1、ICS 83.040.20 G 49 望中华人民共和国国家标准G/T 20020-2005 气相氧化硅Fumed silica (ISO 3262-20: 2000 Extenders for paintsSpecifications and methods of testPart 20:Fumed silica,MOD) 2005-09-15发布2006-05-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局唱舍中国国家标准化管理委员会缸叩GB/T 20020甲-2005前言本标准修改采用ISO3262-20，2000(涂料和添加剂说明及一般方法第20部分气相二氧化硅(英文版。本标准根据ISO
2、3262-20，2000重新起草，与ISO3262-20，2000的技术性差异详见附录F。作上述修改的目的在于更好地指导产品的生产与使用。为便于使用，本标准还做了下列编辑性修改za) 1巴SO3262的本部分一词改为本标准气; b) 用小数点.c) 删除国际标准的前言Pd) 将表2的限定要求改为文字叙述，写入4.3中;e) 将ISO3262-20的第6章，第7章，第8章，第9章分别写成附录A，附录B，附录C.附录D，f) 将ISO3262-20的7.4.6关于灼烧减量的内容并人附录hg) 将ISO3262-20的7.5.2公式中的倍数错误和7.4.4中的叙述错误作了更正，h) 统一使用法定计量
3、单位。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D为规范性附录。本标准的附录E、附录F为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会归口。本标准负责起草单位中橡集团炭黑工业研究设计院、广州吉必时科技实业有限公司。本标准参加起草单位z威凯有机硅技术(上海)有限公司、德固萨(中国)投资有限公司、成都硅宝科技实业有限公司、广州白云化工实业有限公司、浙江新安化工集团股份有限公司、浙江凌志精细化工有限公司。本标准主要起草人g王定友、王跃林、杨本意、代传银、蓬建星、陈欠平、李步春、牛蓉、陈根良、陈世龙.本标准为首次发布，GB/T 20020-2005
4、 气相二氧化硅警告一-使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准来指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健靡措施，并保证符合国京有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了气相二氧化硅的术语和分类、要求、测定方法、检验规则、包装、标识、贮存与运输、采样。本标准适用于气相法制得的二氧化硅。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目朔的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 1250 极
5、限数值的表示方法和判定方法GB/T 1717 1986 颜料水悬浮液pH值的测定(eqv150 7879， 1981) GB/T 521 1. 31985 颜料在105C挥发物的测定(eqv150 7872 ,1 981) GB/T 5211. 4一1985颜料装填体积和表观密度的测定(eqv150 787 11 ,1 981) GB/T 521 1. 14 1988颜料筛余物的测定机械冲洗法(eqv150 787 18 ,1 983) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一1992.neq150 3696 ,1 987) GB/T 8170 数值修约规则GB/T
