1、ICS 91. 100. 20 Q 32 道昌中华人民共和国国家标准G/ T 1 6399 - 1 996 粘土化学分析方法Method for chemical analysis of c1ay 1996-05-27发布1996-12-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准粘土化学分析方法G/ T 1 6399 -1 996 Method for chemical analysis of c1ay 1 主题内容与适用范围本标准规定了粘土化学成分分析所用仪器要求、试剂、分析步骤及计算方法。本标准适用于建材工业用粘土化学成分分析。2 一般规定2. 1 化学分析所用的天平应精确至0.00
2、01 g。天平与硅码应定期进行检定。2.2 化学分析所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。2. 3 化学分析所用的水应为蒸锢水或去离子水;仪器分析所用的水应为二次去离子水，或同等纯度的去离子水;所用试剂应为分析纯或优级纯;用于标定的试剂，除另有说明外，应为基准试剂;标准溶液应定期标定。2.4 试剂采用下列方法配制:0+6)盐酸即为:1份盐酸与6份水混合;20%氢氧化饵溶液即为:20g氢氧化饵溶解于100mL水中，其他依此类推。2. 5 本标准中一些成分测定所并列的两种方法同时有效。3 分析项目烧失量:loss; 二氧化硅:SiOz; 三氧化二铝:Alz0 3 ; 三氧化二铁:FeZ0 3 ;
3、 二氧化铁:TiOz; 氧化钙zCaO; 氧化楼:MgO; 氧化饵zKzO; 氧化制:NazO; 二氧化硫=S030 4 制样和取样方法4.1 分析试样要充分混匀，能表示平均组成。4. 2 分析试样要全部通过孔径为0.088mm筛，约取5g试样平摊在称量瓶直径为50mm)中，在105llO.C烘箱中烘2h以上，然后保存于干燥器中。分析时，从干燥器里取出，尽快称取。4.3 称取试样精确至0.0002 g。国家技术监督局1996-05-27批准1996-12-01实施GBj T 1 6399 -1 996 5 分析数据的整理方法5. 1 同一试样要进行平行分析，其差值比表l所列允许误差大时，再做分
4、析;在允许误差以内，取其平均值。平均值按有效数字修约规则，修约至小数点后第二位。5. 2 在进行分析时，应随同试样做空白试验，修正百分含量。表1分析结果允许的误差范围% 成分含量范围loss 5-10 SiOz 40-55 Alz0 3 10-25 0. 1- 1 FeZ0 3 2.5-4 6-10 0. 1- 0.5 TiOz 1-2 0.1-0.5 CaO、MgO1-3 0.1-0. 5 KzO、NazO1-3 S03 0.1 铃:含量范围只包括下限.不包括上限。6 烧失量的测定6. 1 方法类别烧失量的测定采用重量法。测定范围:5%15%。6.2 方法提要允许差O. 25 0.30 0.
5、30 0. 06 O. 15 0.25 O. 05 O. 12 O. 05 O. 15 0.06 O. 15 O. 05 试样在1OOOC灼烧至恒量，以损失的质量计算其烧失量。6.3 分析步骤6.3. 1 称取1g左右试样，置于已恒量的铀(或瓷增辑中。含量范围10- 15 55-70 25-40 1-2.5 4-6 0.5-1. 0 0.5-1. 0 3-5 0. 5-1 6. 3. 2 将增塌放入高温炉中，从低温开始，逐渐升温至1OOO C ，灼烧1h。6. 3.3 取出增塌置于干燥器中，冷至室温，称量。6. 3.4 重复灼烧，每次20min，直至恒量。6.4 分析结果的计算z按式(1)计算
6、烧失量的质量百分含量:烧失量C%)=坐上二m2X 100 m 式中:ml一一灼烧前试样与李自(或瓷)增塌质量，g;2 允许差0.30 0.35 O. 35 0.10 0.20 0. 08 O. 10 O. 20 0. 10 . ( 1 ) GB/T 16399 -1996 m2一一-灼烧后试样与钳(或资柑塌质量，g;m一-1式样质量，g。7 二氧化硅的测定7. 1 方法类别7. 1. 1 盐酸一次脱水滤液比色法(A法测定范围:40%70%。7.1.2 氟硅酸饵容量法(B法)测定范围:40%70%。7.2 盐酸一次脱水滤液比色法(A法)7.2.1 方法提要试样用碳酸锅熔融分解，盐酸浸取，蒸干，再
