1、前本标准依据我国现行的一系列碳酸钙标准制定。本标准由中国石油和化学工业协会提出。言本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(CSBTS/TC63/SCl)归口。GB/T 19281-2003 本标准起草单位天津化工研究设计院、四川都江堪钙品股份有限公司、浙江菱化集团有限公司、常州碳酸钙厂、山西兰花华明纳米材料有限公司、内蒙古蒙西高新材料股份公司.本标准主要起草人z姚锦娟、王良金、凌金湖、谈柳玉、李万虎、佟福林。本标准为首次制定。GB/T 19281-2003 碳酸钙分析方法1 范围本标准规定了碳酸钙中各种元素、离子及相关物理性能的分析方法。本标准适用于各种碳酸钙产品。分子式:CaCO，相对
2、分子质量:lOO.09C按1999年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 2922-1982 化学试剂色谱载体比表面积的测定方法GB/T 3049-1986 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲廖琳分光光度法Cneq ISO 6685: 1982) GB/T 4472-1984 化工产品密度、相对密度测定通则GB/T 6682-1992
3、分析实验室用水规格和试验方法CneqSO 3696:1987) HG/T 3696. 1 元机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T 3696.2 元机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 分析方法3. 1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。3.2 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T
4、3696之规定制备。3.3 鉴别试验3. 3. 1 碳酸根离子的鉴别取试样少许，加盐酸溶液。十2)后即产生二氧化碳气体，通人3g/L氢氧化钙溶液中，即产生白色沉淀。3.3.2 钙离子的鉴别3.3.2.1 取上述试液，加盼欧指示液，用。+3)氨水调至中性，加人35g/L草酸镀溶液，即产生白色沉淀。此沉淀能在盐酸溶液中溶解，而在冰乙酸中不溶解。3.3.2.2 取铅丝，用盐酸润湿后在无色火焰中燃烧至元色，蘸取试样再烧，火焰即呈砖红色。3.4 钙含量的测定3. 4. 1 原理用三乙醇胶掩蔽少量的Fe3+、AP+、MnZ+等离子，在pH大于12的介质中，以钙试剂竣酸纳盐指示剂为指示剂，用乙二胶四乙酸二锅
5、标准滴定溶液滴定cd过量的乙二胶四乙酸二纳夺取与指示剂络1 GB/T 19281-2003 合的Ca2+，游离出指示剂，根据颜色变化判断反应的终点。3.4.2 试剂3.4.2.1 盐酸溶液:1+1，3.4.2.2 氢氧化纳溶液:100 g/L, 3.4.2.3 三乙醇胶溶液:1 +3 , 3.4.2.4 乙二胶四乙酸二纳标准滴定溶液c(EDTA)约为O.02 mol/L , 3.4.2.5 钙试剂竣酸饷盐指示剂。3.4.3 分析步骤3. 4. 3. 1 试验溶液A的制备称取0.6g预先在(105士5)c下干燥至恒重的试样，精确至0.0002g.置于250mL烧杯中，加少许水润湿(活性碳酸钙产品
6、加少许乙醇润湿)。盖上表面皿，滴加盐酸溶液至试料全部溶解，用中速滤纸过滤并洗涤，滤液和洗液一并收集于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液为试验溶液A.用于钙含量、镣含量的测定。3.4.3.2 测定用移液管移取25mL试验溶液A.置于250mL锥形瓶中，加入5mL三乙碎胶溶液、25mL水和少量钙试剂竣酸纳盐指示剂，用氢氧化锅溶液调成酒红色，并过量。5mL，用乙二胶囚乙酸二锦标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。同时做空白试验。3.4.4 结果计算钙含量以碳酸钙(CaCO，)的质量分数飞的计，数值以%表示，按下列公式(1)计算:c(VV，)岛f1, c(VV，)M 二, 100=一一一一一一
7、一mX10X25/250- m ) l ( 钙含量以氧化钙(CaO)的质量分数w，计，数值以%表示，按下列公式(2)计算=c (V Vo)M, . _ c(VVo)M句W，二岱:_X 100 =一一一一I!-m X 10 X 25/250 - m 钙含量以钙(Ca)的质量分数叫汁，数值以%表示，按下列公式(3)计算zc(VVo)M， ,. c(VVo】M，饥3=3 X1002一一一一一一. - m X 10 X 25/250 - m ( 2 ) . ( 3 ) 式中.V 滴定试验溶液所消耗乙二胶囚乙酸二纳标准滴定溶液(3.4.2.4)的体积的数值，单位为毫升(mL) , v。滴定空白溶液所消耗
8、乙二胶四乙酸二锦标准滴定溶液(3.4.2.4)的体积的数值，单位为毫升(mL) , c一一-乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L), m一一试料的质量的数值，单位为克(g)，Ml碳酸钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M1=100.1) , M, 氧化钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M，=56.08) , M, 钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M, =40. 08)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值.以碳酸钙、氧化钙计不大于0.2% .以钙计不大于0.1%。3.5 镶含量的测定3.
