1、lCS 7106030G 17中华人民 共和II，、7。Ha宙国国家标准GBT 1 626-2008代替GBT 1626-19882008-06-04发布工业用草酸0xalic acid for industrial use200812-01实施丰瞀徽鬻瓣訾矬瞥霎发布中国国家标准化管理委员会议1”刖 吾GBT 1626-2008本标准代替GBT 1626 1988(工业草酸。本标准与GBT 1626 1988相比主要变化如下：一一增加分类和命名一章，将草酸按工艺分为两型(见第3章)；增加外观一章(见第4章)；增加型产品指标，分设优等品、一等品、合格品(见第5章)；I型产品草酸含量一等品指标由9
2、94修改为990，合格品指标由99o修改为960；硫酸根优等品指标由4008修改为4007；灼烧残渣优等品指标由4008修改为4001，一等品指标由4010修改为008；重金属优等品指标由0001修改为40000 5，一等品指标由0002修改为40001；铁含量优等品指标由40001 5修改为40000 5，一等品指标由0002修改为0001 5；氯化物优等品指标由O003修改为40000 5，一等品指标由0004修改为0002(1988年版的32，本版的第5章)；优等品增加钙含量项目及试验方法(见第5章和67)；一取消砷含量项目和试验方法(1988年版的32和47)；硫酸根含量测定试验方法灼
3、烧温度由650修改为850(1988年版的42，本版的62)；试验方法铁含量测定增加了火焰原子吸收光谱法(1988年版的45，本版的65)；氯化物试验方法由通过比浊计算得到氯化物含量修改为极限试验方法(1988年版的46，本版的66)；增加了草酸包装规格等(1988年版的第6章，本版的第8章)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SACTC 63SC 2)归口。本标准起草单位：山西省原平市化工有限责任公司。本标准参加起草单位：福建龙泉工贸有限公司。本标准主要起草人：耿书元、李军、陈丽春、郝亚媛。本标准于1988年4月首次发布。工业用草酸GBT 1 62
4、6-20081范围本标准规定了工业用草酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于以发生炉煤气与氢氧化钠合成(以下简称合成法)或硝酸氧化葡萄糖(以下简称氧化法)制得的工业用草酸的生产、检验和销售。分子式：H。C。0。2H：0相对分子质量：12607(按2005年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 60l 20
5、02化学试剂 标准滴定溶液的制备GBT 602 2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(ISO 6353 1：1982，NEQ)GBT 603 2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(IsO 63531：1982，NEQ)GBT 1250极限数值的表示方法和判定方法GBT 3049 2006工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1，10菲哕啉分光光度法(ISO 6685：1982，IDT)GBT 66782003 化工产品采样总则GBT 6679 2003 固体化工产品采样通则GBT 66822008分析实验室用水规格和试验方法(Is0 3696：1987，MOD)GBT 7531有
6、机化工产品灼烧残渣的测定(GBT 75312008，ISO 6353 1：1982，NEQ)GBT 7532有机化工产品中重金属的测定 目视比色法GBT 8947 复合塑料编织袋GBT 9723化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则3分类和命名按草酸生产工艺将产品分为I型、型，I型适用于合成法工艺生产的草酸，型适用于氧化法工艺生产的草酸。4外观白色结晶。5要求工业用草酸应符合表1所示的技术要求。CBr 1626-2008表1技术要求指 标项 目 I型 型优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品草酸(以H。G042H：O计)的质量分数 996 990 960 996 990 960硫酸根(以SO
7、。计)的质量分数 007 010 020 010 020 040灼烧残渣的质量分数 001 008 020 003 008 015重金属(以Pb计)的质量分数 0000 5 0001 002 0000 05 0000 2 0000 5铁(以Fe计)的质量分数 0000 5 0001 5 O01 0000 5 0001 0 0005氯化物(以cl计)的质量分数 0000 5 0002 001 0002 0004 00l钙(以ca计)的质量分数 0000 5 0000 5 0001 06试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GBT 6682 2008中规定的三级水。分析中所用
8、标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GBT 601 2002、GBT 6022002、G3T 603 2002之规定制各。61草酸含量的测定611方法提要酸碱滴定法。以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，通过计算得到草酸含量。612试剂6121氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)一05 molL；6122酚酞指示液：10 gL。613分析步骤称取1 g试样，精确至0000 2 g，置于250mL锥形瓶中，加入30mL无二氧化碳的水溶解试样，加入(23)滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈现淡粉色，30 s不褪色即为终点。614结果计算草酸(以HzCzOt2HzO计
