1、ICS 77.040.30 H 11 中华人民gB 共和国国家标准GB/T 20127. 10-2006 钢铁及合金痕量元素的测定第10部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定晒含量Steel and alloy-Determination of trace element contents Part 10: Determination of selenium content by hydride generation atomic fluorescence spectrometric method 2006-03-02发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2006-0
2、9-01实施前言GB/T 20127(钢铁及合金痕量元素的测定分为13个部分:一一第1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;-一第2部分z氢化物发生原子荧光光谱法测定呻含量;一一第3部分:电感藕合等离子体光谱法测定钙、模和顿含量;第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量;一一一第5部分:罗丹明B-甲苯-MIBK萃取光度法测定嫁含量;一一一第6部分:没食子酸-示波极谱法测定错含量;第7部分:示波极谱法测定铅含量;一一第8部分:氢化物发生原子荧光光谱法测定锦含量;第9部分:电感桐合等离子体光谱法测定就含量;第10部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定晒含量;一一第11部分:电感搞合等离子体质谱法测定
3、锢和钝含量;一一第12部分:火焰原子吸收光谱法测定铮含量;一一第13部分:腆化物萃取-苯基荧光隅光度法测定锡含量。本部分为GB/T20127的第10部分。本部分的附录A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:钢铁研究总院。本部分参加起草单位:北京航空材料研究院。本部分主要起草人:王明海、刘庆斌、谢绍金。GB/T 20127. 10-2006 I GB/T 20127. 10一2006钢铁及合金痕量元素的测定第10部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定晒含量1 范围2 规范性引用文件的修改单(不包括勘涅胁是否可使用这些文乎GB/ T 20
4、066 3 原理试料用盐镇、错、钻等元z子化，在特制晒4 试剂4. 1 4. 2 4. 3 硝酸，1+1，以4. 4 氢澳酸，约1.4. 5 拧攘酸溶液，5004. 6 氟化镀溶液，200g/ 4. 7 还原剂4. 7. 1 棚氢化饵溶液，5g/ L 称取2.5g棚氢化饵，置于塑料嘉4. 7.2 跚氢化饵溶液，20g/ L 英原子化器中原称取10g棚氢化饵，置于塑料烧杯中，溶于500mL的氢氧化伺溶液(0.5g/L)中，用时现配。4.8 晒标准溶液4. 8. 1 晒储备液，100.0g/mL称取o.100 0 g高纯晒粉(质量分数99.99%以上)，置于100mL烧杯中，加20mL硝酸(4.3
5、)，低温加热榕解后，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此储备液1mL含100.0g晒。4. 8. 2 晒标准溶液A，10.00g/mL GB/T 20127. 10-2006 移取10.00mL晒储备液(4.8.1)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，泪匀。此榕攘1mL含10.00g晒。4.8.3 晒标准溶液B，1.00g/mL 移取10.00mL晒标准溶液A(4.8. 2)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕掖1mL含1.00问晒。4.8.4 晒标准溶液C，0.100g/mL移取10.00mL晒标准榕液B(4.8. 3)，置于100mL容量瓶中
6、，用水稀释至刻度，由匀。此榕液1mL含O.100问晒。5 仪器与设备非色散原子荧光光谱仪，备有氢化物发生器、流动注射进样装置、晒特制空心阴极灯。所用非色散原子荧光光谱仪应达到下列指标:5. 1 稳定性30 min内的零漂5%.瞬时噪声RSD3%; 5.2 检出限0.5ng/mL; 5.3 工作曲线的线性工作曲线在OO.lf1.g/mL范围内，相关系数应注0.995。6 取制样按GB/T20066或适当的国家标准取制样。7 分析步骤7. 1 试料量按表1规定称取试料量，精确至O.1 mgo 表1称取试料量，晒标准溶液编号捆的质量分数/%试料量/gO. 000 050. 000 50 0.50 O
7、. 000 500. 005 0 0.50 O. 005 OO. 010 O. 25 7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3 测定7.3.1 试料处理袖标准溶液编号4.8.4 4.8.3 4.8.3 将试料置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(4.1)及2mL硝酸(4.2).于低温电炉上加热溶解。待试料榕解完全后，取下稍冷，加5mL拧朦酸溶液(4.5) .随匀，高温加热煮沸(510) min.赶尽氮氧化物。取下，趁热加5mL氟化镀溶液(4.的，摇动烧杯溶解水解析出物。冷却至室温，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度.1昆匀。7.3.2 试液的分取及试剂的加入分取10mL试液(7.3.1)