9、5. 1 方法提要用三乙醇胶掩蔽少量的Fe十、AJH、Mn2+等离子，在pH为10的介质中，以铅黑T为指示剂，用乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液滴定钙镶合量，根据颜色变化判断反应的终点。从中减去钙含量，计算出续含量。2 GB/T 19281-2003 3.5.2 试剂3. 5. 2. 1 三乙醇胶溶液，+3 , 3.5.2.2 氨-氯化镀缓冲溶液(甲)，pH=10，3.5.2.3 乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液g同3.4.2.4，3.5.2. 4 锵黑T指示剂。3.5.3 分析步骤用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加入5mL三乙醇胶溶液、10mL缓冲溶液、25mL水和少量铅黑T
10、指示剂，用乙二胶四乙酸二纳标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。3.5.4 结果计算续含量以氧化续(Mg)的质量分数叫计，数值以%表示，按下列公式(4)计算zc(V-V, )M, . c(V-V, )M, = 穹丰:_ x 100 =一一( 4 ) mXl0X25/250- m 续含量以续(Mg)的质量分数W;计，数值以%表示，按下列公式(5)计算:c(V - V, )M2 c(V - V , )M2 W5 = _ 1:.:_ x 100 =( 5 ) m X 10 X 25/250 ._- m 式中2V 滴定试验溶液所消税乙二胶四乙酸二销标准滴定溶液(3.4. 2. 4)的体积的数值，单位为毫升(
11、mL), V , 测定钙含量时所消耗乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液(3.4.2.4)的体积的数值，单位为毫升(mL) , c一一乙二胶囚乙酸二锅标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol!L), m 试料的质量的数值，单位为克(g), M , 氧化缕的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔地/mol)(M, =40. 30) , M2一镑的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M2 =24.31)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。3.6 磁金属及镶含量的测定3. 6. 1 方法提要加酸溶解试样，用草酸镀沉淀出钙离子后重量法测定碱金属和缓含量。3
12、.6.2 试剂3. 6. 2. 1 硫酸;3.6.2.2 盐酸溶液1十9, 3.6.2.3 氨水溶液，1+ 1 , 3.6.2.4 草酸镀溶液，40g/L。3.6.3 分析步骤称取约1g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水润湿(活性碳酸钙产品加少许乙醇润湿)后缓慢加入30mL盐酸溶液溶解试料，煮沸并除去二氧化碳，冷却后加氨水中和，加入60mL草酸镀溶液，于水浴上加热1h，冷却后转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用慢速滤纸干过滤，弃去初滤液约20mL, 用移液管移取50mL滤液，置于已于(450550)C下灼烧至恒重的瓷增锅中，加入0.5mL硫酸，蒸发至干，于(450
13、550)c下灼烧至恒重。3.6.4 结果计算碱金属及续含量以质量分数宅的计，数值以%表示，按下列公式(6)计算:3 GB/T 19281-2003 n , -mj ,-O 200(m2 -m,) 二二二L一一.，一X100 =一-一一一一( 6 ) m X 50/100 . m 式中3m，一一空增揭质量的数值，单位为克(g);阴2一节增塌及残渣灼烧后的质量的数值，单位为克(g);m 试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。3. 7 铁含量的测定3. 7. 1 方法提要同GB/T3049-1986第2章。3.7.2 试剂3.7.