7、用盐酸溶解可溶性盐类，过滤并将沉淀灼烧成二氧化硅。然后用氢氟酸-硫酸处理，使硅呈四氟化硅形式逸出，氢氟酸处理前后的质量差即为沉淀中二氧化硅量。用硅铝蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅量。两者相加即可求得试样中二氧化硅的含量。7.2.2 试剂(1)无水碳酸销;(2)焦硫酸饵;(3)盐酸(密度为1.19 g/mL); (4)盐酸。+6);(5)盐酸(1十的;(6)盐酸(5+95); (7)硫酸(密度为1.84 g/mL); (8)硫酸(1+1);(9)氢氟酸(40%);(10)硝酸银溶液(1%):贮存于棕色瓶中;(11)铝酸锻榕液(5%);(12)抗坏血酸溶液(2%):用时配制;(13)氢氧化纳
8、溶液(10%);(14)氟化饵溶液(2%); (1 5) 0.5%对硝基苯盼指示剂乙醇溶液;(1 6) 95%乙醇溶液;(17)二氧化硅标准贮存溶液(0.5mg/ mL) 准确称取0.5000 g经1OOO.C灼烧2h并冷却后的二氧化硅(光谱纯试剂)于盛有3g无水碳酸铀的铀蜗中，熔融至透明熔体，继续熔融710min，冷却。用热水将熔块浸取于300mL塑料杯中，加入150 mL沸水，搅拌使其溶解。冷却，移至1000mL容量瓶中，用水冲至刻度，摇匀后，转移至干燥洁净的塑料瓶中贮存z(18)二氧化硅标准比色溶液(0.1mg/mL) 移取7.2.2(7)二氧化硅标准贮存溶液50mL，置于250mL容量
9、瓶中，用水冲至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。7.2.3仪器分光光度计。7.2.4 分析步骤7.2.4. 1 准确称取0.5g试样，宜于盛有2g无水碳酸俐的铅增塌中，混匀，再用1g无水碳酸锅盖在GB/T 16399-1996 上面。7.2.4.2 盖上增锅盖并留有缝隙，先从低温加热，逐渐升高温度至960C.熔融至透明的熔体，继续熔融1015min后，旋转柑揭使熔融物均匀地附于柑塌壁周围，冷却。7.2. 4.3 用热水浸出熔块于钳皿或资皿)中。7.2. 4.4 盖上表皿。从缝中滴加10mL(1+l)盐酸，使熔块溶解，用少量盐酸及热水洗净增塌，并入蒸发皿中。7.2.4.5 将皿置于水浴上蒸发至无盐酸气
10、味，冷却。7.2.4.6 加入10mL(1+l)盐酸，放置约5min.加热水5060mL，搅拌使盐类溶解，以中速定量滤纸过滤，滤液盛于250mL容量瓶中，以热(5+95)盐酸洗涤皿壁及沉淀1012次，再用热水洗涤至无氯离子(用1%硝酸银溶液检查)。7.2.4.7 将沉淀及滤纸一井移入钳站塌中，加45滴(1+1)硫酸，放在电炉上先以低温烘干，再升高温度使滤纸充分灰化。7.2.4.8 于1OOO.C灼烧1h.冷却，称量。反复灼烧(间融20min)至恒量。7.2.4.9 将沉淀用水润醒，加4滴(1+1)硫酸及57mL氢氟酸，于低温电炉上蒸发至干，反复处理一次。逐渐升高温度至三氧化硫自烟驱尽，将残渣在
11、1OOO.C灼烧20min，冷却，称量。反复灼烧至恒量。7.2.4.10 将上述带残渣的增塌，加入约23g焦硫酸饵，盖上盖。先低温加热，逐渐升温，待反应结束后，再高温熔融35min.冷却。7.2. 4.1 用热水浸出，洗净增塌及盖，冷至室温，并入7.2.4.6二氧化硅的滤液中，用水冲至刻度，混匀。此溶液为(A)液，供测定Si02和A1203、Fe203、Ti02、CaO、MgO用。7.2.4.12 吸取(A)液25mL于100mL塑料杯中，加5mL 2%氟化饵溶液，摇匀，放置710min.加l滴对硝基苯盼指示剂，滴加10%氢氧化纳溶液变黄，加8mL(1+6)盐酸后，转入100mL容量瓶中，加8
12、 mL 95%乙醇溶液，4mL 5%铝酸锻溶液。于2030.C下放置15min。加15mL(1+l)盐酸，用水稀释至约90mL.加入5mL2%抗坏血酸溶液，用水冲至刻度，摇匀。1h后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用5mm比色槽，在波长700nm处，测量溶液的吸光度。7.2.4. 13 二氧化硅标准曲线的绘制于一组100mL容量瓶中.加8mL(1+6)盐酸及约10mL水，分别注入O.00. 1. 00 , 2. 00.3. 00. 4. 00 , 5. 00 , 6. 00.7. 00 , 8. 00 mL二氧化硅标准比色溶液。i02:o. 1 mg/mL)，加8mL 95%乙醇溶液，4