6、 10722炭黑总表面积和外表面积的测定氮吸附法(GB/T107222003 .ASTM 0 6556 .MOm 3术语和分类3.1 气相二氧化硅g将卤代硅烧在高温火焰中水解而生成的非晶质二氧化硅及其改性产品。3.2 气相二氧化硅一般被分为亲水型的A类和疏水型的B类共两类产品。A类气相二氧化硅表面没有覆盖有机物，B类气相二氧化硅由A类产品经有机物表面改性制成。3.3 气相二氧化硅的产品名称以类型代号(A/B)加典型的氮吸附比表面积值(N5A)构成。典型分类名称详见表1。生产者可参照典型分类名称命名新开发的气相二氧化硅产品.表1分类名称A类B类NSA典型值(Cm(g)A50 B50 50 A70
7、 B70 70 A90 B90 90 A110 B110 110 A150 B150 150 A200 B200 200 A250 B250 250 A300 B300 300 A380 B380 380 GB/T 20020-2005 4 要求4.1 外观2蓬松的自色粉末。4.2 各类型气相二氧化硅应符合表2中相应各项技术指标的要求。表2气相二氧化硅技术指标45m 105 C 二氧化一分类氮吸附比筛余物悬浮液挥发物灼烧减量二氧化硅铝表面积/质量分数/质量分数/名称(m/g) 质量分数/pH 质量分数/% % 质量分数/% % (mg/kg) A50 4059 A70 6079 A90 809
8、9 AllO 100125 A150 126175 ,;0.05 3. 64. 5 三二32.5 :;99.8 运500A200 176225 A250 226275 A300 276335 A380 336405 B50 4059 870 6079 890 8099 B110 100IZ5 B150 lZ6175 3. 4伊1 10.0 2主99.8500 B200 176ZZ5 B250 2Z6275 B300 276335 B380 336405 a碳吉量可以是灼烧减量的一部分。b用1+1的甲自事革溶液。4.3 供需双方可以就撒实后的表观密度进行协商并取得-致意见。5 测定方法5.1 氮
9、吸附比表面积按GB/T10722测定。5.2 pH值按GB/T1717-1986测定。5.3 105C挥发物按GB/T5211. 3-1985测定。5.4 表观密度按GB/T5211. 4一1985测定。5.5 45m筛余物按GB/T521 1. 14二1988测定，5.6 灼烧减量、二氧化硅含量按附录A测定。5.7 三氧化二铝、二氧化铁、三氧化二铁含量按附录B测定。5.8 碳含量按附录C测定。二氧化一二氧化铁铁碳氯化物质量分数/质量分数质量分数/(mg/kg) 质量分数/% % (mg/kg) ,;300 运三30三三0.2运0.025,; 300 ,; 30 注0.30.02 5.9 氯化
10、物含量按附录D测定。6 检验规则6.1 出厂检验GB/T 20020-2005 产品出厂时应进行的各项检验。包括外观及颜色、NSA、pH值、105C挥发物、灼烧减量、二氧化硅含量共计6项。6.2 型式检验对产品质量进行全面考核，即按产品标准中规定的技术指标对产品进行全项检验。有下列情况之一时，应进行型式检验。a) 新产品或老产品转产生产的试制定型鉴定gb) 生产中如原料、工艺有较大改变、可能影响产品性能时gc) 正常生产时，每半年应进行一次检验，以考核产品质量的稳定性，d) 产品停产半年后再恢复生产时;e) 出厂检验结果与上次检验结果有较大差异时$0 国家质量监督机构提出型式检验要求时.6.3