14、2.1 体积分数为95%乙醇;3.7.2.2 硝酸溶液1+1，其余同GB/T3049-1986第3章。3.7.3 仪器3.7.3.1 分光光度计z带有厚度为1cm吸收池。3.7.4 分析步骤3. 7. 4. 1 试验滚渡B的制备称取约20g试样，精确至0.01g，置于高型烧杯中，加入10mL水润湿(活性碳酸钙要先加入20 mL乙醇润湿。盖上表面皿，缓缓加入65mL硝酸溶液(3.7. 2.幻，加热至沸，用中速定量滤纸过滤，洗涤，滤液和洗液一并收集于250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液B，用于铁含量、健含量和铜含量的测定。3. 7. 4. 2 空白试验溶液的制备量取1mL硝酸溶液
15、(3.7.2.2)，置于烧杯中，加入10mL水，备用。3.7.4.3 工作曲线的绘制按GB/T3049一1986第5.3条规定，选择厚度为1cm的吸收池及其对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。3.7.4.4 测定用移液管移取25mL试验溶液B，置于250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取25 mL，置于100mL烧杯中，和空白试验溶液同时按照GB/T3049-1986中5.4的规定，从必要时，加水至60mL.开始进行操作。选用1cm吸收池，按GB/T3049-1986的5.4规定测量吸光度。用试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁的质量。3.7.5 结果计
16、算铁含量以铁(Fe)的质量分数w，计，数值以%表示，按下列公式(7)计算zw, 二二1 . . 10明白/nf ，.、J.-. 1.、句.X 100二一( 7 ) 2 式中gm 从工作曲线上查出的铁的质量的数筐，单位为毫克(mg); m 试验溶液B中含试料的质量的数值，单位为克(g)0 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4 3.8 铁铝氧化物含量测定3. 8. 1 方法提要GB/T 19281-2003 用盐酸和硝酸分解试样，将铁铝氧化物充分溶解于酸性溶液中，用氨水调节溶液至微碱性，使铁铝氧化物水解沉淀出，采用重量法测定。3.8.2 试剂3. 8.
17、2. 1 盐酸;3.8.2.2 硝酸;3.8.2.3 盐酸溶液，1+ 1, 3.8.2.4 氨水溶液zl十1, 3.8.2.5 氯化馁溶液，20g/L, 3.8.2.6 甲基红指示液31日/L。3.8.3 仪器3.8.3.1 高温炉:能控制温度1OOOC。3.8.4 分析步骤称取约3g试样，精确至0.0002g，置于400mL烧杯中，加少量水润湿(活性碳酸钙产品加少许乙醇润湿)。小心地加入30mL盐酸溶液，再加入1mL硝酸，蒸发近于并在(lOO110)C下烘1h。用100 mL水和10mL盐酸溶解残渣，煮沸后用中速定性滤纸过滤，用热水充分洗涤，弃去滤渣。向滤液中加入2滴甲基红指示液，用氨水溶液
18、中和并过量5滴，加热煮沸1min，jm必要可补加氨水溶液使溶液保持微碱性，用中速定量滤纸过滤，用热的氯化镀溶液洗涤。将滤纸连同沉淀置于已于1 OOOC恒重的瓷增塌中，低温灰化后置于1OOOC下灼烧30min，冷却，称重。3.8.5 结果计算铁铝氧化物含量以质量分数叫计，数值以%表示，按下列公式(8)计算g式中W，二些lX 100 m m，一一一残渣的质量的数值，单位为克(g)，m 试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。3.9 健含量的测定3. 9. 1 方法提要. ( 8 ) 在磷酸存在下的强酸性介质中，高腆酸饵在加热煮
19、沸时将二价锺离子氧化成紫红色的高锤酸根离子，用分光光度计测量其吸光度。3.9.2 试剂3. 9. 2. 1 高腆酸饵;3.9.2.2 硝酸溶液，1+ 1, 3.9.2.3 硝酸溶液z1十6;3.9.2.4 磷酸溶液，1+ 1; 3.9.2.5 氨水溶液，2+3; 3.9.2.6 锺标准溶液1mL溶液含锺(Mn)O.OImg , 用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的锺标准溶液，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。稀释液现用现配。3.9.3 仪器、设备3.9.3.1 分光光度计2带有厚度为3cm的吸收池。5 GB/T 19281-2003 3.9.4 分析步骤3. 9. 4.
