1、ICS 83120Q 23 囝亘中华人民共和国国家标准GBT 1 5928-2008代替GBT 15928-1995不饱和聚酯树脂基增强塑料中残留苯乙烯单体含量的测定Reinforced plastics based on unsaturated polyester resinsDetermination of residual styrene monomer content2008-06-30发布 2009-04-0 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局告右中国国家标准化管理委员会捉111前 言GBT 15928-2008本标准代替GBT 15928-1995不饱和聚酯树脂增强塑料中
2、残留苯乙烯单体含量测定方法。本标准与GBT 15928-1995相比主要变化如下：增加了毛细管气相色谱法(见第5章)；删除了填充柱制备条件(GBT 15928-1995中的46)。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国纤维增强塑料标准化技术委员会归口。本标准由上海玻璃钢研究院负责起草。本标准主要起草人：王中林、张小苹。本标准于1995年12月首次发布，本次为第一次修订。不饱和聚酯树脂基增强塑料中残留苯乙烯单体含量的测定GBT 15928-20081范围本标准规定了用气相色谱法测定已固化不饱和聚酯树脂增强塑料及其浇铸体中残留苯乙烯单体含量的方法。本标准适用于不饱和聚酯树脂增强塑料、不饱和聚
3、酯树脂浇铸体中残留苯乙烯单体含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1446 2005纤维增强塑料性能试验方法总则GBT 2577玻璃纤维增强塑料树脂含量试验方法3原理用二氯甲烷从已固化不饱和聚酯树脂中萃取苯乙烯，然后用气相色谱法测定苯乙烯含量。4试剂41二氯甲烷：分析纯。42甲醇：分析纯。43正丁基苯：色谱纯。44苯乙烯：分析纯。新蒸馏的，在0下
4、保存，待用。苯乙烯和等体积的甲醇混合时应产生透明的溶液。45氮气、氢气和空气：纯度均为99999，用作气相色谱的载气和燃料气。5仪器51气相色谱仪511色谱柱填充柱和毛细管柱均可，建议采用壁涂开管柱型毛细管柱。512检测器使用氢火焰离子化检测器(FID)，对苯的灵敏度高于110_1。g。513进样器可使用液体样品的进样器。若使用毛细管柱，可采用带分流的进样器。514数据处理器使用记录仪或带微型计算机的数据处理器记录处理来自检测器的信号。515微量注射器容量(15)pL。52分析天平感量0000 1 g。GBT 15928-20086试样61 试样的制备和外观检查按GBT 1446-2005第4
5、章规定，试样数量不少于2个。62样品形状一般为长10 mm，宽1 mm，厚1 mm的长条样品，也可为粉末样品。63试样切割制作样品及干燥时，要避免会改变苯乙烯单体含量的过热现象。7试验步骤71色谱操作条件711 毛细管柱：选用弱极性固定液的开管柱，如SE-54壁涂开管柱。712填充柱：选用弱极性商品填充柱，如401有机单体填充柱。713典型仪器参数可见表1。表1典型仪器参数色谱柱类型 毛细管柱 填充柱固定液单体 SEj54 40l有机单体柱长m 30 152内径mm 025 34色谱柱温度 恒温130 恒温170进样器温度 220 220检测器温度 250 250载气 氮气 氮气载气流量(mL
6、min) 2530 50100液体进样量pL 05 5氢气流量(mLmin) 30 50空气流量(mLmin) 275 30040072标准曲线绘制721标定用混合液的制备称取600 mg的正丁基苯，精确到1 mg，定量地移人1 000 mL容量瓶中，用2：1(体积比)二氯甲烷和甲醇配成的混合液稀释至刻度。稀释时保持液体温度在(20士05)。722标准曲线绘制取相同容积容量瓶(50 mL或100 mL)5只，每一容量瓶中准确加入不同质量苯乙烯，用721配制的溶液稀释至刻度，混合均匀。稀释时保持液体温度在(20土05)。在上述色谱条件下，分别多次进样。测量苯乙烯峰面积A。和正丁基苯峰面积A-，并
7、分别计算其比值。以苯乙烯浓度c为横坐标，以苯乙烯峰面积与正丁基苯峰面积的比值A 4。A。为纵坐标绘制标准曲线。加人的苯乙烯浓度依次为005 mgmL、01 mgmL、02 mgmL、05 mgmL和10 mgmL。73样品测定731萃取液的制备称取600 mg的正丁基苯，准确到1 mg，定量地移人1 000 mL容量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度。在稀释时保持液体温度在(20土05)。732样品中苯乙烯的萃取称取(12)g样品，准确到1 mg，移入容积为50 mL的磨口锥形瓶中。用移液管吸取15 mL的萃取液，浸泡试样24 h，不时加以摇动，并保持瓶口密闭。然后用水抽提泵快速过滤，收集滤液。2GB
8、T 15928-2008733样品测定用微量注射器取05 pL(填充柱取5 IlL)的732滤液注入色谱仪，待正丁基苯色谱峰流出后，精确测量苯乙烯峰面积A。和正丁基苯峰面积A-，并计算其比值A。A-，由标准曲线722可查得对应的苯乙烯浓度c。734树脂含量测定含有玻璃纤维和填料的不饱和聚酯树脂增强塑料，其树脂含量按GBT 2577测定。8计算81色谱峰面积811 由色谱仪直接计算。812按式(1)分别计算苯乙烯峰面积与正丁基苯峰面积A：AhW1，z (1)式中：A面积；峰高；wm半峰宽。82绘制标准曲线计算在绘制标准曲线时，可采用直线回归方程式计算，用最小二乘法计算直线回归方程式按式(2)计算
9、：，一Az+b (2)k壤茅袅乎 a一髻蛩若式中：z自变量(苯乙烯浓度)；，应变量(苯乙烯峰面积与正丁基苯峰面积之比AAb)直线斜率；6直线在纵坐标轴上的截距；n测定次数。83试样中残留苯乙烯单体含量按式(5)计算：。 cV3一m式中：s残留苯乙烯单体含量，单位为毫克每克(mgg)；c一试验测得苯乙烯浓度，单位为毫克每毫升(mgmL)；y萃取液体积，单位为毫升(mL)；m样品的质量，单位为克(g)。84不饱和聚酯树脂中残留苯乙烯单体含量按式(6)计算：CsR一詈100式中：s。 不饱和聚酯树脂中残留苯乙烯单体含量，单位为毫克每克(ragg)；s同式(5)；p试样中不饱和聚酯树脂的质量分数，。GBT 15928-20089试验结果不饱和聚酯树脂中残留苯乙烯单体含量平均值按式(7)计算：一SR一迅t ”(7)式中：丙不饱和聚脂树脂中残留苯乙烯单体含量的平均值，单位为毫克每克(mgg)；s。不饱和聚酯树脂中残留苯乙烯单体含量单值，单位为毫克每克(mgg)；n样品数量。10试验报告按GBT1446 2005第7章规定。