11、 验收6.3.1 产品按出厂检验项目检验。检验结果按GB/T1250标准的规定判定。有一项或一项以上指标未达到该产品品级规定，应按表3的规定增加1倍的样本量重新采样进行检验和判定，仍有一项或一项以上指标未达到该产品品级规定，应判为不合格。表3选取来样单元的规定总体物料单元数N选取最小单元数总体物料单元数N选取最小单元数110 全采152181 17 1149 11 182216 18 5064 12 217254 19 6581 13 255296 20 82101 14 297343 21 102125 15 344394 22 126151 16 395450 23 6.3.2 产品到达收
12、货方车站或口岸之日起30d内应完成验收。6.3.3 当供需双方发生质量争议时，应由双方共同采样并签封，送或寄到专业的国家法定检验机构进行仲裁。7 包装、标识、贮存与运输7.1 气相二氧化硅吸水性强，宜用三层以上牛皮纸阀口袋包装、采用真空包装机自动包装。也可以采用大型密闭容器包装。7.2 每袋净含量为(5土O.l)kg、(10土O.l)kg，或由供需双方商定。7.3 包装后应将纸袋阀口折叠整齐，使整个袋子形成规则、饱满的长方体，并且在轻微外力作用下袋子不发生明显变形。7.4 产品堆码层数极限为20层。以托盘形式运输时，以89层叠放为宜，并用拉伸膜作整体缠绕G/T 20020一2005密封。7.5
13、 包装袋上应明显标识以下内容产品名称、分类名称、执行标准、生产日期或批号、净含量、制造单位名称和地址、商标、注意事项.7.6 产品按非危险品贮存、运输，应在阴凉、干燥处贮存，运输时注意防潮、防污染.8 采样8.1 采样工具不锈钢采样勺g一一采样管z主管为硬质塑料或不锈钢管，密封板为橡胶板，其内孔略小于主管外径，并可沿主管轴向移动，示意图见图1。单位为毫米300 自寻封板圈1采样示意圈8.2 样晶容嚣能盛200g气相二氧化硅的旋盖广口瓶或其他不污染气相二氧化硅的容器。8.3 采样单元当总体物料的单元数小子500时，按表3的规定确定采样单元数g当总体物料单元大于500时，采样单元数为总体单元数立方
14、根的三倍即以N)川(N为总体单元数)。如遇小数时，则进为整数。8.4 采样总量不少于80g(包括保留样)。8.5 采样方法拆开产品包装袋的折叠口，用采样勺以每单元大约均等的数量取样于样品容器中，取样后将包装袋口按原样折叠g或把产品包放平，把需要取样的包装部位清除干净，将取样管斜口端向上插到包装袋内所需处，取出产品，放入样品容器中，取足数量后抽出采样管，封闭取样口。将不同采样单元取得的样品混合均匀。8.6 样晶标签样品盛入容器后随即在容器壁上贴上标签，标签内容包括za) 样品名称及分类名称;b) 样品编号;c) 总体物料批号及数量gd) 生产单位(必要时he) 样品量3f) 采样日期gg) 采样
15、者。8.7 梓晶保存8.7.1 样品保存应防潮、防污染。8.7.2 样品有效贮存期为3个月。GB/T 20020-2005 GB/T 20020-2005 附录A(规范性附录)灼烧减量、二氧化硅含量的测定A.l 原理测试105C挥发物后的试样经锻烧、称重，可以计算出规定温度下的灼烧减量。继续用硫酸与氢氟酸处理试样，二氧化硅可转化成四氟化硅挥发掉，从质量的减少可计算出二氧化硅含量。由于二氧化硅含量很高质量分数二三99.8%).不需要预先分离杂质。A.2 反应式SiO,+4HF=SiF. t +2H,O A.3 试剂与材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。A.3.1 水.GB/T6682.三级以上。
16、A.3.2 硫酸溶液:1+l(Vj+V，)。将1份质量分数为96%左右.p=1.84 g/mL的硫酸慢慢加人相同体积的水中。A.3.3 氢氟酸z质量分数为40%.p=1.13g/mL。A.4 仪器实验室的通用仪器和玻璃器皿，以及zA.4.1 铅钳桶。A. 4. 2 高温炉:(1 000土20)C A. 4. 3 红外线蒸发器。A. 4. 4 干燥器:装有氯化镶或五氧化二磷作为干燥剂。A.5 取样A.5.1 采样步骤按第8章的规定采取测试所需样品。A.5.2 试样制备按GB/T521 1. 3-1985要求预先于燥适量试样。也可以取测试105.C挥发物后的试样。A.6 分析步骤应同时进行平行样测