9、)的质量分数w：，数值以表示，按公式(1)计算： w，一黼100(1)”1一i叉而i x 1” 一L 1 J式中：V。 试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(6121)的体积的数值，单位为毫升(mL)；c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)；m试料的质量的数值，单位为克(g)；M草酸OZH。CzOa2HzO)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)M一63041。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于015。62硫酸根的测定621方法提要试样中加入碳酸钠使草酸中硫酸根生成硫酸盐，加热使草酸及草酸盐分解，溶解残留物，加入氯化钡溶液生
10、成硫酸钡，与硫酸根标准比浊溶液进行比较。622试剂6221过氧化氢；2GBT 1626-20086222无水硫酸钠；6223盐酸溶液：1+1；6224碳酸钠溶液；50 gL；6225硫酸盐标准溶液：01 mgmL；6226氯化钡乙醇丙三醇溶液：取10份100 gL氯化钡溶液和1份(1+2)乙醇丙三醇溶液，混合摇匀。623仪器6231电炉：可调温；6232高温炉。624分析步骤6241试样溶液的制备称取1 g试样，精确到001 g，置于50mL容量瓶中，加入少量水溶解，用水稀释至刻度，摇匀。取该溶液50mL于瓷坩埚(或蒸发lit)中，加入o5mL碳酸钠溶液，在水浴上蒸发至干，然后在电炉上加热分解
11、草酸，再于高温炉中850。C灼烧5 rain，冷却后，向残留物中加10 mL水，2 mL过氧化氢，经短时煮沸，加1 mL盐酸溶液，再在水浴上蒸发至干。加少量水和05 mL盐酸溶液溶解残渣，用水洗人50 mL比色管中，加水至25 mL(溶液如有混浊过滤)，作为试样溶液。6242硫酸根标准比浊溶液的制备向各蒸发皿中分别加入(o，05，07，10，15，20，30，40，)mL硫酸盐标准溶液，再分别加入05 mL碳酸钠溶液，10 mL水，2 mL过氧化氢和1 mL盐酸溶液，在水浴上蒸发至干，向各残留物中加入少量水和05mL盐酸溶液，溶解残渣，用适量水洗入50mL比色管中，加水至25mL，作为硫酸根标
12、准比浊溶液。6243测定向试样溶液和硫酸根标准比浊溶液中分别加入10 mL氯化钡乙醇丙三醇溶液，摇匀，放置30 min，在自然光或日光灯光照下，轴向进行试样溶液与硫酸根标准比浊溶液的比较。以最接近于硫酸根标准比浊溶液的浊度为试验结果。如果试样溶液浊度在两个硫酸根标准比浊溶液之间，以浊度高的硫酸根标准比浊溶液的浊度作为试验结果。625结果计算硫酸根(以SO；计)的质量分数w：，数值以表示，按公式(2)计算： ”：一坠掣1u100m式中：y。硫酸根标准比浊液中硫酸盐标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；m试料的质量的数值，单位为克(g)；c硫酸盐标准溶液浓度的数值，单位为毫克每毫升(mgmL)
13、Ec=011。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0005。灼烧残渣的测定按GBT 7531的规定进行。称取10 g试样，精确至001 g，灼烧温度650。C。重金属的测定按GBT 7532的规定进行。1试剂11盐酸溶液：2+1；12硝酸溶液：1+2。2试样的制备称取适量实验室样品，使试样中重金属含量在(o00502)rag，置于30 mL瓷坩埚中，在电炉上低3344444666666GBT 1626-2008温加热，使草酸全部分解，气体逸尽，然后加强热5 rain，冷却后，在残留物中加入2 mL盐酸溶液及04 mL硝酸溶液，在水浴上蒸发至干，溶解残渣。以
14、下按GBT 7532的规定进行。65铁含量的测定651 火焰原子吸收光谱法6511方法提要将草酸试样加热分解，使气体逸尽，冷却后加入盐酸酸化，用水配成适当浓度的溶液，用火焰原子吸收光谱仪在铁元素的特定波长下测定试样的吸光度。根据在相同仪器操作条件下测定的工作曲线，计算试样中铁的含量。6512试剂65121乙炔：燃气；65122空气：助燃气；65123盐酸：光谱纯；65124铁(Fe)标准溶液：01 mgmL。6513仪器65131 火焰原子吸收光谱仪：配有铁空心阴极灯、火焰原子化器，符合GBT 9723规定；65132电炉：可调温。6514仪器操作条件本标准推荐的仪器操作条件：波长2483 i
15、lm，狭缝宽度02 13111，灯电流2 mA。6515分析步骤65151工作曲线的绘制取铁标准溶液(o，10，20，30，40，5o)mL，分别于6个100mL的容量瓶中，分别加入5 mI，盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。作为铁标准工作溶液。该溶液中每毫升含铁(o，1，2，3，4，5)pg。根据仪器性能调至最佳状态。在给定的仪器操作条件下，测定铁标准工作溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，相对应的铁标准工作溶液中铁的含量(btgmL)为横坐标，绘制工作曲线。该工作曲线的线性范围达到5 ffgmL。65152样品的测定称取试样25 g，精确至001 g，置于100 mL石英烧杯中，加表面皿盖好，放在电