20、1 工作曲线绘制用移液管移取0.00mL、1.00 mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL和25.00mL锺标准溶液，分别置于250mL烧杯中，各加入40mL水、1.5mL硝酸溶液(3.9.2.3)、10mL磷酸溶液和0.3g离琪酸饵，盖上表面皿，加热至沸，煮沸3mln，冷却后全部移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。在525nm波长下，用3cm吸收池，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整为零，测量其吸光度。以锤含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。3.9.4.2 空白试验溶液的制备量取6mL硝酸溶液(3.9.2.2)，置于烧杯中，用氨水溶液调节pH
21、值为7(用pH试纸检验)，再加入1.5时，硝酸溶液(3.9.2.3)。3.9.4.3 测定用移液管移取25mL试验溶液弘置于250mL烧杯中，和空臼试验溶液同时，按照3.7.4.1规定进行操作，自加入10mL磷酸溶液开始，直到测量其吸光度止。用试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锚的质量。3.9.5 结果计算锺含量以锺(Mn)质量分数毛的计，数值以%表示，按下列公式(9)计算2W9 = 些L一一一c-:X 100 =空lm X 10 X 25/250 . m 式中21nJ一二从工作曲线上查出的怪的质量的数值，单位为毫克(mg), m一一试验溶液B中试料的质量的数值，
22、单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。3. 10 铜含量的测定3. 10. 1 方法提要. ( 9 ) 用抗坏血酸将二价铜还原为一价铜，一价铜和，联喳时中生成紫红色络合物，用戊醇萃取，以分光光度计测量其吸光度。3. 10.2 试剂3.10.2.1 无水硫酸销;3. 10. 2. 2 戊醇g3.10.2.3 酒石酸十)溶液，500g/L, 3.10.2.4 抗坏血酸溶液，100g/L, 3.10.2.5 氢氧化纳溶液，200g/L, 3.10.2.6 a，a联喳琳戊醇溶液，0.5g/L, 将0.25ghi-联噎琳溶解于戊酿中，并用戊醇稀释
23、至500mL。3.10.2.7 铜标准溶液1mL溶液含铜(Cu)O.OImg , 用移液管移取5mL按HG/T3696. 2配制的铜标准溶液，置于500mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。稀溶液现用现配。3. 10.3 仪器3. 10. 3. 1 分液漏斗，250mL, 3.10.3.2 分光光度计z带有3cm吸收池。3. 10.4 分析步骤3.10.4.1 工作曲线的绘制取6个分液漏斗，分别加入0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL铜标准6 GBjT 19281-2003 溶液，各加入约150mL水，用氢氧化销溶液调节pH约3(用pH试纸检验。加人5
24、mL酒石酸溶液和5 mL抗坏血酸溶液，再用氢氧化铺溶液调节pH约为用pH试纸检验).充分摇动5min，加入10mL ，联噎琳溶液和20mL戊醇，再充分摇动2min，静置分层，将水相放到另一分液漏斗中并加人2mL 抗坏血酸溶液，2mL a，a-联喳琳溶液和2白mL戊醇，充分摇动2mn，静置，分层，弃去水相，将两次萃取的有机相收集于100mL烧杯中，各加入2g元水硫酸锅，充分搅拌除去微量水分，过滤，用戊醇洗涤2次，每次用2mL，洗液和滤液一并收集于50mL容量瓶中，加戊醇至刻度，摇匀。在540nm波长下用3cm吸收池，以水为参比将分光光度计的吸光度调整为零，测量吸光度。从标准溶液的吸光度中减去试剂
25、空白溶液的吸光度，以铜含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。3.10.4.2 测定移取50.0mL试验溶液B.置于分液漏斗中，加入约50mL水，以下操作按照3.10.4.1所述，自. 用氢氧化锅溶液调节pH约3. 开始，直到测量其吸光度。同时做空白试验。用试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜的质量。3. 10.5 结果计算铜含量以铜(Cu)的质量分数WlO计，数值以%表示，按下列公式(10)计算zW lO -式中zrn1 _ O.5ml ，-4一一一一一X100 =一一一m X 50/250 X 1 000 . m mj一一从工作曲线上查出的铜的质量的