8、于50mL容量瓶中，加25mL盐酸(4.1).5mL拧橡酸榕液(4.5).5mL 氟化锻榕液(4.的.1昆匀，用水稀释至刻度，1昆匀。7.3.3 荧光强度测量开机后预热至少20min.按照仪器说明书使仪器最优化，设定灯电流、负高压，使仪器满足2 GB/T 20127. 10-2006 5.15.3要求，适于测量。将试液和还原剂溶液注导人氢化物发生器的反应池中，依次测量空白榕液及试样溶液中晒的原子荧光强度。试样溶液中晒的原子荧光强度减去空白溶液中晒的原子荧光强度即为净荧光强度，在校准曲线上查出晒的质量。注:间断法为珊氢化饵溶液(4.7.1)，断续流动法为跚氢化饵溶液(4.7.2)。7.4 校准曲
9、线的绘制7.4. 1 基体溶液的制备按表1规定称取2倍的试料量，分别置于100mL烧杯中，加20mL盐酸(4.1)及4mL硝酸(4.2), 于低温电炉上加热溶解。待试料溶解完全后，加10mL氟化氨榕液(4.6)，加热蒸发至近干。取下稍冷，用少量水吹洗表面皿及杯壁，加入10mL盐酸(4.1)及10mL氢澳酸(4.的，混匀，加热蒸发至近干。用少量水吹洗表面皿及杯壁，再加入10mL盐酸(4.1)及10mL氢澳酸(4.的，混匀，加热蒸发至近干。用少量水吹洗表面皿及杯壁，加入10mL盐酸(4.1)，继续加热蒸发至近干，取下稍冷，加20mL盐酸(4.1)及4mL硝酸(4.2)，加10mL拧攘酸溶液(4.日
10、，t昆匀，加热煮沸510min，赶尽氮氧化物。取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.4.2 校准曲线按表1分别移取0、O.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL晒标准溶液(4.8.3或4.8.4)于7个50 mL容量瓶中，分别加入10.00mL基体榕液(7.4.1)，加25mL盐酸(4.1), 5 mL拧攘酸榕被(4.日，5 mL氟化氨溶液(4.6)，混匀，用水稀释至刻度，混匀。按7.3.3款由低到高测定校准溶液中晒的原子荧光强度，分别减去零校准溶液晒的原子荧光强度为净原子荧光强度。以晒量(g)为横坐标，净原子荧光强度为纵坐标绘制校准曲线。8
11、结果计算晒含量以质量分数WSe计，数值以%表示，按式(1)计算:m1 X V X 10-6 1USezA, . T .-:-X 100 ( 1 ) mo X V 式中:Vj一一分取试液体积的数值，单位为毫升(mL);V 试液总体积的数值，单位为毫升(mL);mj 由工作曲线查得的晒含量的数值，单位为微克(g); mo 试料质量的数值，单位为克(g)。计算结果保留2位有效数字。9 精密度本部分的精密度数据是在2003年由6个实验室对晒含量的5个水平进行共同试验所确定的。按照GB/T6379的规定各实验室对晒含量的每个水平测定4次完成的。各实验室报出的原始数据(测定值)见附录A(资料性附录)。原始
12、数据按照GB/T6379进行统计分析，精密度见表20表2精密度砸含量(质量分数)/%重复性限 O. 000 050. 010 r= 6. 340 7 X 10-6十0.1990m重复性限r、再现性限R按以上表1给出的方程求得。式中:m是两个测定值的平均值，单位为%(质量分数)。再现性限R R= 9.334 7 X 10-6 +0.200 2 m 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r，大于重复性限r的情况3 GBjT 20127. 10-2006 以不超过5%为前提;在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，大于再现性限R的情况以不超过5%为前
13、提。10 试验报告试验报告应包括下列内容:a) 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料;b) 参考本部分所用的方法;c) 试验结果及表示;d) 试验中观察到的异常现象;e) 任何本部分中未规定的4 GB/T 20127.10-2006 附录A(资料性附录)氢化物发生原子一荧光光谱法测定晒的精密度试验原始鼓据% 数分量质量含气实验室水平l水平2水平40.000 054 0. 005 5 水平50.009 33 。LO凸。ruA丛qupunynudnB nunUAU nununu . AUAUnu nt Rd nu nu -AU 2 3 0.001 2 0.0014 0.005 0. 001 0
14、.005 0. 009 49 0. 009 27 0. 009 43 0.009 2 0. 009 27 0.009 45 0.009 41 0.009 19 0.009 38 4 O. 005 :J回0.00941 0. 009 18 0.009 26 5 6 0.00947 0.009 63 0.009 52 0. 009 49 0.009 39 0. 009 29 0.009 42 0.00947 5 CON-2.hNFONH筒。华人民共和国家标准钢铁及合金痕量元素的测定第10部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定晒含量GB/T 20127.10-2006 国中略中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导印张o.75 字数12千字2006年8月第一次印刷开本880X12301/16 2006年8月第一版定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533导书号:155066 1-27807
