1、GB!T 1 692 0 - 1 997 前言本标准等效采用国际标准ISO7991; 1987玻璃平均线热膨胀系数的测定。本标准在测量仪器的精度及试验条件的规定等技术内容上均与ISO7991: 1987等同。校正仪器用的标准样品，使用由国家计量单位认证的标准玻璃作为标准样品，而不采用国际标准所推荐的化学纯白金及蓝宝石单品作为标准样品，国际标准lSO7991 :1987的附录，给出两种膨胀仪的例子，由于实际情况，使用标准的各方，不可能等同采用，只能参照执行，这样给使用者留萄较大的自由度，不论膨胀仪或玻璃产品的生产厂家以及科研单位，制造或拥有什么类型的膨胀仪都可以执行本标准。基于上述理由，决定将I
2、SO7991 :1987的附录作为提示的附录.本标准在发布和实施后，专业标准ZBQ30 002-88作废。本标准由中国轻工总会提出.本标准由全国玻璃仪器标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位2轻工总会玻璃仪器质量监督检测中心a本标准主要起草人z吴淑芹、马桂英。217 GB/T 16920-1997 ISO前言ISO(国际标准化组织)是由各国标准化团体(lSO成员团体)组成的世界性的联合会。制定国际标准的工作通常由ISO的技术委员会完成，各成员团体若对某技术委员会已确立的标准项目感兴趣，均有权参加该委员会的工作。与ISO保持联系的各国际组织(官方的或非官方的)也可参加有关工作。在电工技术标准化
3、方面ISO与国际电工委员会(lEC)保持密切合作关系。囱技术委员会正式通过的国际标准草案提交各成员团体表决，国际标准需取得至少75%参加表决的成员团体的同意才能正式通过。国际标准IS07991由IS0/TC48实验室玻璃器皿和相关仪器技术委员会制定。所有国际标准都会被修订，使用本标准的各方应注意，本标准引用的国际标准，除非另有说明.一律用最新版本。218 中华人民共和国国家标准玻璃平均线热膨胀系数的测定GB/T 169201997 eqv lSO 7991 : 1987 1 范围GlassDetermination of coefficient of mean I inear thermal
4、expansion 本标准规定了远低于转变温度的弹性固体玻璃的平均线热膨胀系数的试验方法。本标准适用于所有常规组分批量生产的玻璃囚本标准不适用于熔融石英、玻璃陶瓷或其他具有同样低线热膨胀系数的玻璃。2定义本标准采用下列定义。2. 1 平均线热膨胀系数(to;t) coefficient of mean linear thermal expansion(t，川在一定的温度间隔内，试样的长度变化与温度间隔及试样初始长度之比。用式(1)表示1 LLo (to;t)=一一一一.HH-. ( 1 ) 。Lo/, tto 式中t，一一-初始温度或基准温度st 样品实际温度gLO-试验时玻璃样品在温度10时
5、的长度;L 样品在温度t时的长度。本标准规定标称基准温度to是20C.因此平均线热膨胀系数表示为叫20C川。2.2 转变温度t，transformation point t, 玻璃动态粘度为1013dPa s时的温度。该温度表示了玻璃由脆性状态向粘滞状态的转变，它相应于热膨胀曲线高温部分和低温部分两切线交点的温度。3 仪器3. 1 测量样品长度的装置，精度为0.1%。3. 2 推杆式膨胀仪，能测出2X10-L，的样品长度变化量(RP2阳n/100mm)测长计的接触力不应超过1N.这个力通过平面与球面的接触起作用，球面的曲率半径不应小于样品忏的直径，在一些特殊的装置中(见附录A中图AD需要平行平
6、面.承载样品装置应确保样品安放在稳固的位置上，在整个试验过程中样品要与推杆轴在同一轴线上，防止有任何微小改变(见附录A中实例)。若承载样品装置是用石英玻璃制造，见6.2给出的注意事项.应经常用标准材料进行仪器性能试验(见第7章)。3. 3 加热炉加热炉应与膨胀仪装置相匹配，其温度上限要比预期的转变温度高50C左右，加热炉相对于膨胀国东技术监督局1997-07-24批准1998-01-01实施219 GB/T 16920-1997 仪的工作位置在轴向和径向上应具有0.5mm以内的重现性。在试验温度范围内(即上限温度比最高的预期的转变温度t，低150C并至少为300C ) ，在整个样品长度区间，炉