26、数值，单位为毫克(mg); m 试验溶液B中含试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0004%。3. 11 重金属含量的测定3. 11. 1 方法提要( 10 ) 在微酸性介质中，重金属的离子与52一反应，生成褐色沉淀悬浮于溶液中成为悬浮液，和标准比色液比较。3. 11. 2 试剂3.11.2.1 抗坏血酸事3.11.2.2 盐酸溶液:1十1; 3.1 1. 2.3 冰乙酸溶液，1十16;3. 11. 2. 4 氨水溶液，)+1; 3. 11. 2. 5 饱和硫化氢溶液:llil用现配33.11.2.6 铅标准溶液:1mL溶液含
27、铅(Pb)O.01 mg; 按HG/T3696. 2配制后准确稀释100倍。3. 11. 2. 7 盼歌指示液:10 g/L乙醇溶液。3. 11. 3 仪器3.1 1. 3.1 比色管:50 mL. 3. 11. 4 分析步骤称取(1.00+0.01)g试样，置于烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，缓缓加入盐酸溶液至试样全部溶解，加热至沸，冷却(必要时过滤).全部移入比色管中，加20mL水和1滴酣歌指示液，用氨水溶液中和至微红色，加0.5mL冰乙酸溶液和0.5g抗坏血酸，加入10mL饱和硫化氢溶液，摇匀。在暗处放置10min，其颜色不得深于标准。标准是用移液管移取与标准值相对应的铅标准溶液，除不
28、加试样外，与试祥同时间样处理。7 GB/T 19281-2003 3. 12 碑含量的测定3. 12. 1 方法提要试样经处理后，用硕化御、氯化亚锡将高价碑还原为三价碑，然后由与金属铸和酸反应生成的新生态氢作用生成碑化氢，碑化氢与漠化乘试纸反应形成呻斑，与标准呻斑进行比较，确定试样中的碑含量.3. 12.2 试剂和材料3. 12. 2. 1 无碑钵粒;3.12.2.2 盐酸溶液l十1; 3. 12. 2. 3 破化御溶液，150g/L. 3. 12. 2. 4 氯化亚锡溶液，400g/L; 3.12.2.5 碑标准溶液1mL溶液含砰(As)O.001 mg; 按HG/T3696.2配制后准确稀
29、释1000倍。3. 12. 2. 6 乙酸铅棉花;3. 12. 2. 7 澳化乘试纸。3. 12.3 仪器3.12.3.1 定碑器。3. 12.4 分析步骤称取(1.00士0.01)g试样，置于测碑瓶中，加30mL水溶解。加10mL盐酸溶液，摇匀。加2mL B自化饵溶液，1mL氯化亚锡溶液，摇匀，放置15mino加3g无碑钵粒，立即将装置装好，置于(2540) c暗处放置。l.5) ho澳化柔试纸所呈棕黄色不得深于标准。标准是用移液管移取与标准指标值相对应的碑标准溶液，除不加试样外，与试样同时同样处理。3. 13 银含量的测定3. 13. 1 方法提要在pH56的试液中，加入锚酸饵，生成倍酸锁
30、沉淀.与标准比较。3. 13. 2试lfIJ3. 13. 2. 1 元水乙酸销;3.13.2.2 盐酸溶液:1+幻3. 13. 2. 3 冰乙酸溶液，1+民3. 13. 2. 4 铅酸饵溶液，100g/L; 3. 13. 2. 5 氨水溶液.1十1; 3.13.2.6 领标准溶液zImL溶液含锁(8a)O.lmg。按HG/T3696. 2配制后准确稀释10倍。3. 13. 3 仪器3. 13. 3. 1 比色管，50mL。3. 13. 4 分析步骤称取(1.00士0.01)g试样，置于烧杯中，加10mL水，盖上表面皿，缓缓加入10mL盐酸溶液，使其全部溶解，加热煮沸1mn，滴加氨水溶液至pH约
31、为以后pH试纸试验)，再加热至沸，冷却，用慢速滤纸过滤于比色管中，用少量水洗涤，加2g无水乙酸销，1mL乙酸溶液，1mL铅酸御溶液，加水至刻度，放置15min进行比浊，试样所呈浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液是移取与标准指标值相对应的领标准溶液，加3mL盐酸溶液，以下操作与试样同时同样处理。3.14 105t下挥发物含量的测定3. 14. 1 分析步骤称取约2g试样，精确至0.0002g，置于已于(l05:1:5)C下恒重的称量瓶中，移入恒温干燥箱内，8 GB/T 19281-2003 在(l05+5)OC下子燥至恒重。3. 14.2 结果计算105C下挥发物含量以质量分数Wll计，数值
32、以%表示，按下列公式(11)计算2式中m. -m.、Wll =一土一一一二X100 m m, 干燥前称量瓶和试料的质量的数值，单位为克(g); m2一干燥后称量瓶和试料的质量的数值，单位为克(g);m试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。3. 15 灼烧减量的测定3. 15. 1 仪器3. 15. 1. 1 高温炉:能控制温度在(875士25)C。3. 15.2 分析步骤( 11 ) 称取约O.5 g试样，精确至O.000 2 g，置于预先于(875土25)c下灼烧至恒重的瓷珩锅中，于(875士2日。C下灼烧至恒重。3.