13、 mL 5%铝酸镀溶液，于2030.C下放置15min。加15mL(1+l)盐酸，用水稀释至约90mL，加入5 mL 2%抗坏血酸溶液，用水冲至刻度，摇匀。1h后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用5mm比色槽，在波长700nm处，测量溶液的吸光度。绘制标准曲线。7.2.5 分析结果的计算按式(2)计算二氧化硅的质量百分含量:( m1 - m2, C X 10 Si02(%) = I一一一一-+| 100 m . m X 1 0001 式中:ml -的烧后未经氢氟酸处理的沉淀与士甘塌质量，g;m2一一氢纸酸处理后灼烧残渣与瑞塌质量，g;c一一由标准曲线上查得所分取试样溶液中二氧化硅的含量，
14、mg/100mL; m一一试样质量，go7.3 氟硅酸押容量法(B法)7.3.1 方法提要( 2 ) 试样经碱熔融生成可溶性硅酸盐，在硝酸介质中，与过量伺离子、氟离子作用，定量生成氟硅酸饵沉4 . , GB/T 1 6399 - 1 996 淀。沉淀在热水中水解生成氢氟酸，用氢氧化纳标准滴定溶液滴定，求得试样中二氧化硅的含量。7.3. 2 试剂(1)氢氧化梆;(2)硝酸密度为1.42 g / mL); (3)盐酸(1+1);(4)氯化饵;(5)氟化饵溶液(15%);(6)氯化饵溶液(5%); (7) 5%氯化饵-乙醇溶液z(8)酣Nt指示剂(1%);(9)氢氧化纳标准滴定溶液(c(NaOH)=
15、O.15 mol/L) 配制:将30g氢氧化锅溶于己煮沸除去二氧化碳井冷却至室温的5L水中，充分摇匀，贮存于聚乙烯瓶中(与空气相通的瓶口装上纳石灰干燥管)。标定:准确称取0.6g苯二甲酸氢梆(KHC占404)基准试剂置于300mL烧杯中，加入约150mL新煮沸、冷却、并用0.15mol/L氢氧化锅溶液中和至酣散呈微红色的水，搅拌使其溶解。加10滴1%酣歌指示剂，用上述配好的氢氧化纳溶液滴定至微红色。氢氧化纳标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算:T; = m_?13的碱性介质中，以CMP为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙量。11 . 2.2 试剂(1)酒石酸饵纳溶液(10%);(2)
16、三乙醇胶溶液0+1);(3)氢氧化饵溶液(20%); (4)氟化饵洛液(2%); (5) CMP指示剂:准确称取1g钙黄绿素，1g甲基百里香盼蓝，0.2g盼肤，与50g已在1051l0.C烘干过的硝酸饵混合研细，保存在磨口瓶中备用;(6) EDTA标准滴定溶液(0.005mol/L):详见9.3.2(6)。11. 2. 3 分析步骤吸取2550mL(视氧化钙含量而定)7.2.4.11(A)液或8.3.4(B)液于400mL烧杯中采用8.3.4(B)、液时，加入15mL 2%氟化饵溶液搅拌主吱置3-.5min，然后用水稀释至250mL左右。加入5mL (1+1)三乙醇胶溶液，5mL 10%酒石酸
17、饵4飞液及适量的CMP指示剂。在搅拌下加入20%氢氧化梆溶液至出现绿色荧光后再过量2mL(此时;可pH在13以上)，用O.005 mol/L EDT A标准滴定溶液滴至绿色荧光消失并呈现红色。11. 2. 4 分析结果的计算按式(9)计算氧化钙的质量百分含量:12 GB/T 16399-1996 T c.o X Vz CaO(%)= . -;.=m 100 . . . . . . . .( 13 ) 式中:m!一一灼烧后沉淀的质量，g;m一一试样质量，如0. 343 0一一硫酸顿对二氧化硫的换算系数。附加说明:本标准由国家建筑材料工业局提出。本标准由中国建筑材料科学研究院负责起草。本标准起草人马振珠，李苏，于淑珍。俨|去俨H阁。华人民共和国家标准土化学分析方法GB/ T 16399-1996 国中粘* 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印祷开本880X 1230 1/ 16 印张1.)i字数34千字1997年3月第一版1997年3月第一次印刷印数1-2000* 定价8.00元303- 55 书号:155066 1-13450 标目
