1、ICS 77.080.01 日11家标准和国共人中GB/T 20124一2006/IS015351 : 1999 氯含1睿规方法)的测定法在丸钢铁惰性气Steel and iron-Determination of nitrogen content hermal conductimeric method after fusion in a current of inert gas (Routine method) (lSO 15351: 1999 , IDT) 2006心任01实施2006-03心2发布中华人民共和国国家质量监督检验检楚总局中国国家标准化管理委员合中华人民共和国国家标准钢铁氮含
2、量的测定惰性气体蟠融热导法(常规方法)GB/T 20124-2006/150 15351: 1999 ?吃中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045向址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷各地新华书店经销9唔开本880X 1230 1/16 印张0.75字数17千字2006年8月第一版2006年8月第一次印刷9玲书号:155066 1-27779定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 20 124-2006/ISO 15351: 1999 部吕本标准等同采用ISO
3、15351: 1999(锵铁氮含量的测定一一惰性气体熔融热导法。本标准等同翻译ISO15351 :1 999 0 为便于使用，本标准做了下列编辑性修改:a) 本国陈标准一词改为本标准，; b) 用小数点，代替作为小数点的逗号，: c) 删除国际栋准的前宫。本标准的附录A、附录3和附录C为资料性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位:钢铁研究总院。本标准主要起草人:胡洛藉。I GB/T 20124-2006/ISO 15351: 1999 钢铁氮含量的测定惰性气体熔融热导法(常规方法)1 范周本标准规定了惰性气体熔融后热导法测定钢铁中的氮。本方
4、法适用于钢铁中质量分数为O.0。川战呼俨前如2 规范性引用文件下列标准所包含的条文.、本。凡是不注日期的引ISO导则31:1981ISO 385-1: 1984 ISO 648: 1977 ISO 1042: 198 ISO 3696 :1 98 ISO 5725-1:1 ISO 5725-2: 1 和再现性的基本方ISO 5725-3: 19 间测量ISO 10702: 199 ISO 14284: 1996 3 原理的中在氧气中.用石墨瑞士吕在氮气流中，与其他气体提取物分离后，用热导法测主盐。质的均匀性。这些校准样品应为ECRM、:-JIST, K ，SS、CMSI和其他国家或国际的钢铁有
5、证参考物质c4 试剂和材料分析中，除非另有规定.仪使用认可的分析纯试剂和ISO3696中规定的3级水。4.1 水，使用前制备。4.2 氮气，高纯，总杂质质量分数小于0.0005%。如果怀疑使用的氮气中含有有机污染物，应在气体净化装置前安装一个加热到450C以上的内装有一种氧化剂或催化剂(氧化铜或铀)的玻璃营企4.3 氧化铜，粒状。4.4 元水高氨酸镜.粒度为1.2 mrn-2 mm，或无水硫酸钙，位度为0.6mm-O. 85 mm, GB/T 20124-2006/1S0 15351: 1999 4. 5 氧氧化锅，粒状，粒度为O.7 mml. 2 mm。4.6 适当的海剂，适合清洗带油或污物
6、的试样，如丙阁。4. 7 钢铁参考物质(RM)符合ISO导则35规定的均匀性且适当定值的一种或多种用于校准仪器，评定测量方法或为材料定值。4.8 钢铁有证参考物质(CRM)有符合ISO导则31规定证书的钢或铁参考物质(4.7) ，用按照ISO导则35规定，可溯源性的仲裁方法(例如ISO10702租ISO10720)定值，且每一认可随都有一规定置信水平的不确定度。5 仪器装置分析过程中，除非另有规定，仅使用实验室的普通仪器装置。所有玻璃量器应为符合ISO385-1 , ISO 648或ISO1042规定的A级器皿。仪器必须有熔融试料、分离和测量提取氮的装置。这些装置可以从一些广商处获得。按照厂商
7、的说明书操作仪器。商业仪器的部件构成见附录A。5. 1 石墨增塌，一次性使用。使用适合仪器的高纯石墨增塌。5.2 瑞塌钳，夹增塌时用。5.3 驻璃棉6 取制样按ISO14284或适当的国家钢铁取制样标准取样。7 分析步黯警告:使用仪器熔融试料时主要的危险是燃烧，所以必须使用增塌钳(5.2)，并将用过的增孀存放在合适的容器中。7.1 通则保持现璃棉干净。用一个有证参考物质检查仪器装入试剂(4.3，4.4和4.5)的有效性.必要时更换试剂。有些仪器每次分析后都要清理炉内进样通道.消除碳的存积。如果仪器长时间断电.须按广家推荐的时间稳定仪器。更换政璃棉(5.3)或试剂(4.3，4.4和4.5).或长