33、 15.3 结果计算灼烧减量以质量分数W2计，数值以%表示，按下列公式(12)计算z式中=W2二空L二二旦!.X 100 m m) 灼烧前蜡揭和试料的质量的数值，单位为克(g); m2 灼烧后珩锅和试料的质量的数值，单位为克(g);m一试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。3. 16 盐酸不溶物含量的测定3. 16. 1 方法提要用盐酸溶解试样，过滤酸不洛物，灼烧，称量。3. 16.2 试剂3.16.2.1 体积分数为95%乙醇F3.16.2.2 盐酸溶液21十1;3.16.2.3 硝酸银溶液，10g/L, 3. 16.
34、3 仪器3.16.3.1 高温炉能控制温度在(875+25)C。3. 16.4 分析步骤. ( 12 ) 称取约2g试样，精确至0.0002g，置于烧杯中，加少量水涌湿，活性碳酸钙样品要先加入4mL乙醇润湿。滴加10mL盐酸溶液，加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至滤液中无氯离子(用硝酸银溶液检验)。将滤纸连同不溶物一并移入已于(875土25)C下恒重的瓷站蜗内，低温灰化后移入高温炉内，在(875+25)C下灼烧至恒重。3. 16. 5 结果计算盐酸不溶物含量以质量分数WD计，数值以%表示，按下列公式(13)计算zWD -生二m2X 100 z . ( 13 ) 9 GB/T 192
35、81-2003 式中sm，-一一灼烧后瓷培揭和不溶物的质量的数值，单位为克(g);m, 瓷珩柄的质量的数值，单位为克(g); m 试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。3. 17 水溶物的测定3. 17. 1 分析步骤称取约50g试样，精确至O.1 g，置于5口mL容量瓶中，加人不含二氧化碳水至刻度，摇动15min，干过滤，弃去20mL前滤液，移取1mL滤液置于已于(05土2)C下恒重过的(精确至o.1g)蒸发皿中，在水浴上蒸干，将蒸发皿置于1烘箱中，于(05士2)C下干燥至恒重，称量，精确至0.001g, 3. 17.