16、炉上低温加热至草酸全部分解，气体逸尽，取下冷却至室温，加入125 mL盐酸，用水冲洗移人25 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。作为试样溶液。按照绘制工作曲线的操作条件测定试样溶液的吸光度，在工作曲线上查出试样中铁的含量。6516结果计算铁(以Fe计)的质量分数W。，数值以表示，按公式(3)计算：。一尘2业二X 100一(3)优式中：C，从工作曲线查得的铁的含量，单位为微克每毫升(ffgmL)；V。试样溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；m试料的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10。652 1，10
17、一菲哕啉分光光度法(仲裁法)按GBT 3049 2006的规定进行。6521试剂盐酸。4CaT 1626-20086522试样的制备称取适量试样，使试样中铁含量在(o01n01)mg，置于50 mL瓷坩埚中，在电炉上低温加热，使草酸全部分解，气体逸尽，加1 mL盐酸及10 mL水，微热，使残余物溶解，用水洗人100 mL容量瓶中，使体积约为60 mL。以下操作按GBT 3049 2006进行。6523结果计算铁(以Fc计)的质量分数w。，数值以表示，按公式(4)计算：y”ti叉宁丽100 (4)式中：x从工作曲线查得的铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；m试料的质量的数值，单位为克(g)。取两
18、次平行测定结果的算术平均值为测定结果。当铁的质量分数d0003时，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20。当铁的质量分数为(O003001)时，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10。66氯化物的测定661方法提要在酸性溶液中，氯化物与硝酸银生成氯化银白色沉淀，与标准比浊液进行比浊。662试剂6621硝酸溶液：1+2；6622硝酸银溶液：17 gL；6623氯化物(cI)标准溶液：01 mgmL。663分析步骤66，31 氯化物标准比浊溶液的制备根据不同等级氯化物含量指标值，分别吸取氯化物标准溶液(o05、020、040、100)mL于50 mL
19、比色管中，再加入5 mL硝酸溶液，加水至25 mL。此溶液作为氯化物标准比浊溶液。6632测定称取试样1 g，精确至0001 g，置于50 mL比色管中，用少量水溶解，然后加人5 mL硝酸溶液，加水至25 mL。此溶液作为试样溶液。向装有试样溶液和氯化物标准比浊溶液的比色管中各加入1 mL硝酸银溶液，混匀，放置15 min，轴向进行试样溶液与氯化物标准比浊溶液的比较。试样溶液的浊度不得深于氯化物标准比浊溶液的浊度。67钙含量的测定火焰原子吸收光谱法，按651的规定进行。671仪器操作条件钙空心阴极灯、波长4227 nm，狭缝宽度04 nm，灯电流2 mA。672分析步骤工作曲线的绘制：取钙标准
20、溶液(o，10，20，30，40，5o)mL，分别于6个100 mL的容量瓶中，再分别加入5 mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。作为钙标准工作溶液。该溶液中每毫升含钙(o，1，2，3，4，5)ug。以下测定按6515规定进行。7检验规则71 第3章要求中表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验每批进行一次。5GBT 1626-200872工业用草酸产品每批质量不超过20 t。73 工业用草酸采样单元数按GBT 6678 2003中761的规定确定。74工业用草酸采样方法按GBT 6679 2003规定进行。取样量不得少于500 g，混合均匀后分别装在两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中。粘贴标
21、签，注明产品名称、批号、产品型号、取样日期、取样地点、取样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶留样，内销产品保存3个月，外销产品样品保存6个月。75工业用草酸应由生产厂质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证出厂产品符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、生产日期或者批号、产品型号、产品等级和本标准编号等。76检验结果的判定按GBT 1250中修约值比较法进行。检验结果中如有一项不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品应做不合格处理。8标志、包装、运输、贮存81工业用草酸的包装容器上应有牢固的标志，标明产品名称、生产厂厂名称、厂址、商标、生产日期或生产批号、产品型号、质量等级、净含量及本标准编号等。82工业用草酸包装，应用符合GBT 8947规定的内衬塑料薄膜的塑料编织袋，或根据用户需求定制包装。每件包装净含量25 kg，或按用户要求包装。83工业用草酸运输时应装在清洁、干燥的运输工具中。运输时注意小心轻放，防止包装袋破损。84工业用草酸在贮存、运输过程中温度不得高于40。C，应防潮、防雨淋，与碱性物质分开，防止与食物接触。在搬运过程中避免直接接触皮肤。6