8、时间不使用仪器后，先试用一些分析测量来稳定仪器.分析结果可以被忽视。然后在分析样品前.按照7.5校准仪器。如果所用仪器能够直读氮的质量分数，每个校准范围按照下西方法调整仪器的读数。在不同的功率设置读取高含量氮有证参考物质的含量，i;卖数平稳的功事为测定试样所需的加热功率。测定高合金试样，须用高合金有证参考物质确定所需的加热功率。7.2试料多泊的试样用合适的溶剂(4.6)清洗，用热风吹干。氮质量分数小于0.1%的试样称大约1g.氨质量分数大于0.1%的试样称大约0.5g精确至1mgo 注:试料的质量可按照所用仪器的型号确定。7.3 空白试验测量试样前，重复进行下固的空白试验。在加热炉(见附录A)
9、上放个石墨增塌(5.1) ，加热到2200C以上脱气。按照厂家说明书操作加? GB/T 20124-2006/ISO 15351: 1999 热炉。用校准曲线(7.5)将得到的空白试验读数换算成氮的微克数。空白平均值(lj)由两个空白值计算。注:空日平均值或二个空白值之差不能超过10问氮，如果这些值异常的高，需要找出污染源并加以消除。7.4 测量在加热炉上放一个有墨增塌(5.1)，加热在22000C以上脱气。将试料(7.2)倒入脱气后的石墨增塌中。按照厂商的说明书操作加热炉。试料熔融并测量后.取出并弃去士时塌.记录分析i卖数。7.5 校准曲线的建立7.5.1 校准系列的准备7.5. 1. 1
10、选择茧质量分数小子0.1%的参考物质分别选五个基体与试样尽可能相同.氮质量分数分别约为0.002%，0.01% , 0.03% , 0.05%和0.1%的钢铁有证参考物质(4.的作为标准人，B，C，D和Eo7.5.1.2 选择氮质量分数在0.1%和0.5%之间的参考物质分别选三个基体与试样尽可能把间，氮质量分数分别约为0.10%，0.30%和0.50%的钢铁有证参考物质(4.8)作为标准人人，BB和CC。7.5.2 试料按照7.2处理参考物质。7.5.3 空白试验按照7.3进行空白试验c7.5.4 测量按照7.4处理校准样品。7.5.5 绘制校准曲线从校准样品系列的测定值中扣除空白后.得到氮的
11、净读数。用氮散克数表示的净i卖数与校准样品系列绘制校准曲线。8 结果计算8.1 计算方法用技准曲线(见7.曰:阵试料的i卖数换算成氮的做克数(lZo)。以质量分数U!:计.数值以%表示.按式(1)计算:W:旦二乓lx100111月10 m X 式中:m一一试料中氮的质量.单位为散克(g): 叫一-2.自试验中氮的质量.单位为散克(g): 1一一一试料(见7.们的8.2 精密度.单位为克(g)。( 1 ) 本方法的精密度试验用11个氮含量水平由10个国家的23个实验室共同完成.每个实验室对每个氮含量水平测定3次。注1:3次测定中.有两次测定是按照ISO5725-1规定的重现性条件进行，即同一实验
12、者用一台仪器.相同的试验条牛.同样的校准.在最短的周期内测定3法2:第三次囱注1的实验员在不同时间(不同天).用同一台仪器重新校准测得的23 GB/T 20124-2006/180 15351: 1999 采用的试样及得到的平均结果和精密度分别在表2和表3中列出。按照IS05725-1 , IS0 5725-2和IS05725-3对获得结果进行统t十分析。得到的数据表明氮含量与测定结果的重现性限r和再现性限Rw和R间呈对数关系，见表1。由这些数据绘制的自见图C.1。9 4 注3:第天得到的两个值按照IS05725-2计算重现性限r和再现性限R，由第一天测得的第一个值和第二天测得的值按照IS05
13、725心计算实验室内的再现性限Rwo氮的质量分数/%0.002 0.005 0.010 0.020 0.050 O. 100 O. 200 O. 500 。.600实验报告实验摄告应包a) 标识样品b) 参照本国c) 结果及其d) 测试过程巳)本标准未表1重现性和再现性结果再现性限重现性限rR 0.00 11 0.00 11 。.0011 0.001 4 0.003 1 0.005 6 026 0 GB/T 20 124-2006/1S0 15351: 1999 附录A(资料性附录)商业电极炉和氨分析仪的部件构成A.1 氨气源安装有细调阀和压力表，压力控制阀用于按照厂商的说明书调节流入炉内的氮
14、气进口压力.通常为28 kN/m气A.2 净化装置辈辈有氧氧化铀饱和烧结A.3 流量计A. 4. 2 变压A. 4. 3 将盛A. 4. 4 试料，有时还部/A.5 热导气氮氮气流进入川并进行积分。A. 5. 2 将仪器电控调零.补飞号运分析仪中的设备可根据参考间可仪器中的试剂(4.3，4.4的差异3 GB/T 20124-2006/ISO 15351: 1999 附录B(资料性附翠)国际共罔试验的附加资料表B.1是1996年由10个国家23个实验室共同完成的对14个钢样进行的国陈共同试验的结果。统计计算选择了符合7.5.1要求的实验室测定值，即校准过程中试样氮含量在至少二个高低钢铁有证参考物