7、温应能恒定在土2C之内。3.4 炉温控制装置要能满足下面的要求在试验温度范围内，理想的升温速率为5C/min土lC/min(见5.1)，按4.2进行退火程序时，冷却速率为2C/min。3. 5 温度测量装置在to和t的温度范围内，能够测定样品的温度，使误差在士2C之内(即符合于IEC584-1，1977(热电偶第1部分3分度表的E，或K型热电偶)。4 试验样晶4. 1 形状和尺寸试验样品通常为棒状，其形状取决于所用膨胀仪的类型，样品的长度九至少应为膨胀仪测长装置的测长分辨率的5X 10倍。注g例如.样品可以是直径为5mm的圆棒，也可以是截面为5mmX5mm、长度为25-100mm的正方形棒。在
8、某些情况下，横截面为100mm2更为方便t见附录A)。4.2 制备样品在试验前应退火g将样品加热到比转变温度高大约30C，然后以2C/min的速率将样品冷至比转变温度低大约15OC，在无通风的条件下将样品进步冷却至室温.4.3 数量每次试验测定两个样品(见6.4)。5 步骤5. 1 试验范围的选择根据第2章规定标称基准温度为20C，然而，由于实际原因，温度可以在18C和28C之间起始，最佳终点温度是290Ct310C.如果这一温度不适用，可以选择为190Ct210C，在特殊情况下选择95Ct105 C或390Ct410C，t的相应标称值分别为300C, 200C ，100C和400C。所有温度
9、和温差的读数精度应为2C，虽然在第6章的实际计算中使用温度的实际测量值，可是试验范围用标称温度表示(见6.4)，对于用标称温度表示的给定系数(20C，t)，只要所选的实际温度在所规定的限度内，系数不受影响。5.2 基准长度的测定在基准温度为t，时，测定退过火的样品(见4.2)的基准长度L其精度为0.1%，然后放样品在膨胀仪内.5min后按照5.3或5.4开始试验。5.3 升温试验在初始温度为t，时确定膨胀仪的位置，并将这个读数作为将要测量的未校正的长度变化量.L.的零点，然后将炉温控制装置(见3.4)调到所需的加热程序开始升温。记录温度t和相应的长度变化最.L_.直到达到所需要的终点温度。注g
10、升温速卑不应超过5C/min因为在温度由t，到t(根据5.1选择)的升温期间，记录的膨胀的读数.Lmn.，由于热电偶的热接点和试验样品之间存在温差，所以试验样品的表观温度应加上修正值。注z此修正值的大小，依赖于温度变化速率和加热炉与样品之间热交换的速事.从根本上说来，修正值是要与恒温试验相比较而确定的.5.4 恒温试验220 G8/T 16920-1997 在初始温度为1，时确定膨胀仪的位置，并将这个读数作为将要测量的未校正的长度变化量M.meu的零点，然后加热使炉温达到所选择的终点温度1，并保持炉温恒定到士2C ，20min后从膨胀仪上读取t:.L.的值。注2虽然升温试验见5.3)能够在试验
11、进行中测定各种温度t的革数时lolt).如果只要在一个终点温度t时.将优先采用恒温试验(见5.4) .因为这个试验能提供比较好的精度。6 结果襄示6. 1 最终长度计算由测得的长度变量t:.L叩H计算温度为t时的修正后的*-度L用式(Z)，L=Lo+M.mea十t:.Lq-Lp, ( 2 ) 式中修正项t:.Lq和t:.LB分别在6.Z和6.3中解释。6.2 承载样品装置膨胀的计算在单推杆式膨胀仪的情况下，式(Z)中的修正项t:J咱是位于样品近旁的承载样品装置在温度为1，时长度为L。的那部分的热膨胀。在差动式推杆膨胀仪的情况下，修正项t:.Lq是标准杆的热膨胀，标准杆与样品有相同的长度，在温度
12、为1，时长度为L，。在任何一种情况下，修正项t:.Lq都用式(3)计算:t:.Lq二LQ(t-I，】(3 ) 在单推杆式膨胀仪的情况下，向是制作承载样品装置所用材料的平均线热膨胀系数。在差动式推杆膨胀仪的情况下，均是制作标准籽材料的平均线热串串胀系数。如果承载样品装置，推杆或标准轩是由基本上不含氢氧根的石英玻璃制作，可以使用表中给出的电值.膨胀仪的这些部件在第一次使用之前必须在IlOOC退火7h.然后以O.2C/min的恒定速率从IlOOC冷却至900C。为了避免石英玻璃的失透，表面要保持清洁，建议用分析纯乙醇清洗两次，清洗后避免用手指接触表面。表1石英玻璃的平均线热膨胀系数电温度范围，C a