36、2 结果计算水溶物含量以质量分数W14计，数值以%表示，按下列公式(4)计算g噜500m嘈由14二一.二工土一一一X100 =一一一. . ( 14 ) m X 100/500 -_ m 式中:m , 水溶物的质量的数值，单位为克(g);m 试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。3. 18 游离喊含量的测定3. 18. 1 试剂3.18. 1. 1 不含二氧化碳的水;3.18. 1. 2 盐酸标准滴定榕液;c(HCD约0.02mol/L; 按HG/T3696. 1配制和标定c(HCD约0.1mol/L后，用移液管准确移取
37、50mL该标准滴定溶液，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3. 18. 1. 3 盼歌指示液;10g/L乙醇溶液。3. 18. 2 分析步骤称取10g试样，称准至0.01g.置于250mL烧杯中，加150mL不含二氧化碳水(活性碳酸钙产品加少许乙醇润湿).煮沸5min，冷却至室温，全部移入250mL容量瓶中，用不含二氧化碳水稀释至刻度，摇匀。用慢速滤纸干过滤，弃去初滤液约20mL，准确移取100mL滤液，置于锥形瓶中，加1滴盼欧指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色褪去。3. 18.3 结果计算游离碱以氧化钙(CaO)的质量分数W5汁，数值以%表示，按下列公式(5)计算2W5 三二c
38、VM/2 , 0.125cVM 一一一一一一一一X100 = m X 103 X 100/250 -_ m 式中gv一一滴定所消耗盐酸标准滴定溶液(3.18.1.2)的体积的数值，单位为毫升(mL);C一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料的质量的数值，单位为克(g); M一一氧化钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M=56. 08) , 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。3. 19 pH值的测定3. 19. 1 试剂3.19. 1. 1 不含二氧化碳的水，. ( 15 ) GB/T 19281一2
39、0033.19. 1. 2 体积分数为95%乙醇z中性溶液p以酣欧作指示剂，用氧氧化锅溶液调成浅粉色。3. 19.2 仪器3. 19. 2. 1 酸度计z测量范围为014pH.最小分度值为0.02pH; 3. 19. 2. 2 参比电极2甘乘电极，内充氯化梆饱和溶液;3. 19. 2. 3 测量电极=玻璃电极。3. 19. 3 分析步骤将参比电极和测量电极与酸度计连接好，预热，调零，定位。称取(10.00士0.01)g试样，置于150mL烧杯中，活性碳酸钙样品要加入5mL乙醇润湿。加入100 mL不含二氧化碳水，充分搅拌，静置10min，用酸度计测量悬浮液的pH值。取平行测定结果的算术平均值为
40、测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.3pH。3.20 活化度的测定3. 20. 1 方法提要利用碳酸钙表面处理后疏水性之特征测定碳酸钙表面包覆程度。3.20.2 仪器3. 20. 2. 1 梨形分液漏斗:250mL; 3.20.2.2 玻璃砂土甘揭=孔径5m15m。3.20.3 分析步骤称取约5g试样，精确至0.01g，置于250mL分液漏斗中，加200mL水，以120次/min的速度往返振摇1min。轻放于漏斗架上。静置(2030)min.待明显分层后-次性将下沉碳酸钙放人预先于(105士5)c下恒重的(精确至0.001g)玻璃砂增塌中，抽滤除去水，置于恒温干燥箱中，于(105土5)C
41、下干燥至恒重，精确至0.0013.20.4 结果计算活化度以质量分数W16计，数值以%表示，按下列公式(16)计算z由16= 1生;m!JX 100 式中2刑2干燥后柑揭和未包覆碳酸钙的质量的数值，单位为克(g); m!一一增塌的质量的数值，单位为克(g);m-一试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于2%。3.21 眼油量的测定3. 21. 1 试剂3.21. 1.1 邻苯二甲酸二辛脂CDOP)。3.21. 2 仪器3.21.2.1调刀长178mm.宽(78)mm; 3.21. 2. 2 玻璃板或轴面瓷板:(20X20)cm; 3.
