份空白试验，所取试剂应取自同一试剂瓶。6.3 验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。6.
7、4 试料分解与测定试料量/g1. 0 0.5 0.2 0.1 6.4.1 将试料(6.1)置于250mL或500mL锥形瓶中，加入3g硫酸饵(4.1)、0.2g硫酸脐(4.2)，以适量水润湿，摇匀，加入15mL硫酸(4.3)，盖上瓷站塌盖置于电炉上加热，在保持溶液煮沸的温度下分解0.5h，取下，冷却。注:试料经硫酸分解后，鸽和硅等元素均与锦分离，锡石不溶于硫酸，因此不干扰测定。饥CV)在硫酸溶液中长时间蒸发可逐渐转为饥CW)，对测定有影响，饥量允许存在0.5mg以下。6.4.2 沿壁加入100mL盐酸(4.5)，并用少量水冲洗瓷增塌盖及瓶壁，溶液加热至沸。加人2滴甲基橙溶液(4.的，立即用硫酸
8、锦标准溶液(4.7)滴定至溶液红色消失为终点(硫酸铺滴定三价锦反应较慢，滴定时控制在800C以上，使反应速度加快，终点明显)。注:加入指示剂前为青黄色，加入指示剂后为玫瑰红色或红橙色，滴定终点为青黄色。试料、标准、空白、溶液所加指示剂用量要一致。7 结果计算2 锦量用质量分数w(Sb)计，数值以%表示，按式(2)计算。(V1 - V2)! w(Sb) = 1 0 X 100 m 式中zV 1 -滴定试料溶液消耗的硫酸销榕液的体积，单位为毫升(mL); V2一一滴定空白溶液消耗硫酸锦标准溶液的体积，单位为毫升(mL);( 2 ) f一一硫酸锦标准溶液的因子，单位为克每毫升(g/mL); ms一一
9、试料称取的质量，单位为克(g)。计算结果保留到小数点后两位。8 精密度锦矿石中锦量测定结果精密度见表2。表2精密度水平范围m/(g/g)重复性限/(g/g)1. 78-21. 76 r=O. 112 8+0.011 6m GB/T 15925-2010 再现性限R/(g/g)R=O. 169 3+0.021 9m EON-mNmmFH阁。国华人民共和国家标准锦矿石化学分析方法锦量测定GB/T 15925-2010 白善中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.5字数6千字2010年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年12月第一版祷书号:155066. 1-41055定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 15925-2010 打印日期:2011年1月13日F002