17、定。A.6.1 测定称量灼烧至恒重的锦增捐(mo)，精确至0.1mg.取1g试样加到铅增桶中并准确称量(m，).精确至0.1mg. 将盛有试样的锦柑揭放人高温炉中于(1000土25)C灼烧至恒重(大约需要2h)。取出，并放到干燥器中冷却至室温.称量为m，.精确至0.1mg. 用(23)mL水湿润锦瑞塌中样品，加入1mL硫酸和15mL氢氟酸，放在红外线蒸发器上蒸成糊GB/T 20020-2005 状，小心溅失。冷却并用少量水冲洗皿壁，再加入10mL氢氟酸蒸发至干。如果缸瓦挥发不彻底，则再次加入10mL氢氟酸并蒸发至干。加热残留物直至不再有自烟生成，放入高温炉中，在(1000土25)C下灼烧30m
18、in.取出并在干燥器中冷却，称量(m3)精确至0.1mg. A.7 结果计算A.7.1 灼烧减量的计算灼烧减量(LD用质量分数汁，数值以百分数表示，用公式(A.1)计算:式中zL1=主L二m，X 100 ( A.1 ) 一0mo 灼烧至恒重的蜡桶的质量数值，单位为克(g); m，一一灼烧前试样和增塌的质量数值，单位为克(g);m2一一灼烧后试样和增捐的质量数值，单位为克，(g).计算两次测定结果的平均值，报告结果按GB/T8170规定修约至0.1%。A. 7. 2 二氧化硅含量的计算二氧化硅含量四周质量分数汁，数值以百分数表示，用公式(A.2)计算z式中=w(Si02) =空王二m3X 100
19、 (A.2 ) m2- m O 隅。灼烧至恒重的增塌的质量数值，单位为克(g); m，一一灼烧后试样和增塌的质量数值，单位为克(g); 叫用氢氟酸处理并灼烧后试样和增捐的质量数值，单位为克(g)。计算两次测定结果的平均值，报告结果按GB/T8170规定修约至0.1%。A.8 精密度A.8.1 灼烧减最重复性g两次测试结果之差，不大于其平均值的6.9%。A.8.2 二氧化硅含量重复性s两次测试结果之差，不大于其平均值的0.05%.A.9 测试报告测试报告应至少包括下列内容za) 试样的品种和编号;b) 试验依据的标准编号;c) 试验结果:d) 与规定的分析步骤的差异;e) 在试验中观察到的异常现
20、象;f) 试验日期;g) 测试者。GB/T 20020-2005 附录B(规范性附录)三氧化二铝、二氧化敏和三氧化二铁含量的测定B.1 原理测试样品在铅捕涡中用硫楼和氢氟酸处理，产生四氟化硅并挥发掉。用盐酸溶解得到的残余物，用水稀释至一定体积，未受损失的铝、铁和铁可以用火焰原子吸收光谱(FAAS)或用电感藕合等离子体原子发射光谱OCP-AES)测定。注，ICP-AES方法的优越之处在于宽动能范围和多元素能力.FAAS和ICP-AES是相关的分析技术，为了获得定量的分析结果，两种测定技术都必须用系列的标准溶液进行校验。B.2 试I与材料除非另有规定，仅使用优级纯试剂。B. 2.1 水，GB/T6
21、682，三级以上。B.2.2硫酸，l+l(V，+V，)。将l体积质量分数约为96%，p电1.84 g/mL的硫酸慢慢地加入到相同体积的水中。B.2.3 氢氟酸质量分数约为40%,p 1. 13 g/mL. B.2.4 盐酸g质量分数约为30%，p句1.15 g/mL. B.2.5 盐酸2质量分数约为3%,p1. 01 g/mL. B. 2. 6 氯化饱缓冲溶液将50克氯化铠浴解于约500mL水中，加50mL浓盐酸(8.2.4)。用水稀释至1000 mL，摇匀。B.2.7 备用标准溶液，分别含1000mg/L的铝、铁、铁。每种液体均贮存在氟化处理过的聚乙烯/聚丙烯瓶中。B. 2. 8 标准溶液z