42、 2 1. 2. 3 滴瓶:60mL。3. 2 1. 3 分析步骤( 16 ) 称取约5g试样，精确至0.01g.置于玻璃板或轴面瓷板上，用己知质量的盛有邻苯二甲酸二辛脂CDO凹的滴瓶滴加DOP.在滴加时用调刀不断进行翻动研磨，起初试样呈分散状，后逐渐成团直至全部被DOP所润湿，并形成一整团即为终点。称取滴瓶质量，精确至O.01 g，整个测定要求在90min 内完成。II GB/T 19281-2003 3.21. 4 结果计算吸油量以w计，数值为每100g活性碳酸钙所吸收DOP的质量(g)表示，按F列公式(17)计算:由11=主L二旦旦X100 m . ( 17 ) 式中zm1一一滴加DOP
43、之前滴瓶和DOP的质量的数值，单位为克(g); m, 滴加DOP之后滴瓶和DOP的质量的数值，单位为克(g); m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于1.0 g/100 go 3.22 筛余物的测定3.22. 1 仪器3. 22. 1. 1 试验筛:R40/3系列，型号协商;3.22. 1. 2 毛刷21号羊毛画笔。3.22.2 分析步骤称取约10g试样，精确至O.01 g，一次或数次移入试验筛内，用毛刷在筛网上轻轻刷试料，使其通过筛网，直至筛下所垫黑纸没有试料痕迹。将筛余物移至已知质量的表面皿或硫酸纸中称量(精确至O. 00
44、0 2 g)。或称取约10g试样，精确至O.01 g，一次或数次移人试验筛肉，用水润湿后(活性碳酸钙产品加少许乙醇润湿一边振摇筛子，一边用自来水轻轻地冲洗至试样不再通过时，用毛刷在筛网上轻轻刷之，用水冲洗毛刷和筛子，直到冲洗水中不含试样为止，再用95%乙醇冲洗试验筛，将筛子连同筛余物一并移入恒温干燥箱内，在(105:I:5)C下干燥后，将筛余物移至已知质量的表面皿或硫酸纸中称量(精确至O.000 2 g)。3.22.3 结果计算筛余物以质量分数w四18二些X100 m . ( 18 ) 式中m1一一筛余物的质量的数值，单位为克(g);m 试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平
45、均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于协商结果。3.23 沉降体积的测定3.23. 1 仪器3.23. 1. 1 带磨口塞的刻度量筒:100 mL。3.23.2 分析步骤称取约10g试样，精确至O.Olg，置于盛有30mL水的带磨口塞的刻度量筒中，加水至刻度，上下振摇3min (100 110)次/minJ，在室温下静置3h，记录沉降物所占的体积(mL)。3.23. 3 结果计算沉降体积以户计.数值以每克沉降物所占体积表示，按F列公式(19)计算:v-m 一一仇Y. ( 19 ) 式中zv一一沉降物所占体积的数值，单位为毫升(mL); m-一一试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定
46、结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1mL/go 12 3.24 臼度的测定3. 24. 1 仪器3.24. 1. 1 光谱测色仪应满足下列规定，a) 波长范围-般为(380780)nm，不能小于(400700)nm; b) 波长半宽度.光谱光度计出射狭缝发出的波长半宽度应在10nm以内$0 测光精度应在测光范围内满刻度的0.5%以内sd) 标称波长与实际仪器波长的偏离不超过0.5nm。3.24. 1. 2 简易型光谱测色仪应满足下列规定:a) 波长范围为(400700)nm; b) 波长半宽度:光谱光度计出射狭缝发出的波长半宽度应在20nm以内pc) 测光精度应在测光
47、范围内满刻度的0.5%以内，d) 标称波长与实际仪器波长的偏离不超过0.5nmo 3.24. 1. 3 光电积分类测色仪应满足下列规定zGB/T 19281-2003 a) 全系统的光谱灵敏度满足标准色度系统色匹配函数，并能直接测量物体的三剌激值和色品坐标gb) 准确度应满足t.YlO;)5，t.x，0. 015，t.y，0. 015; 0 重复性应满足0(Y )O. 3; d) 同型号仪器Y值的台间差不大于L3.24. 1. 4 粉体压样器。3.24.2 分析步骤3. 24. 2. 1 制样取一定量的试样放入压样器中，压制成表面平整、无纹理、无癖点、无污点的试样板。每批产品需压制3件试样板。
48、3.24.2.2 仪器的调校用传递标准自板标定工作标准自板，按仪器使用说明预热稳定仪器，调零，用工作标准自板调校仪器。3.24.2.3 测量分别将三块试样板置于测量孔上测量每块试样板的三刺激值。取三块试样板测量结果的平均值。3.24.3 结果计算3.24. 3. 1 试样的色晶坐标的计算式中zX lO = X10/XlO + Ylo十Z，)YiQ = Y, /(XlO + Y +ZiQ) z二1X- YIO = ZIO/CXlO + YIO + ZIO) XlO、YlO、ZiQ-分别为100视场的三刺激值gXI0 .ylO .，Z10-试样的色品坐标。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.5度。3.24.3.2 自度的计算自度以W计，数值以度表示，按下列公式(20)计算W = YiQ十400XiO- 1 OOOyiO + 205. 5 ( 20 ) 13 GB/T 19281-2003 3.25 密度的测定用50mL比重瓶，称取约10g试祥(精确至0.0002g)，以乙醇作测定介质，按GB/
