1、ICS 81.060.20 Q 32 中华人=lI工J卢飞、和国家标准GB/T 20117-2006 精细陶瓷粉体颗粒尺寸分布测试用样晶的制备Fine ceramicsCadvanced ceramics, advanced technical ceramics)一Sample preparation for the dtermination of particle size distribution of ceramic powders CISO 14703 :2000CE) ，在OD)2006酬。2-22发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2006-09-01
2、实施GB/T 20117-2006 4剧本标准修改采用IS014703:2000(E)(精细陶瓷先进陶瓷、先进技术陶瓷一一一陶瓷粉体颗粒尺寸分布醋试的样品市i备)(英文版)。本标准摄据IS014703 :2000(E)重新起草，与它相比主要变化如下:一一适当拓宽了标准的适用珉嚣(第一章第二段)。一一本标准直接引用国家标准GB/T6682-1992(第二章。一一删除了原标准第三章名词术语中的第一条细颗粒及其定义。一一删踪了第五章第二条的脚注内容。一一对数据记录表格的形式进行了适当的修改第九章)。本标准由中国建材工业协会提出。本标准由全留工业陶瓷标准化技术委员会归口。本标准起草单位z清华大学、山东
3、工业陶瓷研究设计院。本标准起草人:龚江宏、周丽琦、郑春歧、张伟儒。I GB/T 20117-2006 精细陶瓷粉体颗粒尺寸分布测试用样品的制备1 范围精，8类各质d备物制体于粉下用等提适粉前准煤的标dh质本持介且散体分的引用文件，其髓后所有各方应探讨使用下列标准最新版本ISO 82 固体化工产品3 术语、定下列术3. 1 样品制包括待3.2 3.3 实测样晶test 从试验样品中选取3.4 分散介质dispersing medium 使试验样品分散且悬浮于其中的液体。3.5 Na-HMP 六铺磷酸铀。4 选样从一定量的材料中选取试验样品的过程应依照ISO8213: 1986的规定进行。1 GB
4、/T 20117-2006 5 分散介质5. 1 分散介质的种类5.1.1 Na-HMP水溶液对于不溶于水的试验样品应该采用浓度(质量分数在o.01%0.1%的Na-HMP水溶液作为分散介质。分散介质应该在南j备之后的两天内使用。制备分散介质所用的水应该是GB/T6682-1992中所规定的一级水。5.1.2 乙醇如果试验样品溶于水或者可能与水发生反应则应选用分析纯或者纯度更高的乙薛作为分散介质。5. 1. 3 其他分散介质如果采用Na-HMP水溶液或者乙酷无法获得有效的分散效果，则可以使用其他分散介质如高分子分散剂溶液，但是所选用的分散介质必须满足以下条件:a) 分散介质中不能含有固态的或液
5、态的颗粒;b) 分散介质必须能够完全濡摄试验样品;c) 在分散介质中试验样品不会发生溶解、膨胀、收缩或者聚合;d) 分散介质在超声搅拌时不会产生泡沫;e) 制备分散介质应使用分析纯或更高级别的试剂;f) 对于沉降法测定颗粒尺寸分布所用的样品，分散介质和试验样品应该具有不同的密度;g) 对于激光衍射法测定颗粒尺寸分布所需的样品，分散介质和试验样品应该具在不同的折射事。5.2 分散介质的选择依据:分散效果的评价作为分散介质以及分散剂浓度选择的依据，应该采用下列的一种或几种技术对试验样品在分散介质中的分散效果进行评价:2 在)测量体系的号电位:s-电位的绝对值越大越好。体系的号电位绝对值最好能高于6
6、0mV o b).观察颗糙沉降过程z制成的悬浮液的表面层和底层之间应该没有明显的界线(参见图1)。a) 分散良好状态b) 分散不佳状态图1悬浮液中的颗粒沉降过程示意回GB/T 20117-2006 c) 观察沉淀物:悬浮液中形成的沉淀物应该尽可能致密参见阁2)。d) 测量颗粒尺寸分布曲线:体系的分散效果越好，获得的颗粒尺寸分布曲线就越精细。a) 分散良好状态b) 分散不佳状态图2悬浮程中的沉淀物状态6 试验样品的去团聚为保证颗粒尺寸分布测试的可重复性，应按照以下步骤对试验样品进行去翻聚处理。a) 将称重后的粉体样品置于干燥的研钵中;b) 用研特将粉体样品挤压到研钵内壁上使其破碎，直至大部分样品
7、都附着在研钵的内壁上;c) 用刮刀或者其他相似的工具将附着在研钵内壁上的样品刮下，收集到研钵的底部;d) 将上述b)和c)两个步骤依次重复5次。注1:如果确认试验样品中的颗粒均为初始颗粒而不存在二次颗粒，则不需进行去团聚处理。注2:如果需要测试的是样品初始状态的尺寸分布，则无需进行去团聚处理。7 试跄样品的悬浮与分散7. 1 样品的悬浮试验样品应以一定的浓度悬浮在分散介质中。悬浮攘的浓度应该较债，但是不能低于后续颗粒尺寸分布测试采用的技术所要求的合适浓度。因为烧杯的容量以及悬浮液的量都会影响分散效果，这些参数都应该加以详细记录。7.2 样晶的超声分散7.2.1 样品的超声分散样品在分散介质中的
8、分散应该选用以下两种设备中的一种进行。3 GB/T 20117-2006 a) 超声水浴:应调整好超声水浴中的水量以获得最佳的分散效果。烧杯应置于承受最高超声强度的位置。b) 超声均化器:超声均化器的变幅杆产生的外来颗粒应该不会对悬浮液产生污染。超声均化器的功率、变幅杆的尺寸及其位置都会对分散条件产生影响，应该加以记录。注1:如果外来颗粒是磁性材料，则必须用磁性揽拌器将这些颗粒清除。注2:如果超声分散导致了悬浮液温度的明显提高，则应该用冰水对悬浮液进行冷却处理。7.2.2 超声分散时间对样品的悬浮液应进行持续的超声分散直至测得的某一特征颗粒尺寸(如中位直径)趋于惶定不变。如果所测得的特征颗粒尺
9、寸不能保持假定而是随着超声分散时间的延长而持镜8. 1 在超声分散技术所要求的次朋聚。如9 试验样4 品悬浮液的浓度调整到现j试的沉阵以及颗粒的再GB/T 20117一2006表1试验样品制备条件记录表实验日期实验人年月日试验样品叫一口一口g/cm3 折射率(口粉末口浆料)分散介质口Na-HMP水溶液质量分数:口乙薛口其他:粘度:悬浮液浓度样品分散方法去团聚超声分散颗粒尺寸测试前悬浮液的静置时间:颗粒尺寸测试前悬浮液的温度:颗粒尺寸测试时悬浮液的稀释比例:口1日1次口llllHz mm 。C5 OONihFFONH阁。华人民共和国家标准精细陶瓷粉体颗粒尺寸分布测试用样品的制备GB月20117-2006国中争夺中国标准出版社出版发行北京复兴门外玉皇河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷各地新华书店经销争夺印张o.于5字数11千字2006年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年7月第版* Y巳如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价10.00书号:155066 1铺27613GB/T 20117-2006