22、每升含10mg的元素。这些溶液在使用当天配制。用移液管吸1mL备用液也2.7)加JlI100 mL单刻度容量瓶中，加10mL浓盐酸(8.2.4)。用水稀释至刻度，摇匀。每毫升标准溶液含10吨的相关元素.在测试的时候，根据产品中铝、铁、铁的含量，可配制更多浓的或稀的标准溶液。B. 2. 9 乙快:工业级，用钢瓶贮存。B.2.10 压缩空气。B. 2.11 一氧化二氮z工业级，用钢瓶贮存。B.2.12 乙醇z体积分数为96%。B.3 仪器实验室的通用仪器和玻璃器皿，以及2B. 3.1 火焰原子吸收光谱(FAAS)仪器，测量时用下列适合的波长3测铝用309.3nm; 一一测钦用364.3nm; 一一
23、测铁用248.3nm. 装配合适的燃烧器并连接2一一用于铝、铁测试的乙焕-一氧化二氮混合气源;一一用于铁测试的乙快-空气混合气源g还要配备各测量元素的空心阴极灯和负(重氢)背景校正器。GB/T 20020-2005 B.3.2 电感稿合等离子体原子发射光谱OCP-AES)仪z具有高分辨率(;0.01nm)、操作功能全自动控制和一个计算机控制的补偿系统。B. 3. 3 钳柑柄。B.3.4 单刻度容量瓶:50mL。B. 3. 5 单刻度容量瓶:100mL。B. 3. 6移液管经校准，容量适当。B.4 取样B.4.1 采样步骤按第8章的规定采取测试所需样品。B. 4. 2 试样制备按GB/T521
24、1. 3-1985要求预先干燥适量试样。也可以取测试105(;挥发物后的试样。称取约5g(mo)试样，精确至0.1mg.加入铺地祸中，对A类气相二氧化硅，用5mL水润湿样品;对B类气相二氧化硅，用(23)mL水和(34)mL乙醇润湿样品。加2mL硫酸和30mL氢氟酸，小心蒸发至糊状，加10mL氢氟酸蒸发至于，如果四氟化硅挥发不彻底，再加10mL氢氟酸继续蒸发至干。加热剩余物至自烟冒尽，加5mL盐酸(B.2. 4)和(23)mL水溶解剩余物.将得到的溶液转移到50mL单刻度容量瓶中。用FAAS测定铝、铁时，加2.5mL氯化铠缓冲溶液，然后用水稀释至刻度。B.5 分析步骤应同时进行平行样测定。B.
25、5.1 系列标准溶液的配制用移液管吸取适量体积的标准溶液也.2.8)到一系列的100mL单刻度容量瓶中，加10mL浓盐酸(B. 2. 4).用水稀释至刻度，摇匀。用FAAS测铝和铁时，在稀释以前需加5mL氯化锦溶液。B.5.2 光谱测量B. 5.2.1 用FAAS仪器测量安装所要求的燃烧器，调节乙快-一氧化二氮或乙焕空气流量(参见表B.1)以满足燃烧器的特性。点燃燃烧器。将光源安装在光谱仪中，优选相关元素(铝、铁或铁)的测定条件，根据厂商提供的说明书(资料)调节仪器，以获得最大吸收值。检测参数列在表B.1中。襄B.lFAAS检测参敏光谱共振(吸收)线/nm火焰测量范围(氧化物)/(g/mL)3
26、09.3 364.3 248.3 乙快一氧化二氮乙快一氧化二氮乙快-空气设定扩展标尺，确定后，最高浓度的系列标准溶液的吸光度应为约0.55。按由低到高的浓度顺序将系列标准溶液吸人火焰中，以验证仪器的稳定性。每次测量后应将水吸人到火焰中。2-80 3-60 0.2-6 GB/T 20020-2005 B. 5. 2. 2 ICP-AES 用空气雾化器将系列标准溶液引人等离子区，设备设置为生产商推荐的操作条件，用表B.2给出的光谱线测试。谓一铝一铁一铁表B.2ICP-AES参鼓光谱共振(吸收)线/nm测量范围(氧化物)/(g/mL)309.27 O. 220 334.94 238.20 0.110