15、质之间。共同试验结果的报告见ISO/TC17/SC 1文件N1126.1996-06-26和N1130，1996-07-03。精密度数据曲线见附录c，所用样品和结果见表B.1和表B.2，表B.1国际共同试验所用样品化学成分(质量分数)/%试样N C Si Mn Cr Mo Ni 其他ERCM285-1 高合金钢0.013 5.07 18. -10 6 Co 9.22 ECRM077-2 0.151 O. 293 l. 28 飞70.058 低合金钢ECRM008亿0.009 O. 613 O. 366 O. 552 低合金钢NIST 50c W 18.14 0.012 0.719 0.311
16、0.342 4. 13 工具钢V L 16 巳CRM281-1高合金钢0.023 0.048 0.929 O. 786 18. 17 9.37 ECRM227-1 Cu O. 124 0.040 O. 950 O. 272 O. 236 4. 25 2.64 0.114 离合金钢飞72.44 JK 8F 0.071 5 0.424 1. 552 16.91 2.775 11. 01 Co O. 125 不锈钢MBH NSA 20 O. 15 0.11 O. 54 O. 69 17.8 2.05 10.04 不锈钢巴CRM230-1高合金钢O. 159 8 O. 524 8. 450 18.05
17、 O. 298 5. 558 MBH NSB 20 0.19 O. 17 0.66 O. 52 18.0 0.37 10.6 不锈钢DAIDO 耐热钢0.23 O. 2 0.1 1 21 11 Ti 0.01 NIST、346a耐热钢0.442 0.502 O. 219 9.16 2l. 08 O. 237 3. 34 Cu 0.375 DAIDO 0.45 0.5 O. 1 9. 8 21 耐热钢离合金钢。.620.71 l. 119 9. 5 2-10. 8 6 3.34 Nb牛TaO. 62 a 非认可值。6 GB/T 20124-2006/1S0 15351: 1999 表B.2国际共
18、同试验结果氮含量(质量分数)/%精密度(质量分数)/%试样测定值重现性限再现j变限认可值一，11.,:-.; r Rw R ERCM285-1 0.002 3 0.002 7 离合金钢0.000 5 0.000 4 0.001 1 ECRM077-2 0.005 4 0.005 6 0.000 3 0.000 6 0.001 2 低合金锻ECRM008-2 低含金钢0.009 0.008 9 0.000 5 0.000 8 0.001 0 )JIST 50c 工具钢0.012 0.012 0.000 8 0.000 1 0.000 8 ECRM28H 离合金钢0.023 0.022 0.000
19、 9 0.001 4 0.001 9 ECRM227-1 0.040 离合金钢0.052 9 0.001 9 0.001 8 。.0034 JK 8F 0.071 5 不锈钢0.071 0.000 9 0.002 0 。0031 MBH NSA 20 0.15 O. 154 不锈钢0.003 8 0.004 2 0.008 8 ECRM230-1 0.159 8 0.163 2 0.002 7 0.004 7 0.006 9 离合金钢MBH NSB 20 。19。.194不锈钢0.007 1 0.005 8 0.015 3 DAIDO 耐热钢0.23b 0.248 0.009 8 0.012
20、2 0.015 2 NIST 346a 耐热钢0.442 。4430.006 3 O. .0 05 8 0.013 0 DAIDO 0.45b 耐热钢。4840.015 6 0.018 5 。由0164 MBHNSC 30 O. 62 O. 615 高合金钢0.009 7 0.025 6 0.036 0 a W:-;为每个实验室三次测定值的总平均值;b 非认可值;C 1992年2月20日重新认可值。原来的认可值是0.415Yo(质量分数).在1985年10月7日得到c用IS10720方法.国际共同试验测定值为0.413%(质量分数)。gEJSmFO的时OONl寸NFONH筒。G/T 20124
21、-2006/ISO 15351: 1999 -电-r-斗奄一-R，、_.-叶捶幽幽.-R 附录(资料性附录)精密度数据图示y j? v 您/， 回/甜. 。-骨/ vr v C 。，1 。，010, 001 这额尔摇撼)叫回归部泛0.1 0, 01 。，0001 0.001 氮含盘(JJ立hl分数)/% Igr=O. 765 5 19w:-; 1. 782 2(乱只0.009)r=O. 000 45(w:-;0.009)R飞飞口0.0006(号N0.009)R=O.OOl l(w, O. 013) 其中w飞是氮含量平均值.以质量分数表示，由每个试验室三次测定值得到。因C.1氨含量比与袁现性限r或再现性限Rw和R之间对数关系侵权必究版权专有书号:155066 1-27779 定价:10.00元GB/丁20124-2006