13、Q值，K-1温度范围l. aQ值.K-20-100 。.54X 10 6 20-300 0.58XI0- 20-200 0.57 X 10- 20-400 0.57 X 10-G 注2当革统加热到高于700C时.表中给出的ao值会有变化。6.3 膨胀仪修正值的测定设置膨胀仪的修正项.L.是必要的，因为处于温度为t的样品和处于环境温度的测长计之间的过渡区域内温度分布不均匀。膨胀仪修正项用空白试验测定。使用单推杆式膨胀仪时，空白试验的样品由与制造膨胀仪相阔的材料制作，如果空白试验样品是由石英玻璃制作的则应该按照6.Z退火.使用差动式推杆膨胀仪时，允许使用由任何合适的材料制作的两个相同的样品.空白试
14、验应和玻璃的测定在相同的条件下进行，在每次按第7章进行仪器性能试验时要重复空白试验。6.4 平均线热膨胀系数的计算为计算平均线热膨胀系数(1，1)，将L。和t:.L四的测量值，根据6.2和6.3确立的修正值.0实测值及，值(如果是升温试验，用修正后的值)代人式(4)，221 GB/T 16920一1997lLmftu十t:.LQ- t:.LB (toH)=Er-t ( 4 ) 计算两个样品(按4.3)的时20C , 300C ) .叫20C , 200 C) .,(20 C ,100 C)或叫20C,400 C ) .如果叫20C川10X 1Q-K-1用两位有效数字，如果叫20C川二三10X1
15、Q-K-1取三位有效数字。如果两个样品的结果偏差不大于0.2X10-K-1取算术平均值。否则，要用另外两个样品重做试验。7 仪器性能试验为了核对整个试验装置是否在正常的运行，用标准材料做样品，按第5章和第6章的试验步骤进行试验和计算，标准样品的平均线热膨胀系数值是已知的标准值。建议使用下面的标准材料.按照6.2退过火的石英玻璃g国家计量单位认证的标准玻璃:美国标准参考材料731，标准样品的形状和尺寸，应与通常在试验装置中进行试验的样品形状和尺寸相似。应确保标准材料的热膨胀特性不被试验所改变，如果标准材料是玻璃应按4.2退火，除非标准材料的验证者规定了其他步骤。8试验摞告试验报告应包括以下内容:
16、a)交付的试验玻璃材质状况sb)试验样品的形状和尺寸:c)使用的推杆式膨胀仪的型号gd)试验类型(恒温或升温试验、升温速率he)平均线热膨胀系数叫20C，t)用10-K-l表示若(20C,t)10X 10-K-1取两位有效数字;一一若(20C，t)二月OX10-K-1取三位有效数字。温度岛和2使用标称值(见6.4)。222 GB/T 16920-1997 附景A(提示的附录)样晶与推轩轴的准直自调装置理想的状况下，试验样品的轴和推杆轴重合，长度L，位于同一轴上，实际上样品铀与推杆轴之间有小的偏离出现，只有在整个试验中这种不重合保持恒定时，这种偏离才可以忽略。出于相似的考虑，应正确固定推杆的方向
17、和膨胀仪的工作方向。若准直位有变化例如由仪器振动引起)应该用示伊j中的适当装置(图Al、图A2)避免。回Al是个使准直性变化减小到最小的接近于垂直工作的膨胀仪的例子。在样品和推杆铀的稳定位置是由小的震动构成的情况下，由铅丝作为定位装置，可以防止样品和推拧位置有更多的横向变化，而由热膨胀引起的轴向移动不受妨碍。精确地垂直装配的膨胀仪对于在试验期间出现的准直变化是更为灵敏的。图A2是一个减小准直变化的水平工作装置的例子。样品支撑由四个球例如由红宝石或熔融石英破璃制做、一个圆柱导杆和距离调整杆组成，推轩由同一定位杆定位的有适当直径的两个球支撑，仪器在轻微振动后，样品和推忏的稳定位置就形成了。223
18、GB/T 16920-1997 2 1 Ar-丁AA-A 3 试验样晶4 弯曲前的定位肇置4瓦TE90.土1旷由于1一与膨胀仪底座相连的章就样品管，封闭的瑞头的磨光平面与管袖垂直.装置是由嬉融石英玻璃做的$2一由熔融石英玻璃傲的推杆，3一推杆的定位装置是由O.S.lmm直径的制丝制傲的，4一样品的定位装置是由O.5.-.1mm直径的铀丝制傲的注为方便装换样品，基座和推杆之间的石英管要切掉一半.图Al接近垂直工作的膨胀仪的承载样品和推杆装置的例子224 GB/T 16920一1997? A-A 生什膨脏仅属座试验样晶町7.r-T.T7，rrr，J2222A -+、试验样品1 4 3 、J 5 3 纠3 l 与膨胀仪底座相连的革载样品管由熔融石英玻璃制做，2由熔融石英玻璃制傲的推轩，3 由熔融石英玻璃制傲的距离调整杆川由熔融石英玻璃或虹宝石制做的支撑球，5 由熔融石英玻璃傲的定位杆图A2水平工作的膨胀仪的承载样品装置和推杆装置的例子225