27、 B. 5. 3 校准及校准固用读取值(A)减去空白液值(A，)的方法校准每一个吸光度值。对每个元素作校准图。以1mL系列标准溶液中元素的质量(单位为g)为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标。B. 5. 4 铝、敏、铁的测定首先按B.5. 2.1或B.5. 2. 2调试光谱仪，然后测定系列标准溶液也.5.1)的吸光度(A，)，再测量测试溶液(B.4. 2)的吸光度(A)3次，取其平均值，经空白校准后，得测试溶液的真实吸光度(A，)。接着测一下空白溶液。最后重新测试一下浓度最高的系列标准溶液，以确认仪器的吸光度没有变化。如果测试溶液的吸光度高于浓度最高的系列标准溶液的吸收值，需用一定体积的稀盐酸(
28、B.2. 5) 稀释测试溶液，注意记录稀释倍数D.B.6 结果计算B. 6.1 计算各种元素的浓度在校准图的纵坐标上确定人所在位置，在横坐标上查取相应的c.值，或者在系列标准溶液的元素含量一吸光度数据对中，选择A，最接近A，的一对。铝、铁、铁在测试溶液中的质量浓度以质量体积比表示，用公式(B.1)计算2( B.1 ) 式中gC，一二选择的系列标准溶液的质量浓度数值，单位为微克每毫升(g/mL);A. 测试溶液的吸光度数值;A，-选择的系列标准溶液的吸光度数值。B.6.2 计算每种元素氧化物的含量各种氧化物(三氧化工铝、二氧化铁、三氧化二铁)含量z的时以质量比(mg/kg)表示，用式(B.2)计
29、算:c, x DxVo X f W(.,) = -, . -:AA 0 :/, x 100 mo X (100 LI) .( B. 2 ) 式中C, 测试溶液中元素质量浓度数值，单位为微克每毫升(g/mL);D 稀释倍数(如果需要稀释的话hV , 测试溶液的体积，50mL;f 转换系数(见表B.3); 10 GB/T 20020-2005 mc 测试样品的质量，单位为克(g);LI-:-灼烧减量，单位为%。计算两次测定结果的平均值，三氧化工铝和二氧化钦的报告结果按GB/T8170规定修约至10 mg/烛，三氧化二铁的报告结果按GB/T8170规定修约至1mg/峙。表B.3转换系数f兀素氧化物铝
30、三氧化二铝铁二氧化铁铁三氧化二铁B.7 精密度B. 7.1 三氧化二铝重复性两次测试结果之差不大于其平均值的14.6%。B.7.2 二氧化铁重复性g两次测试结果之差不大于其平均值的14.4%。B. 7. 3 三氧化二铁重复性z两次测试结果之差不大于其平均值的30.0%。B.8 测试报告测试报告至少应包括下列内容U 试样的品种和编号;b) 试验依据的标准编号;c) 试验结果;d) 与规定的分析步骤的差异;e) 在试验中观察到的异常现象;f) 试验日期;g) 测试者。转换系数1. 889 5 1. 668 1 1. 4298 11 GB/T 20020-2005 C.l 原理附录C规范性附录碳含量
31、的测定必要时，在装入增桶的样品上盖上合适的催化剂，并将其置于引人电感炉的氧气流中燃烧。硫化合物、卤素和水蒸气自燃烧物逸去，这些物质会穿过销催化剂(将一氧化碳转化成二氧化碳l，二氧化碳浓度用一种红外探测仪测定。另外，也可以用导电率来测定碳。在这种情况下，特定的燃烧产物通过铅催化剂，所产生的二氧化碳用氢氧化销溶液吸收。可以通过测定溶液导电率的变化值来测定碳含量(因为部分氧氧化纳转变成了碳酸销)。C.2 试剂与材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂aC. 2.1 水，GB/T6682，三级以上。C.2.2 氧气s纯度至少99.99%。C.2.3 碳参比物质(碳钢)C.2.4 催化剂C.2. 4.1 铁碎
32、片g碳含量不高于5mg/峙，粒度为4060目.C. 2. 4. 2 鸽/锡粉末s碳含量不高于5mg/险，粒度为4060目，9份质量的鸽与1份质量的锡粉组成的混合物。注:使用催化剂能得到更满意的结果.C.2.5 锦催化剂粒2适合于用在(400450lC条件下使用，将一氧化碳转变为二氧化碳。C.3设备实验室的通用仪器和玻璃器皿，以及2C.3.1 低碳分析仪C. 3. 1.1 红外高频碳硫分析仪仲裁仪器):含个合适的在1800.C下操作的电感炉，一个排废气单1元，一个约450C条件下工作的铀催化剂系统和-个红外检测系统。C. 3. 1. 2 也可以用一个含氢氧化锅溶液的二氧化碳吸收单元和测量其导电率
33、变化的设备的系统。吸收单元包括含氢氧化锅溶液的二氧化碳吸收剂，一个起净化作用的水分吸收剂(氯化缓)和个控制氧气流的流量计。C.3.2 柑捐用用。玉或类似耐火材料和j成的消耗品。使用前将增桶和盖子在1OOOC或更高的温度下充分灼烧至恒重大约需要20minl. C.4 取梓C. 4.1 采样步.按第8章的规定采取测试所需样品。C.4.2 试样国j备按GB/T521 1. 3-185要求预先干燥适量试样。也可以取测试105C挥发物后的试祥。12 GB/T 20020-2005 C.5 分析步骤应同时进行平行样测定。C.5.1 设备处理按专用设备的说明书操作。操作控制设置完成后，进行若干次空白测定，增
34、桶中加入需要的催化剂而不加任何测试样品。合格的空白值(m，)会接近一个很低的恒定值。C. 5. 2 检定在增捐中称取约0.5g参比物质，精确至0.1mg.按设备说明书规定的方法进行检定，如果所用设备能如C.5. 3描述的那样给出测定结果，就记录该结果p如果所用设备不能给出结果，则用C.6中给塌的方程计算结果。至少重复第二次.在直读式仪器上调整校正控制以获得正确读数。燃烧另加的参比物质可以获得正确的直读数据。C. 5. 3 测定在增涡中称取约0.5g样品(mo).精确至0.1mg.覆盖上0.7g铁片和1g鸽/锡粉末，将增锅放在低碳分析仪的电感炉里。当样品是粉末时，用催化剂完全覆盖检测样品是特别重
35、要的，这样可以防止样品在处理过程中损失。如果分析仪配有组合式天平，样品的质量会自动贮存在记忆器中，此时按分析键，分析过程自动完成，结果显示在荧屏上，并且可以将测试样品中碳的质量分数自动打印出来。C.6 结果计算如果仪器不能自动打印结果，碳的质量分数z以C)以百分数表示，用式(C.l)计算gw(C) 一一旦二主L一X10 000 ( C.1 ) mo (lOO- L!) 式中2mo 测试样品质量数值，单位为克(g);mb-二空白检测J时记录的碳质量数值，单位为克(g); m, 测试样品时碳质量数值，单位为克(g); LI 灼烧减量，%。计算两次测定结果的平均值，报告结果按GB/T8170规定修约
36、至0.01%.C.7 精密度重复性g两次测试结果之差，不大于其平均值的7.0%。C.8 测试报告测试报告应至少包括下列内容za) 试样的品种和编号pb) 试验依据的标准编号pc) 试验结果;d) 与规定的分析步骤的差异;e) 在试验中观察到的异常现象$0 试验日期;g) 测试者。13 GB/T 20020-2005 O. 1 原理附录D(规范性附录)氯化物含量的测定将气相二氧化硅待测样品溶解在氢氧化纳溶液中。用AgNO，溶液电位滴定法测定氯化物含量。0.2 反应式Ag+ +Cl- = AgCl t 0.3 试剂与材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂.0.3.1 水.GB/T6682.三级以上。0
37、.3.2 氢氧化例:质量分数为20%溶液，优级纯。0.3.3 硝酸z优级纯.1+I(V，+V2 ). 将1份质量分数约65%、p=1.40 g/mL的硝酸慢慢加到相同体积水中。0.3.4 硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO，)=O.1mol/L或0.01mol/L，用分析纯的硝酸银配制。注溶液的消税随试样中氯化物含量而定.0.4 仪器实验室的通用仪器和玻璃器皿，以及20.4.1 电位仪2输人阻抗二三10n.分辨率二三0.1mV. 0.4.2 参比电极(如甘乘电极和测量电极(比如氯离子选择电极或银电极)。0.4.3150mL烧杯2高型。0.4.4 冰浴。0.4.5 磁力搅拌器包括包覆了聚四氟乙烯的
38、搅拌棒。0.4.6 温度计:-5C-30C。0.5 取样0.5.1 采样步骤按第8章的规定采取测试所需样品。0.5.2 试样制备按GB/T521 1. 3-1985要求预先干燥适量试样。也可以取测试105C挥发物后的试样。0.6 分析步骤应同时进行平行样测定。根据氯化物的含量称取(l-5)g样品(m，).精确至0.1mg.加在烧杯中。再向烧杯中加人20mL 氢氧化锵溶液，缓缓加热。用水冲洗烧杯壁。在第二个烧杯中加入15mL硝酸。将两个溶液放在磁力搅拌器上的冰浴中冷却至近OC。将第一个烧杯中溶解试样得到的硅酸纳溶液慢慢加入第二个烧杯的硝酸中，保持第二个烧杯浸在冰浴中并不断搅拌。在加溶液期间，用温
39、度计测得的混合溶液的温度应不超过20C。14 GB/T 20020-2005 警告切勿将硝酸加到硅酸锵溶液中。在室温下用任种硝酸银标准滴定溶液滴定待测溶液(视氯含量而定)，用电极和电位仪来测定滴定终点。记录滴定到终点时硝酸银溶液的体积V，。用同样的操作和同样的试剂进行空白测定，记录空白测定消耗硝酸银溶液的体积VboD.7 结果计算氯含量w(Cl)用质量分数计，数值以百分数表示，用式(0.1)计算:(V, Vb) X c(AI() X M 即(Cl)二lb:X10(D.1 ) mo X 000 L) 式中gV，一一-滴定消耗的AgN03标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);Vb一一空白测定消耗的
40、AgN03标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);c(Ag)-AgN03标准溶液浓度数值，单位为摩尔每升(mol/L), M 氯的摩尔质量，M=35.43 g/mol; mo 测试样品质量数值，单位为克(g); L-灼烧减量，%。计算两次测定结果的平均值，报告结果按GB/T8170规定修约至0.0001%。D.8 精密度重复性=两次测试结果之差，不大于其平均值的17.8%。D.9 测试报告测试报告应至少包括下列内容-a) 试样的品种和编号pb) 试验依据的标准编号;c) 试验结果gd) 与规定的分析步骤的差异;e) 在试验中观察到的异常现象;f) 试验日期;g) 测试者。15 GB/T 2002
41、0-2005 附录E(资料性附录)本标准与ISO3262-20条款的对照亵E.l本标准与ISO3262-20条款对照襄本标准章条编号ISO 3262-20对应的章条编号4.5 4 6 7 8 5 附录A6.7.4.6 附录B7 附录C8 附录D9 注其余章条互相对应相同.16 G/T 20020-2005 附录F(资料性附录)本标准与ISO3262-20: 2000技术性差异及其原因亵F.l本标准与ISO3262-20: 2000的技术性差异及其原因本标准章条编号技术性差异原因术语气相氧化硅的定义中加人了及其改性产品。定义更完整、准确。3 将术语和定义章改为术语和分类一章，并给出了产品名称、产品分类名称的命有利于产品流通.名示例。4 技术要求中增加了氮吸附比表面权值。符合实际产品的生产与使用要求，有利于产品的质量的提高和控制，便于用户选用。6、7增加了6检验规则和7包装、标识、贮存与运输两章。我国制定产品标准的要求.8 规定了采样的具体方法。ISO 3262-20所引用标准的内容过多，不便于使用。附录A-D增加了精密度数据。高利于标准使用者判断检验数据的可信度。17
